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문제 정의
- 따라서 이에 대한 원가절감 및 폐기물재활용하기 위해 화학비료공장의 인산 제조과정에서 부산물로 발생되는 인산부산석고 (CaSO4/H2O 계〕)를 재활용 차원에서 다양한 형태의 석고로 제조한 후화학분석을 통하여 품질특성을 분석하였다. 제조된 석고에 소석회를 미첨가하거나 3.0%를 첨가하여 고로슬래그 시멘트에 일정 비율로 혼합한 후 각종 물성시험을 실시하였으며, 이를 통해 인산부산석고가 고로슬래그 시멘트 품질에 미치는 영향을 관찰하여 고로슬래그 시멘트 제조 시에 실제로 적용하고자 하는데 연구의 목적이 있다.
제안 방법
- 결과로 초래되고 있다. 따라서 이에 대한 원가절감 및 폐기물재활용하기 위해 화학비료공장의 인산 제조과정에서 부산물로 발생되는 인산부산석고 (CaSO4/H2O 계〕)를 재활용 차원에서 다양한 형태의 석고로 제조한 후화학분석을 통하여 품질특성을 분석하였다. 제조된 석고에 소석회를 미첨가하거나 3.
- 0%) 유무에 따라 Table 4와 같이 8종류 시료를 제조하였다. 이 실험에서는 보통 포틀랜드시멘트 52%, 고로슬래그 미분말 45%, 각 형태별 석고를 각각 3.0% 첨가한 고로슬래그 시멘트를 제조하여 각각 물성시험을 실시하였다.
- 각 형태별 석고의 재료적 성질을 평가하기 위하여 석고의 화학분석, 용해도 시험, 시멘트페이스트 플로우 시험, 응결시험 및 건조수축 실험을 수행하였으며, 수행된 각 시험방법을 정리하면 다음과 같다.
- 용해도 시험은 각 형태별 석고 1g에 20oC의 물을 50m/ 씩 가한 다음 1, 10, 30, 60, 120분 동안 교반하여 완전히 용해시키고 5A 여과지를 이용하여 여과하였다. 이때 침전물을 버리고 여액에 메틸레드(methyl red)(0.
- BaCl2 2 g을 가하여 BaSO4 침전물을 형성시킨 다음 60oC에서 2시간 경과 후 5C 여과지로 여과하고〃 뜨거운 물로 5~6회 세척한 후 자재 도가니에 넣고 소각로에서 소각시킨다. 950oC 전기로에서 30분 이상 강열한 후 데시케이터에서 냉각하고 무게를 측정하여 SO3 용해도를 계산한다.4)
- 이때 WC는 50%로 고정하고 시멘트페이스트를 3분간 믹싱 후 링에 시멘트페이스트를 채운 후 윗면을 평탄하게 한 다음 들어 올려 시멘트페이스트의 퍼짐상태 4군데를측정하여 평균값을 계산한다.
- 건조수축시험의 경우에는 실험용으로 제조된 시멘트의 건조수축 및 팽창정도를 확인하기 위하여 KS L 5109(수경성 시멘트페이스트 및 모르타르의 기계적 혼합방법)에 의해 W/C를 26.3%로 하여 혼합한 후 25.4 x 25.4 x 285.75 mm 의 틀을 이용 Fig. 1과 같은 시편을 제작하여 수중 양생을 하지 않고 습도 70%, 온도 23oC~24oC의 항온항습기에서 1일, 3일, 7일, 21일, 28일, 56일의 각 재령별로 습기 함에 보관한 후 KS L 5107(시멘트의 오토클레이브 팽창도 시험방법)의 다이얼게이지를 이용하여 실험체의 길이 변화를 측정한다.
- 이와 함께 인산석고가 함유된 고로슬래그 시멘트의 역학적 성질과 수화생성반응을 평가하고자 압축 강도시험과 전자 현미경관찰을 실시하였다. 압축강도의 측정 시 배합은 KS L 5105(수경성 시멘트 모르타르의 압축강도 시험 방법)에 의해 시 멘트와 표준사를 1 : 2.
- 45 무게 비로하고, W/C 비는 50%로 고정하여 실험체를 제작하였으며 항온 . 항습기(온도 23oC, 습도 95%)에 24시간 보관 후 양생 수조(23oC 조건)에서 양생 후 3일, 7일, 28일, 56일 각 재령별로 압축강도를 측정한다.
