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문제 정의
- 본 실험에서는 압축된 공기와 산소 가스에 따른 차이를 비교하였고, RF Power의 출력 전력과 처리 시간에 따른 변화 및 영향도를 함께 조사하였다. 또한 개질 된 시료를 대기 중과 물속에서 각각 보관하여 시간에 따른 친수성의 변화를 측정하고, XPS 분석을 통하여 생성된 친수성기의 결합 상태를 확인하였다.
제안 방법
- Fig. 2와 같이 출력 전력에 따른 변화 실험을 위해, RF Power의 출력 전력을 150 W-350 W까지 50 W의 범위로 PS 표면에 처리하였다. APP Systeme Roll-to-Roll / Sheet Type을 구분된다.
- PS의 표면의 화학적 상태를 X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS, PHI 5800 ESCA System)를 이용하여 조성 분석 및 작용기 의 종류를 분석하였으며, XPS의 분석은 0.48 eV의 분해능을 가지는 concentric hemispherical analyzer, AlKa X-ray (hy = 1486.6) 와 X-ray uonochrometer 를 이용해 초고진공(base pressure : 2 X10 10 Torr) 속에서 수행하였다. 각칵의 조건으로 표면 처리된 시편 위에 Cu 빅믹을 열증착법을 사용하였으며 두께의 변화에 따른 PS와 Cu 박막의 접착력을 확인하기 위하여 4, 000 A과 8,000 A의 두께로 증착하였다.
- Polystyrene 표면을 상압 플라즈마 처리로 표면 개질 하여 친수성을 증가시켰다. Polystyrene의 물과의 접촉각 과표면 에너지는 압축된 공기를 사용하여 150 W 의 RF Power로 1회 처리하였을 때 접촉각 91°에서 58°로 감소하였으며, 이때 표면 에너지는 45.
- 10은 개질 전과 개질 후의 실제 처리된 PS의 접착력을 테스트 하였습니다. 각 시료와 구리 박막의 계면과의 접착력의 평가법은 고분자와 금속의 접착력을 비교하는데 많이 사용되는 테이프 테스트(ASTM D3359)법으로 박막의 눈금을 100개 낸 후 테이프를 붙였다 떼서 그 떨어져 나간 박막 눈금 수로 접착력을 비교하였다. 박막 전체의 65% 이상이 유리되면 0B, 박막 전체가 안정하다면 5B, 유리된 양에 따라 1B~4B로 표현하는데, 본 실험에서도 RF Power의 출력 전력과 처리 시간에 따라 접착력이 아주 우수한 경우 그리고 일부만 박리되는 경우 등이 있었다.
- 6) 와 X-ray uonochrometer 를 이용해 초고진공(base pressure : 2 X10 10 Torr) 속에서 수행하였다. 각칵의 조건으로 표면 처리된 시편 위에 Cu 빅믹을 열증착법을 사용하였으며 두께의 변화에 따른 PS와 Cu 박막의 접착력을 확인하기 위하여 4, 000 A과 8,000 A의 두께로 증착하였다.
- 또한 개질 된 시료를 대기 중과 물속에서 각각 보관하여 시간에 따른 친수성의 변화를 측정하고, XPS 분석을 통하여 생성된 친수성기의 결합 상태를 확인하였다. 개질 된 PS와 Cu 박막과의 접착력을 확인하였다.
- 대기압에서의 플라즈마의 발생과 안정성, 대면적 균일성, 3차원 형상 등이 문제를 해결하기 위한 전원 징-치 및 공급 방식, 전극 구조 방식의 장치(P&I, Inc.)를 사용하였으며, 13.56 MHz의 RF Power (Advanced Energy Industries Korea, Ltd)를 이용하여 플라즈마를 발생시켰다. 플라즈마 처리에 사용된 가스는 압축된 공기와 산소 가스를 사용하여 가스에 따른 차이를 비교하였다.
- 있다. 따라서 앞에서 압축된 공기와 산소 가스로 처리된 시료들의 표면에너지를 물과 포름아마이드의 접촉각으로부터 계산하여 보았다.
