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문제 정의
- 본 연구에서는 플러딩현상 때문에 발생하는 GDL의성능 저하를 방지하기 위하여 GDL의 소재로 선택된 carbon paper에 소수성 PTFE를 이 용하여 발수 코팅을 실시하고 코팅에 의해 얻어진 발수 특성을 분석하였다. 또한 분광학적, 결정학적 구조의 변화조사를 통해 코팅처리 전.
- 연료전지 효율의 저하를 가져오는 GDL의 flooding 을 방지하기 위하여 PTFE를 이용한 carbon paper 의 발수처리에 대한 연구를 실시하였다. 코팅 전.
제안 방법
- % dispersion in water) 용액을 5, 10, 15, 20wt.% 농도로 희석하여 PTFE 농도변화에 따른 발수 코팅 특성을 조사하였다.
- 1에는 5, 10, 15, 20wt.%의 PTFE 용액에서 코팅 된 carbon paper의 발수성을 측정하기 위하여 접촉각 측정장비를 통해 표면 물방울의 이미지와 측정된 접촉각을 나타내었다. 접촉각은 물질의 표면 에너지에 따른 물방울과 표면접촉각을 이용하여 친수성과 소수성을 평가하는 방법으로 물방울과 표면사이 접촉각으로부터 코팅된 carbon paper 표면의 소수성과 발수성을 평가할 수 있다.
- Carbon paper로 전극을 제작하고 수용성 전해질을 이용한 반전지를 조립하여 주사속도 150 mVsT 로 疋환전류곡선(cyclic voltamogram)을 측정하여 PTFE 코팅 전.후의 변화를 평가하였다.
- 실시하였다. Carbon paper를 일정한 면적으로 자르고 표면의 먼지 및 불순물을 제거하기 위하여 아세톤에 3분간 담가 세척을 실시하였다. Carbon paper 표면에 불순물이 있을 경우 코팅된 표면의 균일성을 저하시켜 코팅효율을 감소시키며 carbon paper 표면에 불순물이 잔존하여 코팅 후에는 제거할 수 없게 된다.
- Carbon paper의 발수 코팅 전, 후의 X/선 회절 패턴을 측정한 후 carbon paper 및 PTFE의 결정구조 변화에 대하여 분석하였다. Fig.
- GDL에 발수성을 부여하기 위하여 carbon paper (Toray, TGP 060)를 이용하여 코팅을 실시하였다. Carbon paper를 일정한 면적으로 자르고 표면의 먼지 및 불순물을 제거하기 위하여 아세톤에 3분간 담가 세척을 실시하였다.
- 후를 비교하여 카본페이퍼와 PTFE사이에 형성된 코팅층을 평가하였다. PTFE의 함량이 MEAD] 성능에 영향을 미치므로 carbon paper에 코팅되는 PTFE의 함량을 코팅용액의 농도를 다양하게 조절함으로서 직선적인 변화량을 정량적으로 계산하였다.
- 후의 화학적.결정학적 변화를 분석하였다. 코팅 용액 농도의 영향을 분석하기 위하여 다양한 농도로 코팅된 carbon paper의 코팅 량을 백분율로 계산하였다.
- 또한 분광학적, 결정학적 구조의 변화조사를 통해 코팅처리 전.후를 비교하여 카본페이퍼와 PTFE사이에 형성된 코팅층을 평가하였다.
- 상기 공정을 통해 발수 코팅된 carbon paper는 FE-SEM(SU-70, hitachi)을 이용하여 미세구조 및 표면 형태를 분석하였고, cyclic voltamogram(PGZ 301, voltalab)을 이용한 전기화학적 방법과 접촉 각 측정 장비 (DSA 100, KRUSS GmbH)를 이용하여 발수 특성 및 소수성을 평가 하였다 또한 FT-IR(Niclet 380, thermo science)과 X-ray diffraction(D8 dis cover with GADDS, bruker AXS)를 이용하여 코팅 전.후의 화학적.
- 연료전지의 플러딩현상을 방지하고 소수성을 부여하기 위한 방법으로 polytetrafluoroethylene(PTFE) 수지를 이용한 발수코팅을 실시한다. 낮은 표면 에너지를 가지는 물질은 소수성을 띠어 물과 잘 섞이지 않는 발수성을 가지게 된다.
- PTFE 용액이 carbon papei.의 표면에 부분적으로 불균일하게 코팅될 수 있으므로 일정한 속도로 회전을 시켜 PTFE 용액이 균일하게 코팅되도록 회전건조를 실시하였다. 건조된 carbon paper는 공기 및 외부환경에 노출되어 산화되거나 불순물에 오염될 수 있으므로 아르곤(Ar) 분위기에서 열처리 되었다.
- 결정학적 변화를 분석하였다. 코팅 용액 농도의 영향을 분석하기 위하여 다양한 농도로 코팅된 carbon paper의 코팅 량을 백분율로 계산하였다. 백분율의 계산식은 식 ⑴을 통해 구하였다.
- 확인하였다. 특정 코팅용액의 농도를 제조하면 ptfE를 carbon paper에 목표한 질 량으로코팅할 수 있는 방법으로 제시한다.
- 또한 분광학적, 결정학적 구조의 변화조사를 통해 코팅처리 전.후를 비교하여 카본페이퍼와 PTFE사이에 형성된 코팅층을 평가하였다. PTFE의 함량이 MEAD] 성능에 영향을 미치므로 carbon paper에 코팅되는 PTFE의 함량을 코팅용액의 농도를 다양하게 조절함으로서 직선적인 변화량을 정량적으로 계산하였다.