- 각 형태별석고■가 첨가된 고로슬래그 시멘트의 수화과정에서 생성된 수화물을 관찰하기 위해 물-시멘트 비를 45%로 제작한 실험체를 항온 . 항습기(온도 23oC, 습도 95%)에 보관한 후 탈형하여 재령 1일, 7일별, 28일 동안 표준양생 된 시료에서 약 2~3 g 채취 하였다.
- 항습기(온도 23oC, 습도 95%)에 보관한 후 탈형하여 재령 1일, 7일별, 28일 동안 표준양생 된 시료에서 약 2~3 g 채취 하였다. 채취된 시료를 아세톤으로 수화 정지시키고 전자주사현미경 (SEM) 을 사용하여 가속전압 15kV로 10, 000배로 확대하여 촬영 관찰한다.
- 실험용으로 제조된 석고가 고로슬래그 시멘트의 건조수축에 미치는 영향을 확인하기 위하여 온도 23oC~24oC, 습도 70%로 고정하여 항온항습기에 재령 1일에서 재령 56일까지 양생 후 시멘트 건조수축 길이를 측정한 결과를 Fig. 3에 제시하였다.
대상 데이터
- Table 3과 같다. 그리고 석고는 국내 N 화학공장의 야적장에서 채취한 인산부산석고이며 여기에 소석회 첨가(3.0%) 유무에 따라 Table 4와 같이 8종류 시료를 제조하였다. 이 실험에서는 보통 포틀랜드시멘트 52%, 고로슬래그 미분말 45%, 각 형태별 석고를 각각 3.
- 실험용으로 제조된 각종 석고의 형태에서 화학수분 (C-H2O) 은 이수석고 형태인 건조석고 (DH, L-DH) 에서는 18.21%~17.72%, 반수석고(HH, L-HH)에서는 9.73%~9.43%, Ⅲ형 무수석고(AⅢ, L-AⅢ)에서는 2.36%~1.98%, II형 무수석고(AⅡ, L-AII) 에서는 0.26~0.21%이었다. 온도조건을 달리함으로서 실험에서 의도한 석고 형태로 시료를 제작할 수 있었다.
이론/모형
- 시멘트페이스트 플로우 시험은 KS L 5102(수경성 시멘트의 표준주도시험방법)의 링(윗부분 안지름 60±3 mm, 아랫부분 70 ±3 mm, 높이 40 ± 1 mm)을 이용하였다. 이때 WC는 50%로 고정하고 시멘트페이스트를 3분간 믹싱 후 링에 시멘트페이스트를 채운 후 윗면을 평탄하게 한 다음 들어 올려 시멘트페이스트의 퍼짐상태 4군데를측정하여 평균값을 계산한다.
- 응결시험은 KS L 5103(길모어 침에 의한 시멘트의 응결시간 시험방법)에 준하여 측정한다.
- 실시하였다. 압축강도의 측정 시 배합은 KS L 5105(수경성 시멘트 모르타르의 압축강도 시험 방법)에 의해 시 멘트와 표준사를 1 : 2.45 무게 비로하고, W/C 비는 50%로 고정하여 실험체를 제작하였으며 항온 . 항습기(온도 23oC, 습도 95%)에 24시간 보관 후 양생 수조(23oC 조건)에서 양생 후 3일, 7일, 28일, 56일 각 재령별로 압축강도를 측정한다.
- 인산석고를 KS L 9003(석고의 화학분석 방법)에 의해화학분석을 통하여 온도 조건별 석고의 품질과 형태 변화를 확인하였으며, 그 결과는 Table 5와 같다. 실험용으로 제조된 각종 석고의 형태에서 화학수분 (C-H2O) 은 이수석고 형태인 건조석고 (DH, L-DH) 에서는 18.
성능/효과
- 이들의 결과에서 소석회 첨가여부에 관계없이 온도 조건이 높아질수록 무수황산 (SO3) 이 증가되는 경향이 나타났는데 이는 온도의 영향에 의해 석고가 이수석고 (CaSO4・ 2H2O) t 반수석 고 (CaSO4 . 1/2H2O) t 무수석 고 Ⅲ 형 (CaSO4Ⅲ형) t 무수석고II형(CaSO4II형)으로 형태가 변화되면서 석고의 탈수의 영향에 의하여 무수황산 (SO3) 등이 증가 되는 것으로 판단되며3) 수용성인산(S-P2O5)은 온도 조건 190oC까지는 큰 변화가 없었으나 700oC II형 무수석고 형태에서는 현저히 낮아지는 것으로 관찰되었다. 이는 인산부산석고가 고온에서 결정격자간에 들어있는 결정 격자 간 수용성 μ2。5를 파괴시키므로 인하여 II형 석고에서 수용성 P2O5 가 현저히 저하되는 결과가 나타났다.
