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문제 정의
- 본 논문은 인쇄전자 분야에 있어서 구리 나노잉크를 소결하기 위한 새로운 소결법을 제시함에 있어, 기존 열 원인 열 소결법과의 성능 비교 분석 및 다양한 소결 조건에 따른 특성 비교를 하는 데에 있다. 먼저 전도성 구리 나노잉크 제조를 위해, 플라즈마법으로 제조된 구리 나노입자의 FE-SEM 사진 및 XRD 분석을 통해 100 nm 크기의 표면 산화막이 제어된 순수한 구리 나노입자임을 알 수 있었다.
- 이전 결과를 통해, 열 소결에 비해 RTP의 높은 열효율에 의해 우수한 전기적 특성을 확보하였다. 본 장에서는 더욱 다양한 RTP의 공정 조건에 따른 전기적 특성 변화를 관찰하고자 하였다. 먼저 첫 번째 소결 조건으로, 소결 공정 온도에 따른 저항 변화를 관찰하였다.
- 이러한 다양한 문제를 해결하고자, 본 연구에서는 급속 소결 장치(Rapid thermal process; RTP) 장비를 이용한 소결 장치를 통해 고전도성 구리 전극을 형성하고자 하였다. RTP 소결 방법의 경우 적외선 램프(Infrared lamp; IR lamp)를 포함한 급속 소결 장치로서 빠른 승온 시간에 따른 생산성에 유리할 뿐만 아니라 적외선 램프의 복사 에너지에 의해 유기물을 저온에서 빠르게 분해할 수 있는 이점을 갖고 있다.
제안 방법
- 다양한 소결 조건에 따라 제조된 전도성 구리 도막은 SEM을 이용하여 소결 거동을 관찰하였다. 전기적 특성평가를 위해 4-포인트 프로브(CMT-SERIES, CHANG MIN, Republic of Korea)를 이용하여 면저항을 측정하였으며, 비저항을 계산하기 위해 두께 측정기(Millimar 1240, Mahr, Germany)를 이용하여 두께를 측정한 후 환산하였다.
- 다음 장에서는 전기적 특성을 더욱 향상시키기 위해 RTP를 이용하여 다양한 소결 조건(소결 온도, 소결 시간, 승온 속도)에 따라 분석을 실시하였다.
- 47 μΩ·cm를 보였다. 동일한 조건에서 소결 방법의 차이에 인해 약 15배의 저항 차이를 보였고, 그 원인을 확인하고자 입자의 소결 양상을 SEM으로 확인하였다.
- 두 번째 소결 조건으로, 소결 시간에 따른 구리 잉크의 전기적 특성을 평가하였다. Fig.
- 특히 소결 조건에 따른 구리 도막의 전기적 특성 변화를 관찰하기 위해 다양한 소결 조건(소결 시간: 1~30분, 소결 온도: 150~300 ℃, 승온 속도: 10~150 ℃/분)에 따라 진행하였다. 또한 기존 열 소결과 비교하기 위해 벨트 타입의 열처리로(Lindberg, A unit of GS company, USA)를 이용하여 질소 분위기에서 소결 온도 300 ℃, 소결 시간 30 분 및 승온 속도 10 ℃/분로 진행하였다.
- 마지막으로 승온 속도에 따른 소결 거동을 살펴보았다. 일반적으로 저온 소결에서 승온 속도에 따른 유기물 분해 구간을 살펴보면, 승온 속도가 높을수록 더 높은 온도 구간에서 유기물 분해가 일어난다.
- 본 장에서는 더욱 다양한 RTP의 공정 조건에 따른 전기적 특성 변화를 관찰하고자 하였다. 먼저 첫 번째 소결 조건으로, 소결 공정 온도에 따른 저항 변화를 관찰하였다. 일반적으로, 온도가 높아질수록 유기물 분해에 따른 입자의 소결이 빠르게 이뤄지므로 비저항이 낮아질 것이라 예상하였다.
