[논문]PTFE 입자 크기 변화와 Carbon Paper 발수 코팅 특성 변화

전현; 송기세; 정문국; 이혜민; 조태환; 최원경

PTFE 입자 크기 변화와 Carbon Paper 발수 코팅 특성 변화
Characteristics of Coated Carbon Paper with PTFE Emulsion Have Different Particle Size 원문보기

한국수소 및 신에너지학회 논문집 = Transactions of the Korean Hydrogen and New Energy Society, v.20 no.5, 2009년, pp.424 - 431

전현 (단국대학교 응용화학공학과) , 송기세 (동국대학교 화공생물공학과) , 정문국 (단국대학교 응용화학공학과) , 이혜민 (단국대학교 응용화학공학과) , 조태환 (단국대학교 응용화학공학과) , 최원경 (단국대학교 공학대학)

Abstract ▼ AI-Helper

Treatment for water repellency on the carbon supports of GDL which composed a part of MEA has been suggested as a solution to prevent flooding. PTFE is a fluoropolymer that has hydrophobic property and a PTFE emulsion was selected as waterproof agent in this investigation. Carbon paper was coated by PTFE emulsion with different particle size of 5~500 nm and 3~$5\;{\mu}m$ as various concentration. PTFE coated carbon paper has difference in weight variation changed proportionally at PTFE concentration and coating times. Then gas permeability of the coated carbon paper with emulsion of 3~$5\;{\mu}m$ PTFE was changed vastly. Characteristics of carbon paper coated with different PTFE emulsion were analyzed by FE-SEM, FT-IR spcetroscopy and were evaluated by weight variations, gas permeability and water contact angle.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