- 이는 인산부산석고가 고온에서 결정격자간에 들어있는 결정 격자 간 수용성 μ2。5를 파괴시키므로 인하여 II형 석고에서 수용성 P2O5 가 현저히 저하되는 결과가 나타났다.3) 유리산(H2SO4)은 강알칼리인 소석회를 첨가함으로서제어할 수 있었고, 또한 700oC II형 무수석고 소성 조건과 소석회를 첨가한 실험용 시료에서는 pH 역시 알칼리성으로 변화되었다. 이는 기존의 연구3)에 나타난 것과 같이 석고를 고온에서 소성하면 결정격자 간에 있는 오산화인 (P2O5) 을 용출시키고 용출된 오산화인 (P2O5) 을 석회 (Ca(OHB) 에 첨가되어 중화되었기 때문인 것으로 판단된다.
- 즉 건조석고 (DH), 무수석고 (AII) 는 용해시간이 경과함에 따라 용해도가 차차 증가하는 것으로 나타났고,반수석고 (HH), Ⅲ 형 무수석고 (AⅢ) 는 1분까지 급격히 증가 되다가 그 이후에는 점차 낮아지는 결과가 나타났다. 여기서 반수석고(HH)가 초기에 용해도가 빠르게 진행된 것은 용해도가 낮은 이수석고로 되기 위해 물에 한번 용해되어 과포화 상태로 되고 이 용액으로부터 다시 이수 석고로 석출하면서 용해와 석출이 반복되어 초기에 높은 용해도를 나타낸 것으로 판단된다.
- 또한 Ⅲ형 무수석고(AⅢ)는 가용성 무수석고로 물에 쉽게 용해되어 단 시간에 반수석고로 변화기 때문에 용해도가 높으며, II형 무수석고는 불용성으로서 물에 쉽게 용해되지 않아 초기에는 아주 낮은 용해도이지만 120분까지는 증가되는 경향으로 나타났다.4-6)
- 2 와 같다. 석고에 소석회첨가 유무에 관계없이 건조석고 (DH, L-DH), 반수석고(HH, L-HH), II형 무수석고(AⅡ, L-AII)에서는 거의 비슷한 플로우치가 나타났으나, Ⅲ 형 무수석고(AⅢ, L-AⅢ) 에서는 유동성이 급격히 저하되면서 플로우치가 현저히 감소되는 결과로 나타났다.
- 소석회 첨가유무에 관계없이 실험에 의도한 초결 60분 이상, 종결 10시간 이하의 기준에 만족하나 반수석고(HH, L-HH) 및 Ⅲ형 무수석고(AⅢ, L-AⅢ)에서는 초결, 종결이 현저히 늦어지는 것으로 나타났다. 특히 Ⅲ형 무수석고의 경우 초결에서 크게 응결지연이 되는 것으로 나타났으며, 이는 가용성무석고로 물을 첨가시 쉽게 용해되어 반수 석고로 변화되고, 또다시 용해.
- 건조수축 실험 결과 재령 7일 이전까지는 석고에 소석회 첨가여부에 관계없이 모든 실험용 시료군에서 급격하게 수축되는 경향으로 나타났고, 특히 반수석고(HH, L-HH)와 Ⅲ형 무수석고(AⅢ, L-AⅢ)는 큰 수축으로 나타났다. 그러나 재령 7일 이후부터는 완만하게 길이가 수축하는 경향으로 나타났으며, II형 무수석고(AⅡ, L-AII)
- 에서 건조수축이 가장 낮은 결과가 나타났다. 또한 소석회를 첨가하지 않는 시료군인 DH, HH, AⅢ, AII보다는소석회를 첨가하는 시료군인 A-DH, L-HH, L-AⅢ, L-AII 에서 건조수축길이 변화가 낮은 양호한 경향으로 나타났다. 따라서 pH가 4.
- 시멘트 압축강도 실험 결과는 Table 9와 같으며, 그 결과 II형 무수석고(AⅡ, L-AII)가 재령 3일에서 가장 높은 압축강도가 발현되는데 반해 재령 28일, 재령 56일에서는 가장 낮은 결과를 확인하였다. 또한 재령 3일 강도가 낮은 이수석고 형태인 건조석고(DH, L-DH), 반수석고 (HH, L-HH)에서는 재령 28일 및 56일에서 압축강도 발현이 크게 증가되는 경향을 알 수 있다.
