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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 IGCC나 CTL 공정에 적용하기 위한 다공성 SiC 캔들 필터 소재 개발을 위해 비점토계 무기 바인더를 사용하고, 필터 형상화 공정으로 래밍 (ramming) 성형과 진공압출 (vacuum extrusion) 성형 공정으로 필터 시작품을 제조하여 소결한 후, 기계적인 특성과 미세구조 및 합성가스 분위기 내에서의 내식성을 평가하였다.
제안 방법
- 10 mm로 가공하여 사용하였다. 강도 측정은 IkN 만능강도시험기 (H10KS, Hounsfield, UK)를 이용하여 측정하였으며, 0.1 mm/min cross head speed로 측정하였다.
- )를 이용하여 분석하였다. 또한 3점 굽힘강도 측정용 크기로 가공된 소결 시편은 합성가스 분위기 내에서 부식특성을 평가하기 위해 관상로에 장입한 후, 600℃로 유지시켜 부식 시간에 따른 강도 및 미세구조 변화를 조사하였다. 부식실험을 위한 모사 석탄연소 합성가스 조성은 Table 2에 나타내었다.
- 뮬라이트 (mullite)를 사용하였다. 또한 무기결합 재의 소결 촉진제로 탄산칼슘(CaCOj를 미량 첨가하였으며, 유기 바인더는 래밍성형의 경우 CMC를 사용하였으며, 진공 압출성형의 경우 MC계 바인더인 YB132A를 각각 용도에 맞게 첨가하였다. Table 1에 첨가된 출발원료와 보조제의 기본 특성과 조합비를 나타내었다.
- 캔들 필터 형상화는 Table 1에 나타낸 지지층 SiC 원료에 비점토계 무기결합재인 뮬라이트를 S-blade 혼련기에서 1차 건식혼합을 하였다. 1차 혼합된 원료에 유기 바인더와 CaCQ가 혼합된 물을 첨가하면서 습식으로 2차로 완전하게 혼합하여 밀봉한 후, 이를 24시간 숙성시켜 래밍 및 압출 성형용 원료로 사용하였다.
- 튜브 형상으로 소결된 필터 지지체는 3점-굽힘강도 측정 을 위해 폭 5 mm, 두께 3 mm, 길 이 45 mm 크기 로 절단하고, 각각의 모서리를 면 취가공(beveling)하였으며, Oring 압축강도 측정을 위해 튜브형 소결체를 O-ring의 폭을 10 mm로 가공하여 사용하였다. 강도 측정은 IkN 만능강도시험기 (H10KS, Hounsfield, UK)를 이용하여 측정하였으며, 0.
- 소결밀도를 측정하였다. 파단면에 대한 미세구조는 전계방사형 주사전자현미경 (FE-SEM, S-4700, Hitachi, Japan)으로 관찰하였으며, 지지층 SiC 입자간 결합을 이루고 있는 입계상의 분석은 EDAX(7200-H, HORIBA, UK.)를 이용하여 분석하였다. 또한 3점 굽힘강도 측정용 크기로 가공된 소결 시편은 합성가스 분위기 내에서 부식특성을 평가하기 위해 관상로에 장입한 후, 600℃로 유지시켜 부식 시간에 따른 강도 및 미세구조 변화를 조사하였다.
- 한편 진공 압출성형 공정에 의한 지지체는 진공 압출성형기에 혼합된 원료를 공급하여 외경 60 mm, 내경 40 mm 크기의 금형을 통과하여 토출되는 방법으로 제조하였다.
대상 데이터
- 1차 건식혼합을 하였다. 1차 혼합된 원료에 유기 바인더와 CaCQ가 혼합된 물을 첨가하면서 습식으로 2차로 완전하게 혼합하여 밀봉한 후, 이를 24시간 숙성시켜 래밍 및 압출 성형용 원료로 사용하였다.
