[논문]초 고농도 Ag 나노 졸의 입자크기 제어가 잉크 점성거동에 미치는 영향

송해천; 남산; 이병석; 최영민; 류병환

doi:10.4191/kcers.2009.46.1.041

초 고농도 Ag 나노 졸의 입자크기 제어가 잉크 점성거동에 미치는 영향
The Effect of Particle Size on Rheological Properties of Highly Concentrated Ag Nanosol 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.46 no.1 = no.320, 2009년, pp.41 - 46

송해천 (한국화학연구원 소자재료연구센터) , 남산 (고려대학교 신소재공학과) , 이병석 (한국화학연구원 소자재료연구센터) , 최영민 (한국화학연구원 소자재료연구센터) , 류병환 (한국화학연구원 소자재료연구센터)

Abstract ▼ AI-Helper

The rheological properties of highly concentrated Ag nano sol depending on particle size were studied. The Ag nano sol was prepared by reducing the Ag ion in aqueous solution. The size of Ag nano particle was controlled by two steps of nucleation and growth, and the thickness of adsorption layer was varied by molecular weight of polyelectrolytes. The polyelectrolytes acted as not only ionic complex agent in ionic state and but also dispersant after formation of Ag nano sol. The effective volume was controlled by combination of varying the molecular weight of polyelectrolytes and the size Ag nano sol. The particle size and the viscosity of nano sol were characterized by particle size analyzer, HR-TEM and cone & plate viscometer. It was found that the 10 nm and 40 nm-sized Ag nano sols were prepared by controlling the nucleation and growth steps, respectively. Finally, we could prepare highly concentrated Ag nano sol over 50 wt%.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

고농도 은 나노 졸의 점성거동을 유효체적 제어를 통하여 제어하고자 하였다. 이를 위하여 은 나노 입자크기 제어는 핵생성과 성장의 단계로 제어하였고, 분산 안정성 제공을 위한 흡착층의 두께는 고분자 전해질의 분자량으로 변화하였다.
따라서 이 연구에서는 점성이 낮은 잉크젯용 고농도 은 나노 졸을 합성하기 위하여 (1) 졸의 입자 크기가 고농도 은 나노 졸의 점성에 미치는 영향을 파악하고자 하며, 더욱 입자크기에 따른 (2) 은 나노 졸의 최저점 성을 갖기 위해 고분자전해질의 최적의 양 [R= 음이온 (C00 ) /은 이온 (Ag。의 몰비율], 그리고 (3) 이 때 고분자전해질의 분자량 (Mw)의 변화가 은 나노 졸의 점성거동에 미치는 영향에 대하여 알아보고자 한다.
고분자 전해질은 은 나노 입자를 합성할 때 착체 형성으로 입자의 성장에 관여하지만 합성 후에는 은 나노 입자표면에 흡착하여 음이온(<30030] 의하여 입자의 표면에 전기2중층을 형성하여 은 나노 졸의 분산 안정성에 기여하게 된다. 본 실험에서 고분자전해질의 첨가 양 변화가 농도가 50wt%인 10nm 크기의 은 나노 졸의 유 변 특성에 미치는 영향에 대하여 관찰하였다. 고분자전해질이 첨가되지 않은 경우에는 은 나노 졸의 점성이 매우 높은 것을 볼 수 있었다.
이 연구에서 는 고가의 장치 를 사용하지 않으며 환경친화적인 수계의 용액화학적 방법을 이용하여 고농도 은 나노 졸을 제조하고 입자의 크기에 따라서 유변특성을 제어하고자 하였다. 입자크기의 제어는 Ag 입자의 핵 생성단계와 성장단계를 조절하여 달성할 수 있었으며, 입자크기가 변화함에 따라 동일 농도에서 유효체적이 달라져서 입자 간 상호작용이 변화하여 결국 은 나노 졸의 점성 거동에 큰 영향을 주게 된다.