- 즉 II형 무수석고는 기존의 문헌9-11)에 나타난 것과 같이 에트린자이트의 생성이 활발하고 그에 따른 감수 효과 및 조직의 치밀화로 순수한 C3S(3CaO・SiO2) 의 수화가 촉진되면서 초기강도 증가에 기여하는 것을 알 수 있다. 그러나 Ⅲ형 무수석고(AⅢ, L-AⅢ)의 경우 다른 실험군에 비해 재령 3일, 7일, 28일에서 높게 나타났는데, 이는 Table 6에서 시멘트페이스트의 플로우 실험 결과에서 알 수 있듯이 유동성이 급격히 저하되는 경향으로 같은 조건의 W/C에서는 시멘트의 유동성이 현저히 낮아 압축강도가 높게 나타난 것으로 판단된다.
- 1일 수화 후 시멘트 시편 상태를 관찰한 결과 에트린자이트의 수화생성 상이 아직 치밀하지 않는 단주상으로 생성이 진행되고 있으며 전반적으로 Ca(OH)2의 결정비가 비교적 많이 관찰되고 있다. 7일 수화 후 시멘트 시편에서는 각 석고조건 형태 모두에서 에트린자이트의 수화생성이 장주형으로 활발히 진행되고 있으며 육각 판상의 monosulfate로는 아직 전이되지 않는 침상의 에트린자이트가 주 수화 생성상으로 발달되어 있는 것을 관찰할 수가 있다.
- 28일 동안 수화된 생성물로 재령 7일에 비해 monosulfate 로 많이 진행 된 것을 알 수 있었으며 그러나 약간의 에트린자이트가 시멘트 공극사이에 현재까지 생성되어 있고 시멘트의 수화가 계속 진행되어 장기 압축강도 증진에 기여한 것으로 판단된다.
- 1) 실험용으로 제조된 석고의 화학분석 결과 온도 조건이 높아질수록 무수황산 (SO3) 은 증가되는 경향으로 나타났다. 수용성인산(S-P2O5)은 II형 무수석고(AII) 에서 현저히 감소되고 유리산(电、04)은 석고에 소석회를 첨가하는 시료군인 L-DH, L-HH, L-AⅢ, L-AII에서는 거의 제거되는 것으로 나타났다.
- 수용성인산(S-P2O5)은 II형 무수석고(AII) 에서 현저히 감소되고 유리산(电、04)은 석고에 소석회를 첨가하는 시료군인 L-DH, L-HH, L-AⅢ, L-AII에서는 거의 제거되는 것으로 나타났다. 또한 pH 는 소석회를 첨가하지 않는 군 DH, HH, AⅢ까지는 강산성으로 나타났으나, II형 무수석고 (AII) 는 온도 조건인 700oC에서는 중성으로 변화되었다.
- 또한 pH 는 소석회를 첨가하지 않는 군 DH, HH, AⅢ까지는 강산성으로 나타났으나, II형 무수석고 (AII) 는 온도 조건인 700oC에서는 중성으로 변화되었다. 또한 소석회를 첨가하는 시료군 L-DH, L-HH, L-AⅢ, L-AII에서는 전반적으로 강알칼리성으로 나타났다.
- 2) 석고의 용해도(SO3) 실험 결과 Ⅲ형 무수석고(AⅢ), 반수석고(HH), 건조석고(DH), II형무수석고(AII) 순으로 용해도가 높게 나타났으며, 이수석고 형태인 건조 석고, II형 무수석고에서는 1분 후부터 용해도가 점점 증가하는 반면 초기에 용해도가 높았던 Ⅲ 형 무수석고, 반수석고는 용해시간 1분 이후부터 용해도가 낮아지는 경향이 관찰되었다.
- 3) 시멘트페이스트의 플로우 실험 결과 이수석고 형태인 건조석고(DH, L-DH), 반수석고(HH, L-HH), II형 무수석고(AⅡ, L-AII)는 플로우값이 거의 비슷한 결과이나 Ⅲ형 무수석고(AⅢ, L-AⅢ)는 유동성 저하로 플로우 값이 현저히 저하되는 결과가 나타났다. 4) 시멘트 응결 실험 결과 반수석고, Ⅲ형 무수석고에서 응결지연이 큰 것으로 나타났는데, 이는 석고 의용해 도와 밀접한 관계가 있는 것으로 판단되며 응결 시간을 제어하기 위해 석고의 첨가량을 조절하여 최적화할 필요가 있는 것으로 판단된다.
- 나타났다. 4) 시멘트 응결 실험 결과 반수석고, Ⅲ형 무수석고에서 응결지연이 큰 것으로 나타났는데, 이는 석고 의용해 도와 밀접한 관계가 있는 것으로 판단되며 응결 시간을 제어하기 위해 석고의 첨가량을 조절하여 최적화할 필요가 있는 것으로 판단된다.