- 및 영향도를 함께 조사하였다. 또한 개질 된 시료를 대기 중과 물속에서 각각 보관하여 시간에 따른 친수성의 변화를 측정하고, XPS 분석을 통하여 생성된 친수성기의 결합 상태를 확인하였다. 개질 된 PS와 Cu 박막과의 접착력을 확인하였다.
- 클리닝 후에 시료의 표면에 남아있는 유기용매는 N2 기체로 건조시켰다. 물과 처리된 시료표면과의 접촉각 변화를 알아보기 위하여 접촉각 측정기 (Tantec anglemeter)를 사용하여, 처리된 시료의 표면 접촉각을 측정하였다. 측정을 위하여 사용한 물은 3차 증류수로서 처리된 시료의 표면 위에 0.
- Ltd)을 사용하여 접촉각을 측정하였다. 물과 포름아마이드로 측정된 접촉각 결과로부터 dispersion force와 polar force를 각각 계산하였으며, 이값들의 합인 표면 에너지를 구하였다.
- 본 연구실에서 개발된 전극구조, 전원 장치 및 공급 방식을 이용하여 재현성이 우수하고 표면의 손상을 최대한 줄일 수 있는 상압 플라즈마 장비를 개발하였다. 압축된 공기와 산소 가스를 사용하여 상압 플라즈마 처리 된 PC, PI, EVA 등 여러가지 고분자의 표면에 친수성을 증가시킬 수 있었으며 고분자/고분자, 또는 고분자/금속 등의 접착력을 증가시켰다.
- 플라즈마 처리에 사용된 가스는 압축된 공기와 산소 가스를 사용하여 가스에 따른 차이를 비교하였다. 상압 플라즈마에서 RF Power의 출력 전력과 처리 시간에 따른 변화 및 영향도를 함께 조사하고, 플라즈마 표면 처리 실험을 하였다. Fig.
- 상압플라즈마를 이용하여 PS의 표면을 개질하고, 그 위에 4, 000 A과 8, 000 A의 구리 박막을 열증착법을 이용하여 증착하였다.
- 압축된 공기와 산소 가스를 사용하여 상압 플라즈마 처리에 의하여 친수성이 증가된 PS 표면의 화학적 결합상태를 알아보기 위하여 처리하지 않은 시료과 표면에너지가 69 dyne/cm까지 증가한 RF Power 출력 전력을 300 W에서 처리시간을 4회로 처리한 시료와 1회 처리한 시료를 X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)를 이용하여 분석하였다.
- 처리 시간에 따른 변화 실험을 위해, 처리 속도의 조절을 위하여 Conveyor를 사용하여 1.8 m/min의 속도로 처리 시간에 따라 처리 하였다. 친수성의 지속성을 알아보기 위하여 일정 조건에서 처리 한 후 대기와 물 속에서 보관한 시료의 경시변화를 168시간동안 물의 접촉각을 측정하였으며, 표면에너지를 구하기 위하여 포름아마이드용액 (Junsei Chemical Co.
- 물과 처리된 시료표면과의 접촉각 변화를 알아보기 위하여 접촉각 측정기 (Tantec anglemeter)를 사용하여, 처리된 시료의 표면 접촉각을 측정하였다. 측정을 위하여 사용한 물은 3차 증류수로서 처리된 시료의 표면 위에 0.025 ㎖의 물방울을 각기 3개의 다른 부분에 떨어뜨린 후 평균값을 취하였다. 본 실험에서 사용한 표면 개질 장치인 Atmospheric Pressure Plasma (APP) 개략도를 Fig.
- 8 m/min의 속도로 처리 시간에 따라 처리 하였다. 친수성의 지속성을 알아보기 위하여 일정 조건에서 처리 한 후 대기와 물 속에서 보관한 시료의 경시변화를 168시간동안 물의 접촉각을 측정하였으며, 표면에너지를 구하기 위하여 포름아마이드용액 (Junsei Chemical Co. Ltd)을 사용하여 접촉각을 측정하였다. 물과 포름아마이드로 측정된 접촉각 결과로부터 dispersion force와 polar force를 각각 계산하였으며, 이값들의 합인 표면 에너지를 구하였다.
