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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 산소와 LPG를 연료로 한 산소 버너를 활용하여 40 jim 이상의 구상 알루미나 입자를 제조하고자 하였고, 출발원료의 화학조성 및 입자크기가 입자의 용융거동 및 구상화률에 미치는 영향^ 대하여 조사하였다.
제안 방법
- 각 출발물질들의 초기 입자상태를 알아보기 위해 입자들의 형상 및 표면상태를 SEM으로 관찰하였다 (그림 2). 구상화 열처리 전 소결알루미나(그림 2(a)) 는 5-10 jim급의 1차 입자들이 용융 응집된 상태이며 표면에 많은 돌출부가 형성되어 있음을 알 수 있다.
- 분무된 출발원료들이 고온 화염 속에서 용융 구상화 열처리가 되도록 산소버너의 연소조건과 분말 이송가스(Carrier gas)조건을 제어하였다. 공급된 분말은 일정한 유속(20 m카!)으로 2500~3000、, C의 화염을 통과하면서 고온 화염에 의해 표면이 용융되고, 이송가스에 의한 회전운동으로 구상화 되도록 하였다. 투입 분말양은 0.
- 구상화 열처리된 분말의 입도 분석을 통해 평균 입도와 입도 분포를 확인하였다. 주사전자현미경 (SEM, JSM-6390, JEOL, Japan)N로 분말의 표면 상태와 입자 내부의 미세조직을 관찰하였다.
- 주사전자현미경 (SEM, JSM-6390, JEOL, Japan)N로 분말의 표면 상태와 입자 내부의 미세조직을 관찰하였다. 구상화률을 평가하기 위해 500 개 이상의 입자들에 대한 구상 화도를 SEM으로 평가하여 산출하였다. 구상 화의판정 여부는 분말의 단면을 촬영하여 분말중심에서 반지름의 비(c/a)가 0.
- , JapanW 활용하였다. 또한 X선 회절분석기 (XRD, Right D/max 2500 v/pc, Rigaku, Japan)를이용하여 구상화 열처리 전후의 결정상 분석을 평가하였다.
- 이들은 각기 다른 화학조성을 가지고 있으며, 결정상은 그림 1 에서와 깉, 이 코런덤상 (Comndum), 보헤마이트상(Boehmite), 깁사이트상 (Gibbsite)을 나타내고 있다. 또한 이들 출발원료의 입도가 구상화률에 미치는 영향을 알아보기 위해 입도 별로 분급하여 평가하였다.
- l 일 때를 조건으로 하였다. 분말 표면 및 내부 기공특성을 평가하기 위해 비 표면적 측정기 (BET, Belsoip mini-U, BEL Japan, Inc., JapanW 활용하였다. 또한 X선 회절분석기 (XRD, Right D/max 2500 v/pc, Rigaku, Japan)를이용하여 구상화 열처리 전후의 결정상 분석을 평가하였다.
- 형성된고온 화염 속으로 출발원료를 투입하기 위해 버너 내부에 분말이 송 부(그림 3(a)의 powder and earner gas 부분)를 설치하여 버너 끝 단에서 출발원료들이 분무 되도록 하였다. 분무된 출발원료들이 고온 화염 속에서 용융 구상화 열처리가 되도록 산소버너의 연소조건과 분말 이송가스(Carrier gas)조건을 제어하였다. 공급된 분말은 일정한 유속(20 m카!)으로 2500~3000、, C의 화염을 통과하면서 고온 화염에 의해 표면이 용융되고, 이송가스에 의한 회전운동으로 구상화 되도록 하였다.
- 제조하였다. 산소와 LPG를 연료로 고온의 화염을 생성할 수 있는 산소 버너를 활용하여 출발원료(소결알루미나, 보헤마이트, 수산화알루미늄)를 분무시켜 구상화하였다. 공급된 원료들이 충분히 용융될 수 있도록 화염 조건을 확립흐]였다.
- 이들 연소반응을 기본으로 LPG와 산소의 완전 연소반응 조건을 유지하면서 발열량이 100, 418 kJ/h로 되도록 산소와 LPG유속을 제어하여 공급하였다. 이러한 산소버너는 분말 공급장치, 분말 이송장치, 내열로, 분말 포집장치로 구성되었다.
- 주사전자현미경 (SEM, JSM-6390, JEOL, Japan)N로 분말의 표면 상태와 입자 내부의 미세조직을 관찰하였다. 구상화률을 평가하기 위해 500 개 이상의 입자들에 대한 구상 화도를 SEM으로 평가하여 산출하였다.
- 출발물질의 입도차가 구상화률에 미치는 영향을 알아보기 위해 소결알루미나를 입도 별로 분급하여 구상화 열처리하였다. 그림 7은 출발물질인 소결 알루미나를 45 ㎛이흐k 45-75 p.
- 투입 분말양은 0.2 kg/min로하였고, 버너 끝 단에서 균일하게 분무되도록 노즐을 구형으로 설계하였다(그림 3
- 화염용융법을 이용하여 40 jim 이상의 입자 크기를 가지는 구상 알루미나를 성공적으로 제조하였다. 산소와 LPG를 연료로 고온의 화염을 생성할 수 있는 산소 버너를 활용하여 출발원료(소결알루미나, 보헤마이트, 수산화알루미늄)를 분무시켜 구상화하였다.
대상 데이터
- 이들 출발원료를 구상화하기 위해 고온 화염을 형성하는 산소버너 (DH1, SUNGJU ENG Korea)를 사용하였다. 산소버너는 산소와 LPG를 연소가스로 사용하여 2500~3000。<3의 고온 화염을 형성한다.