- 5) 시멘트의 건조수축 실험 결과 재령1일에서 3일까지 모든 시료군에서 수축이 크게 나타난 반면 재령 7 일 이후부터는 서서히 수축이 저하되는 경향으로 나타났다. II형 무수석고(AⅡ, L-AII)조건에서 건조수축이 가장 양호한 결과로 나타났으며, 석고에 소석회를 첨가하는 실험용 시료군이 첨가하지 않는 군에 비해 건조수축 실험 결과가 양호하여 인산 부산 석고를 재활용시 소석회를 첨가하여 시멘트와 유사한 강알칼리화 하는 것이 필수적이라고 판단된다.
- II형 무수석고(AⅡ, L-AII)조건에서 건조수축이 가장 양호한 결과로 나타났으며, 석고에 소석회를 첨가하는 실험용 시료군이 첨가하지 않는 군에 비해 건조수축 실험 결과가 양호하여 인산 부산 석고를 재활용시 소석회를 첨가하여 시멘트와 유사한 강알칼리화 하는 것이 필수적이라고 판단된다. 6) 압축강도 실험 결과 재령 3일 압축강도에서 II형 무수석고(AⅡ, L-AII)가 높게 나타났으며, 재령 56일 압축강도에서는 건조석고(DH, L-DH), 반수석고(HH, L-HH)에서 가장 높은 강도 결과를 나타냈다.
- II형 무수석고(AⅡ, L-AII)조건에서 건조수축이 가장 양호한 결과로 나타났으며, 석고에 소석회를 첨가하는 실험용 시료군이 첨가하지 않는 군에 비해 건조수축 실험 결과가 양호하여 인산 부산 석고를 재활용시 소석회를 첨가하여 시멘트와 유사한 강알칼리화 하는 것이 필수적이라고 판단된다. 6) 압축강도 실험 결과 재령 3일 압축강도에서 II형 무수석고(AⅡ, L-AII)가 높게 나타났으며, 재령 56일 압축강도에서는 건조석고(DH, L-DH), 반수석고(HH, L-HH)에서 가장 높은 강도 결과를 나타냈다. 이는 석고가 물과 만나 이수석고 형태로 변화하면서 에트린자이트의 생성이 점차증가 함으로서 장기강도에 증진에 크게 영향을 미치는 것으로 판단된다.
- 이는 석고가 물과 만나 이수석고 형태로 변화하면서 에트린자이트의 생성이 점차증가 함으로서 장기강도에 증진에 크게 영향을 미치는 것으로 판단된다. 그러나 II형 무수석고에서는 불용성 무수석고로 재령 3일 압축강도에서는 발현 효과가 크지만 재령 56일 압축강도는 크게 증가되지 않는 것을 확인하였다. 따라서 산업부산물을 재활용하는 차원에서 인산 부산 석고의 활용성에 대해 실험 결과 이수석고 형태인 건조 석고, 반수석고, 무수석고(Ⅲ형, II형)의 품질특성을 참고하여 고로슬래그 분쇄 제조공정의 건조공정에서 발생되는 온도의 영향에 의해 변화되는 석고의 품질형태를 확인하여 적용하면 인산부산석고를 시멘트 제품에 다양하게 응용할 수 있을 것으로 판단된다.
후속연구
- 석출의 반복으로 인해 이수석고■가 석출하면서 응결지연 현상이 발생한 것으로 판단된다. 또한 석고에 불순물로 잔존해 있는 수용성 인산 (s-p2o5) 의 영향에 의해 응결지연이4-7) 된 것으로 판단되므로 과도한 응결지연을 방지하기 위해서는 석고의 첨가량을 조절하여 최적화할 필요 있을 것으로 판단된다.
- 그러나 II형 무수석고에서는 불용성 무수석고로 재령 3일 압축강도에서는 발현 효과가 크지만 재령 56일 압축강도는 크게 증가되지 않는 것을 확인하였다. 따라서 산업부산물을 재활용하는 차원에서 인산 부산 석고의 활용성에 대해 실험 결과 이수석고 형태인 건조 석고, 반수석고, 무수석고(Ⅲ형, II형)의 품질특성을 참고하여 고로슬래그 분쇄 제조공정의 건조공정에서 발생되는 온도의 영향에 의해 변화되는 석고의 품질형태를 확인하여 적용하면 인산부산석고를 시멘트 제품에 다양하게 응용할 수 있을 것으로 판단된다.
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