- 56 MHz의 RF Power (Advanced Energy Industries Korea, Ltd)를 이용하여 플라즈마를 발생시켰다. 플라즈마 처리에 사용된 가스는 압축된 공기와 산소 가스를 사용하여 가스에 따른 차이를 비교하였다. 상압 플라즈마에서 RF Power의 출력 전력과 처리 시간에 따른 변화 및 영향도를 함께 조사하고, 플라즈마 표면 처리 실험을 하였다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용한 시료는 시판중인 1mm 두께의 Polystyrene (PS) Sheet (Hanmi co. Ltd)를 30 mm X 50 mm의 크기로 절단하여 사용하였다. 시료의 세척은 순도 99.
- 025 ㎖의 물방울을 각기 3개의 다른 부분에 떨어뜨린 후 평균값을 취하였다. 본 실험에서 사용한 표면 개질 장치인 Atmospheric Pressure Plasma (APP) 개략도를 Fig. 1에 나타내었다.
- Ltd)를 30 mm X 50 mm의 크기로 절단하여 사용하였다. 시료의 세척은 순도 99.9999 %의 메탄을 (J. T. Baker. Inc.)을 이용하여 1차 세척한 후, 다시 3차 증류수로 5분간 세척하였다. 클리닝 후에 시료의 표면에 남아있는 유기용매는 N2 기체로 건조시켰다.
성능/효과
- 친수성을 증가시켰다. Polystyrene의 물과의 접촉각 과표면 에너지는 압축된 공기를 사용하여 150 W 의 RF Power로 1회 처리하였을 때 접촉각 91°에서 58°로 감소하였으며, 이때 표면 에너지는 45.74에서 51.68 dyne/cm 증가하였다. 동일한 조건에서 산소 가스만으로 처리하였을 때 접촉각 91°에서 51º로 변화하였으며, 표면 에너지는 45.
- rf 출력 전력은 300 W인 경우에 가장 좋은 접촉각의 변화를 나타냈었으며, 처리 시간은 4회 처리한 경우에 17° 까지 감소하여 가장 좋은 접촉각의 변화를 나타내었다. RF Power를 350 W로 높였을 때의 변화곡선에서는, 200 W로 처리된 시료의 접촉각보다 낮은 20°의 접촉각을 가지게 됨을 확인할 수가 있었다. RF 출력 전력을 200 W/250 W/300 W/350 W의 범위로 조사한 경우 따라서 접촉 각이 서서히 감소하는 현상을 볼 수 있었다.
- 4(a)에서 보는 바와 같이 압축된 공기로 처리하였을 때의 접촉각은 상압 플라즈마 처리를 하기 전에는 91°를 유지하고 있던 시료가 RF 출력 전력을 150 W 1회의 처리시간으로 처리한 후에는 58º까지 접촉각이 낮아지는 현상을 볼 수 있으며, 이는 플라즈마 처리에 의한 Surface Cleaning 효과로 생각 된다. RF 출력 전력과 처리 시간에 따라 접촉각의 크기가 다양하게 변화하였으며, RF 출력 전력이 300 W인 경우 처리 시간을 4회로 처리한 접촉각은 최대 20º까지 감소하였다.
- rf 출력 전력은 300 W인 경우에 가장 좋은 접촉각의 변화를 나타냈었으며, 처리 시간은 4회 처리한 경우에 17° 까지 감소하여 가장 좋은 접촉각의 변화를 나타내었다. RF Power를 350 W로 높였을 때의 변화곡선에서는, 200 W로 처리된 시료의 접촉각보다 낮은 20°의 접촉각을 가지게 됨을 확인할 수가 있었다.