- 제공받은 구리 나노입자의 크기와 형상을 확인하기 위해 전계방출 주사전자 현미경(Field Emission Scanning Electron Microsopy; FE-SEM, JS6701F, JEOL, Japan)을 이용하였으며, 결정 성분 및 구조를 파악하기 위해 X선 회절분석(X-Ray Diffraction; XRD, D8FOCUS, BRUKER; AXS, USA)를 이용하여 분석하였다. 바인더의 유기물 분해온도를 측정하기 위해 열 중량 분석(Thermogravimetric analyzer; TGA, TG 209 F1 Libra, Zetzsch, Germany)을 실시하였으며, 상온에서 500 ℃까지 10 ℃/min의 승온 속도로 측정하였다.
- 69 μΩ·cm)보다 약 15 배 낮은 비저항 값을 보였다. 보다 상세한 RTP 소결 장비의 소결 조건에 따른 특성을 비교 분석하기 위해 승온 속도, 소결 온도 및 소결 시간에 따른 저항 변화를 분석하였다. 그 결과 300 ℃의 높은 소결 온도의 경우, 승온 속도 및 소결 시간에 따른 저항 값의 차이가 3% 이하로 소결 조건(승온 속도, 소결 시간)에 큰 영향을 받지 않음을 확인하였다.
- 100 nm)를 제공받았으며, 대기 중 산화 방지를 위해 알파-터피네올(α-terpineol, Sigma-Aldrich, USA) 용액에 혼합(1:1 무게비)하여 보관하였다. 비히클 제조를 위해 반응조에서 아크릴 바인더(Elvacite 2045, Elvacite Co. Ltd, USA) 10 wt%(전체 잉크 무게 대비, 30 % in 알파-터피네올)와 알파-터피네올 19 wt%(전체 잉크 무게 대비) 및 분산제 1 wt%(Disperbyk-180, BYK-Chemie, Germany)를 투입 및 용해하여 제조하였다. 이렇게 제조된 비히클에 제공받은 구리 나노입자 70 wt%(전체 잉크 무게 대비)를 첨가 및 1차적으로 페인트 믹서를 통해 교반하여 입자가 포함된 혼합물을 준비하였다.
- 소결 방법에 따른 구리 나노잉크의 전기적 특성을 확인하기 위해 폴리이미드 기판 위에 스크린 프린팅을 이용하여 구리 도막을 형성한 후, 열 소결과 RTP 소결을 통해 질소 분위기의 300 ℃, 30분 동일한 조건에서 소결하여 저항을 비교 분석하였다. 결과적으로 열 소결을 이용하여 소결된 구리 도막은 264.
- RTP 소결 방법의 경우 적외선 램프(Infrared lamp; IR lamp)를 포함한 급속 소결 장치로서 빠른 승온 시간에 따른 생산성에 유리할 뿐만 아니라 적외선 램프의 복사 에너지에 의해 유기물을 저온에서 빠르게 분해할 수 있는 이점을 갖고 있다. 실험적으로 적외선 램프를 포함한 RTP 소결 장치를 이용하여 기존에 사용하고 있는 열 에너지에 의한 소결법과 비교 분석을 하였으며, 더불어 다양한 소결 조건(소결 온도, 승온 속도, 소결 시간)에 따른 소결 거동 및 전기적 특성을 비교 분석하였다.
- 먼저 전도성 구리 나노잉크 제조를 위해, 플라즈마법으로 제조된 구리 나노입자의 FE-SEM 사진 및 XRD 분석을 통해 100 nm 크기의 표면 산화막이 제어된 순수한 구리 나노입자임을 알 수 있었다. 이렇게 제공받은 구리 나노입자를 이용하여 저온 소결용 구리 나노잉크 조성 설계를 실시하였으며, 열 소결 및 새로운 소결법인 RTP 소결 장치를 적용하여 구리 나노잉크 소결을 진행하였다. 결과 적으로 300 ℃의 소결 온도에서, 적외선 램프를 채용한 RTP 소결(16.
- 일반적으로 소결에 있어서 가장 중요한 요소는 소결 온도, 소결 시간, 승온 속도이며 본 연구에서는 RTP 소결 장치를 적용하여 이들 요소에 따른 소결 거동을 실험을 통해 증명할 수 있었다. 결론적으로 매우 낮은 온도 (150 ℃)에서 빠른 승온 (150 ℃/2분)의 짧은 공정 시간 (1분) 을 통해서 고 전도성의 구리 도막 및 전극 형성이 가능함을 알 수 있었다.