%)로 제조된 PTFE 현탁액 점도를 측정하였다. FE-SEM (hitachi high technologies, SU-70)으로 발수 처 리전, 후 carbon paper 표면 미세구조 변화 및 형태 변화를 분석하였다. PTFE 코팅 후의 질량 변화를 정밀하게 측정하여 코팅 량 제어 가능성을 평가 하였으며, 가스투과도는 PTFE 코팅된 carbon paper 에 비활성 가스를 1kg血I?로 주입하여 측정하였다.
FE-SEM (hitachi high technologies, SU-70)으로 발수 처 리전, 후 carbon paper 표면 미세구조 변화 및 형태 변화를 분석하였다. PTFE 코팅 후의 질량 변화를 정밀하게 측정하여 코팅 량 제어 가능성을 평가 하였으며, 가스투과도는 PTFE 코팅된 carbon paper 에 비활성 가스를 1kg血I?로 주입하여 측정하였다. PTFE로 코팅된 carbon paper의 발수성은 접촉각 측정기 (KRUSS GmbH, DSA 100X 이용하여 확인하였고, FT-IR(thainofisher scientific, nicolet 380) 로 코팅된 carbon paper의 분광학적 특성을 분석하였다.
PTFE 현탁액으로 carbon paper를 코팅한 후 FT- IR을 이용하여 분광학적 특성변화를 측정하였다. Fig.
PTFE 현탁액의 농도변화와 코팅 횟수의 변화에 따른 코팅량의 변화를 조사하기 위해 코팅 후의 질량 변화를 측정하였다. (1)의 식을 이용하여 계산된 코팅 후의 질량변화를 Fig.
PTFE 코팅 후의 질량 변화를 정밀하게 측정하여 코팅 량 제어 가능성을 평가 하였으며, 가스투과도는 PTFE 코팅된 carbon paper 에 비활성 가스를 1kg血I?로 주입하여 측정하였다. PTFE로 코팅된 carbon paper의 발수성은 접촉각 측정기 (KRUSS GmbH, DSA 100X 이용하여 확인하였고, FT-IR(thainofisher scientific, nicolet 380) 로 코팅된 carbon paper의 분광학적 특성을 분석하였다. 분석 결과들의 오차를 최소화하기위해 접촉각 측정은 30 개소의 접촉각을 측정한 평균값을 표시하였다.
Polytetrafluoroethylene(PTFE) 현탁액을 이용한 carbon paper 코팅 에 영향을 주는 PTFE 입자 크기 및 농도 변화를 조사하기 위하여 5~500nrn와 3~5 ㎛ 입자 크기를 가진 PTFE 현탁액을 다양한 농도로 제조하여 사용하였다.
)는 코팅 전 불순물을 제거하기 위하여 아세톤으로 세척 후 진공 건조 하였다. 건조한 carbon paper를 PTFE 현탁액에 함침 시켜 PTFE를 도포 하였으며 함침 후 carbon paper 표면에 잔존하는 휘발분을 제거하기 위 하여 진공 건조를 실시하였다. 건조한 carbon paper 는 비활성 가스를 주입하며 30분간 390℃ 고온에서 열처리하여 코팅 막을 형성 시켰다.
건조한 carbon paper 는 비활성 가스를 주입하며 30분간 390℃ 고온에서 열처리하여 코팅 막을 형성 시켰다. 다양한 농도로 제조된 PTFE 현탁액으로 동일한 공정을 반복한 후 현탁액 농도 및 코팅 횟수에 의한 PTFE 코팅막 특성을 조사하였다.
PTFE는 불소를 포함하는 발수성 불화탄소수지이며 용융점이 327℃이며, 화학적으로 안정한 물질이다I。Nano 입자크기를 가진 PTFE 현탁액(이하, N-PTFE) 은입자 크기가 작아 침투성이 좋으며 피코팅 물질과 접촉하는 면적이 넓다는 장점이 있다M⑸ Micro 입자크기를 가진 PTFE 현탁액(이하, M-PTFE)은 여러 기업들이 생산하고 있으므로 국내 생산품으로구입이 어렵지 않고 N-PTFE 현탁액보다 가격이 저렴하다. 본 실험에서는 두 종류 PTFE 현탁액을 이용한 함침 코팅을 실시한 carbon paper의 발수 성변화와 PTFE 코팅 층의 형성에 따른 탄소 지지체의 표면구조와 가스 확산 통로의 변화를 관찰하고 탄소 지지체의 가스투과도의 변화를 비교 분석 하였다.
수소연료전지 등에 사용되는 GDL의 성능 평가를 위해 입자 크기가 다른 PTFE 현탁액을 이용한 carbon paper 코팅에서 다음의 결론을 얻었다.
점도계 (brookfield engineering, DV-2) 를 사용 하여 다양한 농도(10 wt.%, 15 wt.%, 20 wt.%)로 제조된 PTFE 현탁액 점도를 측정하였다. FE-SEM (hitachi high technologies, SU-70)으로 발수 처 리전, 후 carbon paper 표면 미세구조 변화 및 형태 변화를 분석하였다.
Carbon paper 발수 처리 전.후 표면 변화를 확인하기 위하여 FE-SEM 사진을 촬영하였다. Fig.

대상 데이터

GDL 표면에 발생하는 플러딩 현상은 연료전지 효율 저하를 초래하며心) 이를 방지하기 위하여 carbon paper 표면을 발수성 물질로 코팅하는 방법이 사용되었다的2) Carbon paper에 코팅된 발수성 물질은 연료전지의 작동 중 발생하는 수분이 탄소 지지체(GDL) 에 형성된 기공을 차단하지 못하도록 한다. 본 연구에서는 발수성 물질로 PTFE를 사용하였다. PTFE는 불소를 포함하는 발수성 불화탄소수지이며 용융점이 327℃이며, 화학적으로 안정한 물질이다I。Nano 입자크기를 가진 PTFE 현탁액(이하, N-PTFE) 은입자 크기가 작아 침투성이 좋으며 피코팅 물질과 접촉하는 면적이 넓다는 장점이 있다M⑸ Micro 입자크기를 가진 PTFE 현탁액(이하, M-PTFE)은 여러 기업들이 생산하고 있으므로 국내 생산품으로구입이 어렵지 않고 N-PTFE 현탁액보다 가격이 저렴하다.