- 처리되지 않은 시료와 압축된 공기, 산소 가스로 처리된 시료의 XPS 결과 분석으로부터 상압 플라즈마 처리에 의해 PS의 표면에 형성된 친수성기는 C-0, 0=0 결합으로 확인되었다. 대기 중에 보관된 시료는 시간의 경과에 따라 친수성과 표면에서지가 점차로 감소하였으나, 물속에 보관된 시료는 상압 플라즈마 처리된 초기값을 시간의 경과에 무관하게 일정하게 유지하게 됨을 알 수 있었다. 상압 플라즈마를 이용하여 PS의 표면을 개질하고, 그 위에 4, 000 A과 8, 000 A의 구리 박막을 열증착법을 이용하여 증착한 후 각 시료와 구리 박막의 계면에서의 접착력은 테이프 테스트 (ASTM D3359)를 이용하여 처리된 PS 표면이 처리하지 않은 시편에 비하여 접착력이 향상되었음을 확인하였다.
- 9는 (a) 압축된 공기로 처리하여 최대 20°까지 감소하였고, (b) 산소 가스로 처리하여 17°까지 감소하여 가장 좋은 접촉각의 변화를 나타내었던 조건으로 RF Power 350 W의 출력 조건과 4회의 처리시간으로 표면 개질 된 시료를 각각 대기중과 물속에 보관하였을 때 시간에 따른 물과의 접촉각 변화이다. 물과의 접촉각이 20°인 압축된 공기로 처리한 시료를 대기 중에 보관한 시료의 경우는 시간이 지남에 따라 접촉각이 계속 증가하여 144시간 후에는 66º까지 증가하였지만, 물속에 보관한 시료는 초기 24시간 후 40º로 20º의 접촉각이 증가한 후 더 이상의 증가는 없었으며, 물과의 접촉각이 17°인 산소 가스로 처리한 시료를 대기 중에 보관한 시료의 경우는 시간이 지남에 따라 접촉각이 계속 증가하여 144시간 후에는 62º까지 증가하였지만, 물속에 보관한 시료는 초기 24시간 후 37º로 17°의 접촉각이 증가한 후 압축된 공기로 처리한 시료와 동일하게 더 이상의 증가는 없었다.
- 각 시료와 구리 박막의 계면과의 접착력의 평가법은 고분자와 금속의 접착력을 비교하는데 많이 사용되는 테이프 테스트(ASTM D3359)법으로 박막의 눈금을 100개 낸 후 테이프를 붙였다 떼서 그 떨어져 나간 박막 눈금 수로 접착력을 비교하였다. 박막 전체의 65% 이상이 유리되면 0B, 박막 전체가 안정하다면 5B, 유리된 양에 따라 1B~4B로 표현하는데, 본 실험에서도 RF Power의 출력 전력과 처리 시간에 따라 접착력이 아주 우수한 경우 그리고 일부만 박리되는 경우 등이 있었다. 압축된 공기와 산소 가스에 따른 변화는 나타나지 않은 것으로 보이며, 200 W 이상의 RF Power로 처리한 시료의 경우 접착력이 아주 우수한 5B의 레벨로 처리된 PS 표면이 처리하지 않은 시편에 비하여 접착력이 향상되었음을 확인하였다.
- 산소 가스 처리 시 RF 출력 전력이 증가함에 따라 접촉각이 감소하였으며, 처리 시간에 따라 접촉각이 감소하였다. rf 출력 전력은 300 W인 경우에 가장 좋은 접촉각의 변화를 나타냈었으며, 처리 시간은 4회 처리한 경우에 17° 까지 감소하여 가장 좋은 접촉각의 변화를 나타내었다.
- 대기 중에 보관된 시료는 시간의 경과에 따라 친수성과 표면에서지가 점차로 감소하였으나, 물속에 보관된 시료는 상압 플라즈마 처리된 초기값을 시간의 경과에 무관하게 일정하게 유지하게 됨을 알 수 있었다. 상압 플라즈마를 이용하여 PS의 표면을 개질하고, 그 위에 4, 000 A과 8, 000 A의 구리 박막을 열증착법을 이용하여 증착한 후 각 시료와 구리 박막의 계면에서의 접착력은 테이프 테스트 (ASTM D3359)를 이용하여 처리된 PS 표면이 처리하지 않은 시편에 비하여 접착력이 향상되었음을 확인하였다.