제안 방법

은 나노 졸의 입자크기가 10nm와 40nni인 은 나노 졸이 분산하는데 필요한 분산제의 양에 미치는 영향을 조사하고자, 은 나노 입자에 대하여 고분자 전해질의 양(R=[COb/Ag"])을 변화시킨 50 wt% 은 나노 졸의 점성 거동을 살펴 보았다. Fig.
분자량 15000인 고분자전해질을 사용하여 50 wt% 수계은 나노 졸을 합성하고 입자크기의 변화를 관찰하여 HRTEM과 입도분포 결과를 각각 Figs. 1, 2에 나타내었으며, 그 결과 은 나노 입자의 크기가 10nm, 40nm인 졸을 합성 할 수 있었디-.
액상환원법에 의해 잉크젯용 고농도 은 나노 졸을 합성하는데 있어서, 입자크기 변화가 은 나노 졸의 점성 거동에 미치는 영향에 대하여 조사하고자, 입자크기 변화, 고분자 전해질의 최적흡착양, 그리고 고분자전해질의 분자량을 변화시키면서 이들변수에 따른 고농도 은 나노 졸의 점성거동을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
이 연구에서는 고분자전해질의 분자량 변화에 따라 은 나노 졸을 합성하였으며, 각각 고분자전해질의 분자량은 5000, 8000, 15000, 30000이었다. 은 나노 입자표면에 흡착된 고분자전해질 흡착층은 입자간 입체장애(steric hindrance) 효과 및 전기이중층(electric double layer)의 반발 효과를 동시에 제공하여 은 나노 졸에 분산 안 정성을 제공하게 된다.
5000 ppm。] 되게 희석하였다. 이를 XRD (Graphite- Monochromator가 부착된 Rigaku D/MAX-2200V Diffrac- tometer)로 시료의 상(phase)을 확인하였고, 입도분석기 (ELS-800, Otsuka, Japan)를 이용하여 은 입자의 크기 및입도분포를 측정하였다. 합성된 졸의 은 입자의 형태관찰은 HR-TEM (EM-912, Carl Zeiss, Germany), 성균관대학교의 HR-TEM(JEM-3011, JEOL, Japan)을 이용하였다.
제어하고자 하였다. 이를 위하여 은 나노 입자크기 제어는 핵생성과 성장의 단계로 제어하였고, 분산 안정성 제공을 위한 흡착층의 두께는 고분자 전해질의 분자량으로 변화하였다. 구체적인 입자의 생성방법은 다음과 같이, 은염 수용액에 고분자전해질을 첨가하여 고분자전해질과 금속염의 착체를 형성한 후 환원제를 투입하여 식 (1)과 같이 환원된 은 나노입자를 합성한다.
이때 환원제의 양을 제어를 통하여 핵생성 (nucleation) 단계와 입자성장(growth) 의 단계를 제어하여 은 나노 입자크기가 10nm, 40nm 인은 나노 졸을 합성하였다. 입자크기 변화, 즉 코어 입자의 크기 제어를 통하여 유효체적(代亩 크기를 제어하고자 한다.* 단, 冀는 졸의 농도, 6는 고분자흡착층의 두께, a는 입자의 반경이다.
이를 XRD (Graphite- Monochromator가 부착된 Rigaku D/MAX-2200V Diffrac- tometer)로 시료의 상(phase)을 확인하였고, 입도분석기 (ELS-800, Otsuka, Japan)를 이용하여 은 입자의 크기 및입도분포를 측정하였다. 합성된 졸의 은 입자의 형태관찰은 HR-TEM (EM-912, Carl Zeiss, Germany), 성균관대학교의 HR-TEM(JEM-3011, JEOL, Japan)을 이용하였다. 그리고 점도는 cone & plate 점도계 (VT550-HAAKE, Germany)로 측정하였다.

대상 데이터

즉 필요양의 은염과 고분자 전해질을 2차 증류수에 용해시키고 교반하면서, 상온에서 환원제를 주입하여은 나노 졸을 합성하였다. 출발물질로는 AgNO3 (시 약급; 99+%, Aldrich)를 사용하고 고분자전해질은 poly(acrylic acid, sodium salt) 45 wt% [CH2CH(CO2Na)]n, 환원제 는 hydrazine (시 약급; H2NNH2 H2O, Aldrich)을 사용하였다. 여기에서 환원제의 양을 변화함에 따라서 seed를 생성하고 입자를 성장시켰다.

이론/모형

고농도 은(Ag) 나노 졸은 수계 액상환원법에 의해 합성하였다. 즉 필요양의 은염과 고분자 전해질을 2차 증류수에 용해시키고 교반하면서, 상온에서 환원제를 주입하여은 나노 졸을 합성하였다.

성능/효과

1. 은 나노 잉크합성은 seed생성 단계와 growth의 단계로 나누어 조절하여 10nm와 40nm의 입자크기를 갖는은 나노 잉크를 선택적으로 합성할 수 있었다. 동일 농도에서 입자의 크기가 40nm인 은 나노 잉크가 10nm의 은 나노 잉크보다 유효체적이 더 낮아 더 낮은 점성 거동을 보였다.
2. 10nm와 40 nm 크기의 은 나노 졸 잉크에서 최저의 점성을 나타내는 고분자 전해질의 비율(R)에서 흡착된 고분자전해질의 양은 10nm에서는 약 1 mg/m% 40nm에서는 약 6mg/n?이었다.
3. 은 나노 졸의 분산안전성은 분자량이 8000과 15000 인 고분자 전해질에서 가장 낮은 점성을 나타냄으로써 흡착 층의 두께가 가장 적당함을 알 수 있었다.
Figs. 4와 5를 비교한 Fig. 6을 보면, 10nm보다 40 nm 크기의 은 나노 졸의 점도가 가장 낮을 때의 분산제 [C007Ag+]의 비율이 다르다는 것을 확인 할 수 있었다. 10nm보다 40 nm 크기의 은 나노 졸에서 [COO"Ag+]의 비율 (첨가양)이 더 적게 나타났다.
Figs. 7과 8에서 보면 낮은 점성을 가지는 日비율 중에서 분자량이 8000과 15000일 때 가장 낮은 점성을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 은 나노 입자를 둘러싼 고분자전해질 홉 착 층의 적절한 두께를 의미한디-.
먼저 고분자 전해질이 전혀 첨가되지 않은 R=0인 경우 은 나노 졸의 점성은 분산제를 첨가한 것에 비하여 매우 높은 점도를 보였다. 고분자 전해질의 몰비를 변화시켜가며 합성하고 점도를 측정한 결과, 고분자전해질의 양이 R=0.05일 때에 은 나노 졸의 점도가 가장 낮았다. 그러나 고분자전해질의 양이 R=0.
5는 50 wt% 은 나노 졸의 입자크기가 40nm인 경우의 점성변화를 고분자전해질의 양변화에 대하여 관찰한 것이다. 먼저 고분자 전해질이 전혀 첨가되지 않은 R=0인 경우 은 나노 졸의 점성은 분산제를 첨가한 것에 비하여 매우 높은 점도를 보였다. 고분자 전해질의 몰비를 변화시켜가며 합성하고 점도를 측정한 결과, 고분자전해질의 양이 R=0.

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표제어: PCR

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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