데이터처리

PTFE로 코팅된 carbon paper의 발수성은 접촉각 측정기 (KRUSS GmbH, DSA 100X 이용하여 확인하였고, FT-IR(thainofisher scientific, nicolet 380) 로 코팅된 carbon paper의 분광학적 특성을 분석하였다. 분석 결과들의 오차를 최소화하기위해 접촉각 측정은 30 개소의 접촉각을 측정한 평균값을 표시하였다. 질량변화율은 5 회 이상의 칭량 평균값이 사용되었고 가스투과율 역시 5회 이상의 측정을 통해 얻어진 값을 나타내었다.

성능/효과

10 wt.% M-PTFE 현탁액으로 1회 코팅한 carbon paper는 가스투과도의 변화를 보이지 않았으나 2회, 3회 코팅 횟수가 증가할수록 가스 투과율이 98%, 87%로 감소하였다. 15 wt.
15 wt.% M-PTFE 현탁액으로 코팅 한 carbon paper는 1회 코팅 하였을 때, 가스투과도의 변화가 나타나지 않았으나, 코팅 횟수가 증가할수록 96%, 41%로 감소하였다. 20 wt.
10-15 wt.% N- PTFE 현탁액으로 carbon papei를 1~3회 코팅하였을 때 표면에 코팅 된 PTFE는 carbon paper의 가스 투과량에 영향을 미치지 않는 100%의 가스 투과도가 측정되었다. 20 wt.
%와 20 wt.% N-PTFE 현탁액 점도는 각각 1.2 cP, 1.27 cP와 1.3 cP로 측정되는 반면 동일농도 M-PTFE 현탁액 점도는 1.8 cP, 2.1 cP와 2.3 cP로 측정되었으며 N-PTFE의 농도변화에 따라 증가하는 점도보다 M-PTFE의 농도변화에 따른 점도 증가율이 크게 나타났다. 이러한 점도 차이는 PTFE 현탁액에 포함된 PTFE 입자 크기에 영향을 받는다16, 切
20 wt.% N-PTFE 현탁액으로 코팅한 carbon paper의 가스 투과량은 코팅 횟수가 증가함에 따라 97%, 88%로 감소하는 결과를 나타내었다. 10 wt.
20 wt.% PTFE 현탁액으로 코팅 한 carbon paper는 1회 코팅하였을 때부터 가스투과도가 91%로 감소하였으며, 코팅 횟수가 증가할수록 88%, 37%로 감소되었다. 동일 농도에서 두 PTFE 현탁액으로 코팅한 carbon paper의 가스 투과율은 코팅 횟수의 증가에 따라 질량의 변화와 함께 감소하였다.
접촉각이 90° 이상일 때 발수성을 가진다고 하며 110° 이상일 때 고발수성, 150° 이상일 때 초발수성을 가진다고 한다⑼ 본 실험을 통해 10 wt.% 이상의 농도를 가진 PTFE 현탁액으로 코팅한 모든 carbon paper 에서 고발수성이 확인되었다. 표면 처리를 하지 않은 carbon paper의 접촉각과 표면장력 측정 에 사용된 피코팅체에 diiodomethane이 흡수되어 정확한 측정이 불가능하였다.
% 현탁액에서 26%, 20 wt.% 현탁액에서 38%로 계산되었으며 코팅 횟수 증가에 따라 직선적으로 증가하였으며 동일 농도의 N-PTFE 현탁액으로 코팅한 carbon paper보다 큰 질량 증가율을 나타내었다. 이러한 결과는 동일 면적의 피코팅체에 코팅된 M- PTFE 현탁액에 분산된 PTFE 입자의 질량이 크기 때문으로 판단된다.
% 현탁액에서 31 wt.%로 측정되었고 현탁액의 농도와 함께 증가하는 경향을 보였으며 코팅 횟수가 증가할수록 질량변화율이 거의 일정하게 증가하였다. 1회 코팅 시 에 발생하는 질량 변화는 15 wt.
또한 10 wt.%의 낮은 농도로 제조한 PTFE 현탁액으로 carbon paper를 1회 코팅하여 양호한 발수성을 부여 할 수 내었다는 것을 확인할 수 있었으며, PTFE 입자 크기는 발수성에 큰 영향을 미치지 않는 것을 확인할 수 있었다.
Fig. 3(a) 는 PTFE로 코팅한 carbon paper의 표면을 1000배 확대한 사진으로 코팅된 PTFE가 탄소섬유 사이를 채우고 있는 모습이 확인 되었다. Fig.
1) PTFE 현탁액 코팅 조건을 조절하여 carbon paper 표면에 코팅되는 PTFE 양을 조절하는 것이 가능한 것으로 확인되었다.