- 출발물질의 히히조성에 따른 구상알루미나 제조에 미치는 영향을 알아보기 위해 알루미늄을 원료로 산화물 형태를 하고 있는 대표적 물질인 소결알루미나 (a-Al, O3, DaeHan Ceramics Co., Ltd., 99%), 보헤마이트(RNB-10, Bequem Chemie., 99%) 및 수산화알루미늄(A1(OH)3, KC Co., Ltd., 99%)을 출발원료로 사용하였다. 이들은 각기 다른 화학조성을 가지고 있으며, 결정상은 그림 1 에서와 깉, 이 코런덤상 (Comndum), 보헤마이트상(Boehmite), 깁사이트상 (Gibbsite)을 나타내고 있다.
이론/모형
- 그림 3(a)에서와깉p] 버너의 연소형태는 산소와 LPG가 버너 끝 단에서 혼합 연소되는 Nozzle-mixing형으로 구동되었다[19]. LPG오]" 산소가 연소 전에 혼합되는 Pre- mixing형 [20] 버너도 있으나 화염제어가 힘들기 때문에 Nozzlsnixing형으로 실험을 진행하였다. 형성된고온 화염 속으로 출발원료를 투입하기 위해 버너 내부에 분말이 송 부(그림 3(a)의 powder and earner gas 부분)를 설치하여 버너 끝 단에서 출발원료들이 분무 되도록 하였다.
성능/효과
- 나타내었다. 각 출발물질 별 구상화률은 소결알루미나가 96%, 보헤마이트는 93%, 수산화알루미늄은 92%로 측정되었다. 출발물질별 구상화률에서 소결알루미나가 높게 나타난 것은 보헤마이트나 수산화알루미늄의 경우 탈수과정에 의한 흡열반응으로 산소 버너의 화염 온도 저하가 원인으로 판된다.
- 이는 고온 화염 속에서 용융 거동에 의해 구상화가 진행됨으로 입자 크기가 작을수록 화염에 의한 용융이 잘 되는 것으로 판단된다. 구상화 열처리 후 입자들의 표면관찰에서도 입자크기가 증가할수록 표면에 굴곡부가 많이 형성됨을 알 수 있다. 이 또한 초기 출발물질의 크기가 커질수록 표면 용융거동이 원활하지 않아 발생한 것으로 판단된다.
- 세 가지 출발물질(소결 알루미나, 보헤마이트, 수산화알루미늄) 모두 산소 버너를 이용한 구상화 열처리 공정을 통해 그 형상이 구상으로 제조되었음을 확인할 수 있다. 구상화된 입자들의 평균 입도는 출발물질과 비교해 큰 변화는 없었으나, 용융과정을 통한 치밀화 및 구형화로 평균 입도가 7% 감소한 것으로 입도 분석 결과에서 나타났다. 또한 10 μm 이하의 작은 입자들뿐만 아니라 40 jim 이상의 입자들도 구상화된 것을 확인할 수 있다.
- 특히 수화물 형태의 출발원료들은 탈수반응에 의한 흡열반응으로 화염의 온도를 저하시켜 구상화률을 저하시키는 것으로 나타났다. 또한 동일 화학조성에서는 출발원료의 입자가 작을수록 구상화률이 높게 나타났다. 투입된 분말들은 화염 내에서 비상궤도에 따라 용융 거동이 상이함을 미세조직의 기공관찰 결과로부터 알 수 있었다.
- 2 kg/min로 일정하게 하였다. 세 가지 출발물질(소결 알루미나, 보헤마이트, 수산화알루미늄) 모두 산소 버너를 이용한 구상화 열처리 공정을 통해 그 형상이 구상으로 제조되었음을 확인할 수 있다. 구상화된 입자들의 평균 입도는 출발물질과 비교해 큰 변화는 없었으나, 용융과정을 통한 치밀화 및 구형화로 평균 입도가 7% 감소한 것으로 입도 분석 결과에서 나타났다.
- 이에 구상알루미나의 단면을 관찰한 결과(그림 10) 내부의 기공은 존재하였고, 그 분포는 입자 크기와 무관하게 유사한 경향성을 나타내었다. 즉 내부기공의 발생에 대한 입자 크기 의존성은 본 실험에서 명확하게 알 수는 없었으나 구상화 열처리 시 화염 내부에서 분말의 위치에 의한 영향도 있을 것으로 판단된다. 이러한 경향성은 BET 측정결과(표 1) 에서도 나타나 비표면적 값의 변화는 나타나지 않았다.
- 이는 보헤마이트의 경우 출발물질부터 이미 구상화가 된 원료를 사용했고, 소결알루미나와 수산화알루미늄의 경우 불규칙한 입자들의 응집체를 출발물질로 사용한 영향으로 판단된다. 즉, 입자들이 고온 화염에서 비행하는 시간이 0.3초 정도에 불과하기 때문에 표면 용융에 의한 표면 평탄화가 소결알루미나와 수산화알루미늄에서는 부족하다는 것을 알 수 있다.
- 구상화 처리공정에서 동일 화염과 분말 이송조건으로 구상화 열처리할 경우 출발원료의 화학조성은 구상화률에 많은 영향을 미쳤다. 특히 수화물 형태의 출발원료들은 탈수반응에 의한 흡열반응으로 화염의 온도를 저하시켜 구상화률을 저하시키는 것으로 나타났다. 또한 동일 화학조성에서는 출발원료의 입자가 작을수록 구상화률이 높게 나타났다.
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