- 다양한 소결 조건에 따라 제조된 전도성 구리 도막은 SEM을 이용하여 소결 거동을 관찰하였다. 전기적 특성평가를 위해 4-포인트 프로브(CMT-SERIES, CHANG MIN, Republic of Korea)를 이용하여 면저항을 측정하였으며, 비저항을 계산하기 위해 두께 측정기(Millimar 1240, Mahr, Germany)를 이용하여 두께를 측정한 후 환산하였다. 특히 비저항 값은 신뢰성을 확보하기 위해 위치에 따른 10회 반복 측정을 실시하였으며 평균 비저항 값을 획득된 비저항 값으로 제시하였다.
- 제조된 전도성 구리 나노잉크는 폴리이미드(Polyimide, thickness: 50 μm) 기판에 스크린 프린팅을 이용하여 도막 및 전극을 형성하였으며, 인쇄된 구리 도막 및 전극은 RTP 소결 장치(13-SN-067, SNTEK, Republic of Korea)에 넣고 질소 분위기에서 소결을 실시하였다.
- 전기적 특성평가를 위해 4-포인트 프로브(CMT-SERIES, CHANG MIN, Republic of Korea)를 이용하여 면저항을 측정하였으며, 비저항을 계산하기 위해 두께 측정기(Millimar 1240, Mahr, Germany)를 이용하여 두께를 측정한 후 환산하였다. 특히 비저항 값은 신뢰성을 확보하기 위해 위치에 따른 10회 반복 측정을 실시하였으며 평균 비저항 값을 획득된 비저항 값으로 제시하였다.
- 제조된 전도성 구리 나노잉크는 폴리이미드(Polyimide, thickness: 50 μm) 기판에 스크린 프린팅을 이용하여 도막 및 전극을 형성하였으며, 인쇄된 구리 도막 및 전극은 RTP 소결 장치(13-SN-067, SNTEK, Republic of Korea)에 넣고 질소 분위기에서 소결을 실시하였다. 특히 소결 조건에 따른 구리 도막의 전기적 특성 변화를 관찰하기 위해 다양한 소결 조건(소결 시간: 1~30분, 소결 온도: 150~300 ℃, 승온 속도: 10~150 ℃/분)에 따라 진행하였다. 또한 기존 열 소결과 비교하기 위해 벨트 타입의 열처리로(Lindberg, A unit of GS company, USA)를 이용하여 질소 분위기에서 소결 온도 300 ℃, 소결 시간 30 분 및 승온 속도 10 ℃/분로 진행하였다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 구리 나노잉크 제조를 위해 플라즈마로 제조된 구리 나노입자(Avg. 100 nm)를 제공받았으며, 대기 중 산화 방지를 위해 알파-터피네올(α-terpineol, Sigma-Aldrich, USA) 용액에 혼합(1:1 무게비)하여 보관하였다.
- 이렇게 제조된 비히클에 제공받은 구리 나노입자 70 wt%(전체 잉크 무게 대비)를 첨가 및 1차적으로 페인트 믹서를 통해 교반하여 입자가 포함된 혼합물을 준비하였다. 최종적으로 교반된 입자를 비히클 내에 균일하게 분산시키기 위해, 3-롤밀(INOUE S-43/411, Japan)을 이용, 10회 연육하여 본 연구에서 사용된 전도성 구리 나노잉크를 제조하였다.
데이터처리
- 제공받은 구리 나노입자의 크기와 형상을 확인하기 위해 전계방출 주사전자 현미경(Field Emission Scanning Electron Microsopy; FE-SEM, JS6701F, JEOL, Japan)을 이용하였으며, 결정 성분 및 구조를 파악하기 위해 X선 회절분석(X-Ray Diffraction; XRD, D8FOCUS, BRUKER; AXS, USA)를 이용하여 분석하였다. 바인더의 유기물 분해온도를 측정하기 위해 열 중량 분석(Thermogravimetric analyzer; TGA, TG 209 F1 Libra, Zetzsch, Germany)을 실시하였으며, 상온에서 500 ℃까지 10 ℃/min의 승온 속도로 측정하였다.