- 미세분진 집진용 캔들 필터 제조를 위한 지지층 원료인 SiC는 평균입경 85 jim (F180 mesh)를 사용하였으며, 소결 조제 역할을 하는 무기결합재는 평균입경 44 pm (-325 mesh) 의 뮬라이트 (mullite)를 사용하였다. 또한 무기결합 재의 소결 촉진제로 탄산칼슘(CaCOj를 미량 첨가하였으며, 유기 바인더는 래밍성형의 경우 CMC를 사용하였으며, 진공 압출성형의 경우 MC계 바인더인 YB132A를 각각 용도에 맞게 첨가하였다.
이론/모형
- 3점 굽힘강도 측정이 완료된 시편은 Archimedes법으로기공율과 소결밀도를 측정하였다. 파단면에 대한 미세구조는 전계방사형 주사전자현미경 (FE-SEM, S-4700, Hitachi, Japan)으로 관찰하였으며, 지지층 SiC 입자간 결합을 이루고 있는 입계상의 분석은 EDAX(7200-H, HORIBA, UK.
성능/효과
- 31 at.%가 검출됨으로써 mullite-CaCO3 소결조제로 이루어진 공융액상에 의한 결정상이 SiC 입자들을 결합시키고 있음을 확인할 수 있었다.
- SiC 출발원료를 사용하여 뮬라이트를 비점토계 무기 결합재로 선정한 후, 래밍성형과 진공 압출성형 공정으로 캔들 필터를 형상화 하고, 이를 소결하여 특성을 평가한 결과, 래밍성형 소결체의 경우, 소결밀도와 기공율이 각각 1.9 g/cm3과 26.3%, 압출성형의 경우에는 각각 1.67 g/cm3^ 45.5%로 측정되었다. 성형 방법에 따른 3점-굽힘 강도와 Oring 압축강도를 측정한 결과, 래밍성형에 의한 캔들 필터의 경우, 굽힘강도 45 MPa, 압축강도 31 MPa을 나타냄으로써 압출성형 필터값의 2배 이상이 됨을 알 수 있었다.
- 9 g/cml 기공율이 弗~35%, O-ring 강도 20~30 MPa 임을 감안할 때, 본 연구에서 개발된 래밍성형에 의한 캔들 필터의 경우에는 상용제품으로 적용이 가능한 캔들 필터가 개발되었음을 알 수 있다. 그러나 압출성형에 의한 캔들 필터의 경우에는 무기바인더의 첨가량을 더 감소 시켜 기공율을 35% 수준으로 낮추어 밀도와 강도를 향상시켜야 상용화가 가능한 집진필터 소재가 개발될 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 따라서 본 연구에서는 뮬라이트를 무기결합재로 사용하였기 때문에 위에서 언급한 연구자의 결과중에서 뮬 라이트를 무기결합재로 사용한 알루미나질 캔들 필터에서와 같은 현상이 지배적으로 발생한 것으로 판단된다. 또한 래밍성형 소결체에서 이러한 현상이 상대적으로 광범위하게 나타난 이유는 압출성형 소결체에 비해 상대적으로 지지층 SiC 입자들 간에 결합이 강하게 된 상태에서 합성가스와의 반응에 의한 silica-enriched 결정상들이 SiC 입자들 표면을 따라 빠르게 생성되기 때문인 것으로 판단되며, 이러한 현상은 부식 초기에 강도를 증가시키는 요인으로 작용하고 있음을 예측할 수 있었다.
- 따라서 전술한 바와 같은 래밍성형에 의한 캔들 필터 소결체는 현재 PFBC나 IGCC 플랜트의 집진용으로 가장 일반적으로 사용되고 있는 SiC 캔들 필터 상용제품 (Schumacher, Dia-Schumalith 10-20, Germany)의 경우, 소결 밀도 1.9 g/cml 기공율이 弗~35%, O-ring 강도 20~30 MPa 임을 감안할 때, 본 연구에서 개발된 래밍성형에 의한 캔들 필터의 경우에는 상용제품으로 적용이 가능한 캔들 필터가 개발되었음을 알 수 있다. 그러나 압출성형에 의한 캔들 필터의 경우에는 무기바인더의 첨가량을 더 감소 시켜 기공율을 35% 수준으로 낮추어 밀도와 강도를 향상시켜야 상용화가 가능한 집진필터 소재가 개발될 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 또한 래밍성형 소결체에서 이러한 현상이 상대적으로 광범위하게 나타난 이유는 압출성형 소결체에 비해 상대적으로 지지층 SiC 입자들 간에 결합이 강하게 된 상태에서 합성가스와의 반응에 의한 silica-enriched 결정상들이 SiC 입자들 표면을 따라 빠르게 생성되기 때문인 것으로 판단되며, 이러한 현상은 부식 초기에 강도를 증가시키는 요인으로 작용하고 있음을 예측할 수 있었다.