- 첫 번째는 고분자 표면에 에너지를 가진플라즈마 처리에 의한 고분자의 연결고리나 말단기가 절단되어 불안정한 상태의 고리나 branch가 형성되는 과정이며, 두 번째는 불안정한 상태의 고분자들이 반응성 기체인 산소와 반응하여 친수성 작용기를 형성하는 과정이다. 압축된 공기로 처리한 경우보다 반응성 기체인 산소 가스로 처리한 경우에 접촉각 감소의 차이를 보이는 것은 압축된 공기의 성분 중 대부분이 질소(78.088 %)이기 때문에 플라즈마 고분자의 연결 고리만을 절단하는 역할을 하는 반면에 산소 가스로 처리한 경우에 고분자 연결 고리를 절단하고 절단된 고리들과 반응하여, 산소와의 결합 기능성을 증가 시켜 가장 많은 친수성기를 형성하는 것으로 보인다 산소 가스로 처리한 것이 압축된 공기로 처리하는 것보다는 PS의 친수성 증가에 더욱 효과적인 것으로 생각된다.
- 수 있는 상압 플라즈마 장비를 개발하였다. 압축된 공기와 산소 가스를 사용하여 상압 플라즈마 처리 된 PC, PI, EVA 등 여러가지 고분자의 표면에 친수성을 증가시킬 수 있었으며 고분자/고분자, 또는 고분자/금속 등의 접착력을 증가시켰다. 이러한 실험을 통하여 상압 플라즈마를 이용하여 고분자 표면 개질 시 고분자의 표면에 친수성 작용기 (hydrophilic group)가 생성됨을 알 수 있었다.
- 박막 전체의 65% 이상이 유리되면 0B, 박막 전체가 안정하다면 5B, 유리된 양에 따라 1B~4B로 표현하는데, 본 실험에서도 RF Power의 출력 전력과 처리 시간에 따라 접착력이 아주 우수한 경우 그리고 일부만 박리되는 경우 등이 있었다. 압축된 공기와 산소 가스에 따른 변화는 나타나지 않은 것으로 보이며, 200 W 이상의 RF Power로 처리한 시료의 경우 접착력이 아주 우수한 5B의 레벨로 처리된 PS 표면이 처리하지 않은 시편에 비하여 접착력이 향상되었음을 확인하였다.
- 압축된 공기와 산소 가스를 사용하여 상압 플라즈마 처리 된 PC, PI, EVA 등 여러가지 고분자의 표면에 친수성을 증가시킬 수 있었으며 고분자/고분자, 또는 고분자/금속 등의 접착력을 증가시켰다. 이러한 실험을 통하여 상압 플라즈마를 이용하여 고분자 표면 개질 시 고분자의 표면에 친수성 작용기 (hydrophilic group)가 생성됨을 알 수 있었다.
- 73 dyne/cm 증가하였다. 처리되지 않은 시료와 압축된 공기, 산소 가스로 처리된 시료의 XPS 결과 분석으로부터 상압 플라즈마 처리에 의해 PS의 표면에 형성된 친수성기는 C-0, 0=0 결합으로 확인되었다. 대기 중에 보관된 시료는 시간의 경과에 따라 친수성과 표면에서지가 점차로 감소하였으나, 물속에 보관된 시료는 상압 플라즈마 처리된 초기값을 시간의 경과에 무관하게 일정하게 유지하게 됨을 알 수 있었다.
- 표면 처리된 PS의 탄소에 대한 XPS 분석 결과인 Cis core-level (XPS) spectra 를 보며 원래 가지고 있던 284.6 eV의 C—C 결합은 줄어들고 C-0 결합(286.1 eV), 0=0(287.6 eV)이 새로이 형성되었음을 관찰할 수 있다. Ols core-level (XPS) spectra 의 산소 스펙트럼을 보면 표면 처리 전에 비해 표면 처리된 PS에서 많은 양의 산소가 존재함을 확인할 수 있다.
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