성능/효과
- 일반적으로 저온 소결에서 승온 속도에 따른 유기물 분해 구간을 살펴보면, 승온 속도가 높을수록 더 높은 온도 구간에서 유기물 분해가 일어난다. 11) 따라서, RTP를 통한 열 소결에서 승온 속도가 높을수록 유기물의 분해가 상대적으로 적어 비저항값이 높을거라 예상하였다. 하지만 RTP에서 승온 속도에 따른 구리 잉크의 비저항을 확인한 결과 다른 양상을 보였다.
- 열 소결에 의한 열에너지의 경우, 표면부터 열이 가해져 입자의 소결이 일어나지만, 적외선 램프에 의한 복사 에너지의 경우 인쇄된 도막의 깊숙한 부분까지 입자에 에너지가 가해지기 때 문에 유기물 분해는 물론 입자의 소결까지 빠르게 일어나는 것으로 보인다. 13) 따라서 150 ℃의 저온에서 소결 할 경우 열에 의한 표면 소결과 복사 에너지에 의한 내부 입자의 소결이 동시에 일어나 열풍 소결보다 우수한 전기적 특성을 보이는 것으로 사료된다.
- 300 ℃, 1 분 소결 조건에서 10, 20, 50, 100 및 150 ℃/min의 다양한 승온 속도에 따라 비저항을 측정하였고, 그 결과 Fig. 7과 같이 각각의 승온 속도에서 18.89 μΩ·cm, 17.05 μΩ·cm, 20.46 μΩ·cm, 18.25 μΩ·cm, 14.71 μΩ·cm 의 비저항 값을 보였다.
- 결과 적으로 300 ℃의 소결 온도에서, 적외선 램프를 채용한 RTP 소결(16.47 μΩ·cm)의 경우 복사에너지에 의해 기존 대류에너지를 이용한 열 소결(264.69 μΩ·cm)보다 약 15 배 낮은 비저항 값을 보였다.
- 또한 열 소결과 동일하게 상대적으로 온도가 높아질 수 록 저항이 낮아지고, 온도가 50 ℃ 높아질 때마다 잉크 의 비저항은 약 2 μΩ·cm 낮아지는 결과를 얻었으나 그 변화 값은 매우 미비하다. 결과적으로 RTP 소결의 경우 매우 낮은 150 ℃에서도 충분히 큰 열 에너지가 본 연구에서 제조된 구리 나노잉크에 전달된 것으로 판단된다. 이러한 원인으로 RTP 소결은 온도에 의한 열과 할로겐 램프에서 발생하는 적외선 빛을 동시에 가할 수 있기 때문에 열풍 소결보다 입자에 가해지는 에너지가 상대적으로 큰 것으로 보인다.
- 결과적으로 높은 온도 (300 ℃)에서는 승온 속도에 따라 비저항의 차이가 크지 않은 반면, 낮은 온도 (150 ℃) 에서는 승온 속도에 매우 의존하는 것으로 나타난다. 이러한 원인으로 높은 소결 온도의 경우 온도 자체의 높은 열에너지에 의해 승온 속도에 관계없이 충분히 인쇄된 구리 도막에 에너지를 전달한다.
- 결과적으로 열 소결을 이용하여 소결된 구리 도막은 264.69 μΩ·cm, RTP를 이용하여 소결된 구리 도막은 16.47 μΩ·cm를 보였다.
- 3의 TGA 열 분석을 통해, 바인더로 사용한 아크릴 수지는 250 ℃ 이상에서 분해가 시작되어 400 ℃부근에서 분해가 종료됨을 알 수 있으며 이러한 특성으로 인해 300 ℃ 열 소결의 경우 유기물이 완전히 제거되지 못할 것으로 예상할 수 있다. 결과적으로 열 소결을 이용한 구리 도막은 부분적으로 유기물들이 잔존해 입자 표면이 매우 불안정하고 매끄럽지 못한 것을 확인할 수 있으며, 이러한 입자 표면의 유기물들이 입자의 소결을 방해하여 저항이 상대적으로 높은 것으로 판단된다. 한편 RTP에 의해 제조된 구리 도막은 입자들이 소결되어 입자끼리 네킹(necking)된 구조를 보여주며, 입자 표면의 유기물들이 모두 제거되어 입자 표면이 매우 깨끗한 것을 확인할 수 있다.