- 7 에 나타내었다. 래밍성형에 의한 소결체의 경우 부식 후 12% 증가한 강도 값을 나타내었으며, 압출성형 소결체의 경우 부식 후 9% 감소하는 경향을 나타내고 있었다.
- 5%로 측정되었다. 성형 방법에 따른 3점-굽힘 강도와 Oring 압축강도를 측정한 결과, 래밍성형에 의한 캔들 필터의 경우, 굽힘강도 45 MPa, 압축강도 31 MPa을 나타냄으로써 압출성형 필터값의 2배 이상이 됨을 알 수 있었다. 소결밀도, 기공율 및 강도 측정 결과를 종합한 결과, 래밍성형 공정에 의한 캔들 필터 소결체의 경우, 기존 점토계 무기결합재를 사용한 제품의 수준을 상회하는 특성을 보임으로 써 상용제품으로 적용 가능한 기술을 확립할 수 있었다.
- 성형공정에 따른 캔들 필터 소결체 시편에 대해 모사 IGCC 합성가스 분위기 내에서 960시간 부식실험을 수행한 결과, 래밍성형 필터의 경우 강도가 증가하고, 압출성형 필터는 다소 감소하는 경향을 나타내고 있었다.
- 성형 방법에 따른 3점-굽힘 강도와 Oring 압축강도를 측정한 결과, 래밍성형에 의한 캔들 필터의 경우, 굽힘강도 45 MPa, 압축강도 31 MPa을 나타냄으로써 압출성형 필터값의 2배 이상이 됨을 알 수 있었다. 소결밀도, 기공율 및 강도 측정 결과를 종합한 결과, 래밍성형 공정에 의한 캔들 필터 소결체의 경우, 기존 점토계 무기결합재를 사용한 제품의 수준을 상회하는 특성을 보임으로 써 상용제품으로 적용 가능한 기술을 확립할 수 있었다.
- 이와 같은 캔들 필터 소결체의 밀도와 기공율에 유기 바인더가 미치는 영향은 Fig. 2의 결과에서 보면 압출성형 시, 유기바인더의 첨가량을 12wt%에서 8wt%로 줄인 성형 체를 소결한 경우, 소결밀도는 증가하고 기공율은 감소하여 그 값이 각각 1.71 g/cn?과 43.4%가 됨으로써 확인할 수 있었다.
- 8에 나타낸 바와 같이 래밍성형 소결체와 압출성형 소결체 간에 다소 차이를 보이고 있다. 즉, 래밍공정에 의한 소결체는 산화층 또는 합성가스와의 반응생성물로 예측되는 상들이 지지층 SiC 입자 표면을 덮고 있는 상태를 나타내고 있음을 확인할 수 있다.
- 한편 성형방법을 달리한 캔들 필터 소결체에 대한 파단면 미세구조 분석 결과, mullite-CaCO3 무기결합재의 공 융 액상 형으로 인한 지지층 SiC 입자간 결합을 확인할 수 있었으며, 래밍성형 캔들 필터의 경우에 입자간 결합 부분의 파괴가 두드러지는 조직을 보이고 있어 이러한 요인이 상대적으로 높은 강도 값을 나타낸 요인으로 판단되었다.
후속연구
- 된다.7)또한 IGCC나 PFBC 시스템은 H2S, CO, H2, COS, H2O 등의 성분을 다량 함유하고 있기 때문에 집진용 세라믹 필터는 기공율이 높으면서 동시에 기계적 강도가 우수하여야 함과 동시에 부식성 가스나 증기에 강한 내식성을 갖는 소재로 개발되어야 한다.彼)
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