2) PTFE 현탁액으로 carbon paper를 코팅하였을 때, 현탁액 농도와 코팅횟수 및 PTFE 입자 크기는 코팅된 carbon paper의 발수성에 큰 영향을 미치지 않는다.
3) 수소나 공기 등 기체의 투과 성능에 대한 평가에서 10 wt.%, 15 wt.
발수처리 되지 않은 carbon paper의 스펙트럼은 탄소구조의 전형적인 스펙트럼으로 400~ 1300cm-1 영역에서 피크가 발견되지 않았으나 발수 처리한 carbon paper의 스펙트럼에서는 PTFE 피크들을 발견할 수 있었다. CF2 결합 영 역(505~640cmT)에서 CF2 rocking, CF2 bending, CF2 wagging을 나타내는 피크가 나타났고 1141cnf'과 1200cm 1 피크에서 CF2 symmetrical stretching과 CF2 asymmetrical stretching을 나타내는 피크가 나타났으며, C=C 결합의 영역에서(1600~ 1680cm-1) 피크가 나타났다2D 이를 통해 코팅 후 carbon paper 표면에 PTFE가 코팅 된 것을 확인할 수 있었다. 또한 각 피크들은 PTFE 현탁액 농도에 비례하여 증가하는 모습을 나타내며, 농도가 증가할수록 carbon paper에 코팅되는 PTFE의 양이 증가한다는 것을 분광학적으로 증명한다.
6°로 측정되었다. M-PTFE로 1회 코팅 한 carbon paper의 접촉각은 139密로 측정되었고 2회 코팅 후 139.7°, 3 회 코팅 후 140.3°로 측정되었으며 GDL에 사용되는 carbon paper의 접촉각이 130~140°인 것으로 미루어 볼 때, 양호한 성능을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. PTFE 현탁액으로 carbon paper를 코팅하였을 때, 현탁액 농도 및 코팅횟수는 코팅된 carbon paper의 발수성에 큰 영향을 미치지 않는다는 것을 알 수 있었다.
6°로 측정 되었다. PTFE 현탁액으로 carbon paper 를 코팅할 때 현탁액의 농도가 발수성에 큰 영향을 미치지 않는다는 것을 확인할 수 있었다. 물과 접촉하였을 때 계면에너지가 높아 90° 이상의 접촉각을 나타내는 물질을 발수성 물질이라고 한다.
3°로 측정되었으며 GDL에 사용되는 carbon paper의 접촉각이 130~140°인 것으로 미루어 볼 때, 양호한 성능을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. PTFE 현탁액으로 carbon paper를 코팅하였을 때, 현탁액 농도 및 코팅횟수는 코팅된 carbon paper의 발수성에 큰 영향을 미치지 않는다는 것을 알 수 있었다. 또한 10 wt.
CF2 결합 영 역(505~640cmT)에서 CF2 rocking, CF2 bending, CF2 wagging을 나타내는 피크가 나타났고 1141cnf'과 1200cm 1 피크에서 CF2 symmetrical stretching과 CF2 asymmetrical stretching을 나타내는 피크가 나타났으며, C=C 결합의 영역에서(1600~ 1680cm-1) 피크가 나타났다2D 이를 통해 코팅 후 carbon paper 표면에 PTFE가 코팅 된 것을 확인할 수 있었다. 또한 각 피크들은 PTFE 현탁액 농도에 비례하여 증가하는 모습을 나타내며, 농도가 증가할수록 carbon paper에 코팅되는 PTFE의 양이 증가한다는 것을 분광학적으로 증명한다. Fig.
% PTFE 현탁액 점도 보다 높기 때문에 더 많은 PTFE가 carbon paper 표면에 코팅되는 것으로 사료된다. 코팅 횟수의 증가에 대한 질량 변화율이 일정한 것으로 보아 동일 농도 코팅 용액에서 코팅되는 PTFE 일정한 양으로 확인되었다. Fig.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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