- 일반적으로 소결에 있어서 가장 중요한 요소는 소결 온도, 소결 시간, 승온 속도이며 본 연구에서는 RTP 소결 장치를 적용하여 이들 요소에 따른 소결 거동을 실험을 통해 증명할 수 있었다. 결론적으로 매우 낮은 온도 (150 ℃)에서 빠른 승온 (150 ℃/2분)의 짧은 공정 시간 (1분) 을 통해서 고 전도성의 구리 도막 및 전극 형성이 가능함을 알 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 기존 높은 소결 온도 및 긴 고정 시간을 요구하는 열 소결법을 본 연구에서 제시한 RTP 소결 장치로 대체하여 구리 나노잉크의 내열성이 낮은 플라스틱 기판 적용 가능성 및 고속 저온 소결을 통한 생산성 향상과 같은 경제적인 부분에 도움을 줄 수 있을 것이다.
- 보다 상세한 RTP 소결 장비의 소결 조건에 따른 특성을 비교 분석하기 위해 승온 속도, 소결 온도 및 소결 시간에 따른 저항 변화를 분석하였다. 그 결과 300 ℃의 높은 소결 온도의 경우, 승온 속도 및 소결 시간에 따른 저항 값의 차이가 3% 이하로 소결 조건(승온 속도, 소결 시간)에 큰 영향을 받지 않음을 확인하였다. 한편, 150 ℃의 낮은 소결 온도 에서 비저항 값은 소결 시간에는 큰 영향을 받지 않는 반면에 승온 속도에는 매우 의존적(50 ℃/분 미만: 절연, 50 ℃/분 이상: 20 μΩ·cm) 임을 알 수 있었다.
- 또한 열 소결과 동일하게 상대적으로 온도가 높아질 수 록 저항이 낮아지고, 온도가 50 ℃ 높아질 때마다 잉크 의 비저항은 약 2 μΩ·cm 낮아지는 결과를 얻었으나 그 변화 값은 매우 미비하다.
- 본 논문은 인쇄전자 분야에 있어서 구리 나노잉크를 소결하기 위한 새로운 소결법을 제시함에 있어, 기존 열 원인 열 소결법과의 성능 비교 분석 및 다양한 소결 조건에 따른 특성 비교를 하는 데에 있다. 먼저 전도성 구리 나노잉크 제조를 위해, 플라즈마법으로 제조된 구리 나노입자의 FE-SEM 사진 및 XRD 분석을 통해 100 nm 크기의 표면 산화막이 제어된 순수한 구리 나노입자임을 알 수 있었다. 이렇게 제공받은 구리 나노입자를 이용하여 저온 소결용 구리 나노잉크 조성 설계를 실시하였으며, 열 소결 및 새로운 소결법인 RTP 소결 장치를 적용하여 구리 나노잉크 소결을 진행하였다.
- 71 μΩ·cm 의 비저항 값을 보였다. 비저항의 차이가 3 % 이하이며, 승온 속도에 따른 비저항의 차이가 크지 않음을 확인하 였다. 한편, 150 ℃의 소결 온도에서는 승온 속도에 따라 매우 다른 저항 변화를 나타났다.
- 소결 시간을 1분, 3분, 5분, 10분, 30분에 따라 비저항을 확인했으며, 각각의 시간에 따라 24.69 μΩ·cm, 20.27 μΩ·cm, 21.34 μΩ·cm, 21.77 μΩ·cm, 20.98 μΩ·cm의 저항값을 보였다.
- 이전 결과를 통해, 열 소결에 비해 RTP의 높은 열효율에 의해 우수한 전기적 특성을 확보하였다. 본 장에서는 더욱 다양한 RTP의 공정 조건에 따른 전기적 특성 변화를 관찰하고자 하였다.
후속연구
- 결론적으로 매우 낮은 온도 (150 ℃)에서 빠른 승온 (150 ℃/2분)의 짧은 공정 시간 (1분) 을 통해서 고 전도성의 구리 도막 및 전극 형성이 가능함을 알 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 기존 높은 소결 온도 및 긴 고정 시간을 요구하는 열 소결법을 본 연구에서 제시한 RTP 소결 장치로 대체하여 구리 나노잉크의 내열성이 낮은 플라스틱 기판 적용 가능성 및 고속 저온 소결을 통한 생산성 향상과 같은 경제적인 부분에 도움을 줄 수 있을 것이다.
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