- 2에는 전기화학적인 순환전류곡선으로 측정한 결과로 carbon paper 코팅 전.후의 발수성을 평가하였다. Fig.
- 코팅 전.후의 변화를 평가하였다. Fig.
이론/모형
- 5, 10, 15, 20wt.% 농도의 용액으로 코팅한 carbon paper의 무게 변화량을 식 ⑴의 방법을 이용하여 PTFE의 carbon paper에 코팅량으로 계산한 후 Fig. 6에 그래프로 나타내었다. 코팅용액의 농도가 높아질수록 carbon paper에 코팅되는 PTFE의 양이 비례적으로 증가하는 것을 알 수 있다.
성능/효과
- 코팅용액의 농도가 5wt.% 씩 증가하면서 carbon paper에 코팅되는 PTFE의 양이 약 L3배로 증가되는 것으로 확인되었다. Carbon paper의 코팅량이 주어지면 코팅용액 농도를 조절하여 carbon paper 표면에 코팅되는 PTFE 양을 정밀하게 조절할 수 있을 것으로 기대된다
- 2(b)는 15wt.%의 PTFE 용액으로 발수 코팅한 carbon paper 전극을 측정한 결과로서 코팅하지 않은 carbon paper 전극에 비해 좁은 면적의 전류순환곡선이 관찰 되었다. 발수 코팅이 이루어진 carbon paper 전극은 코팅하지 않은 전극의 축전 용량에 비교하면 매우 적은 것을 알 수 있다.
- 2) 발수 코팅 한 carbon paper를 전극으로 이용하여 순환 전류 곡선을 분석한 결과 수용 성전 해질 이 흡착의 제약으로 전기이중층을 형성하지 못하는 것으로 분석되었다. 이것은 carbon paper에 발수성의 PTFE가 코팅된 것으로 평가된다.
- 4) XKD 패턴과 FT-IR 스펙트럼을 이용하여 코팅 전、후의 결정학적, 분광학적 분석을 한 결과 코팅 과정에서 carbon fiber와 P1TE 사이에 새로운 반응이 생기지 않는 안정한 결합이 만들어지는 것이 확인되었다.
- 5) 코팅용액의 농도 변화에 따라 carbon paper에 코팅되는 PTFE 질량이 직선적으로 변화 하는 것을 확인하였다. 특정 코팅용액의 농도를 제조하면 ptfE를 carbon paper에 목표한 질 량으로코팅할 수 있는 방법으로 제시한다.
- %의 다양한 PTFE 용액으로 코팅한 carbon paper의 FT-IR 스펙트라를 보여준다. 505〜640(打疽의 영역에서 3개의 크고 작은 흡수 피크들이 관찰되었고 1141cm-1 과 1200cmi에서 뚜렷한 피크를 확인 할 수 있었다. 이는 PTFE의 전형적인 피크로서 기본 구조인 C-C결합의 polyethylene에 fluorine0] 치환된 CF2 구조에서 관찰되는 rocking, bending, symmetrical stretching, wagging 과 asymmetrical stretching 운동에 의한 것이다A" PTFE분말의 FT-IR 스펙트럼 Fig.
- % PTFE 용액을 이용하여 carbon paper를 코팅한 FE-SEM 사진이다. PTFE 코팅 전에 나타나던 가스의 이동 통로 역할을 할 것으로 판단되는 carbon fiber 사이의 공간을 PTFE가 조밀하게 채우고 있으며 각 carbon fiber 표면에도 PTFE로 코팅된 것이 관찰되었다. lum 이하의 크기를 갖는 PTFE 입자가 carbon fiber의 표면에 견고하게 코팅되어 있는 것으로 나타났다.
- 더불어 본 PTFE 발수코팅 공정을 통해 carbon paper와 PTFE 사이 에 새로운 반응을 통해 만들어지는 중간체 등이 형성되지 않은 것도 알 수 있다. PTFE의 상전이 온도는 carbon papei를 구성하는 carbon fiber의 용융온도에 비해 너무 낮기 때문에두 재료간 결합에 의해 새로운 물질상 형성이 이루어지지 않는 원재료들의 성질을 그대로 유지하는 안정한 코팅으로 확인되었다.
- 3°으로 측정되었다. GDL로 이용하기 위한 carbon paper의 이상적인 접촉각이 120。~140。의 범위인 것을皿 고려할 때 본연구에서 제작한 PTFE가 코팅된 carbon paper는 GDL로 이용하기에 적합한 발수성을 갖는 것으로 평가된다.
- 3) FE-SEM을 통해 코팅 전.후 carbon paper 표면의 형태 변화를 분석한 결과 PTFE가 견고하고 균일하게 carbon fiber 표면에 코팅 이 되었으며 flooding이 발생할 경우 물에 의해 막혀버리는 carbon fiber들 사이의 공간에도 PTFE의 코팅이 이루어 졌음이 확인되었다.
후속연구
- % 씩 증가하면서 carbon paper에 코팅되는 PTFE의 양이 약 L3배로 증가되는 것으로 확인되었다. Carbon paper의 코팅량이 주어지면 코팅용액 농도를 조절하여 carbon paper 표면에 코팅되는 PTFE 양을 정밀하게 조절할 수 있을 것으로 기대된다
- 반면 전극 표면이 발수성을 띄면 수용성 전해질이 전극표면으로 이동하지 못하므로 전극과 수용액의 계면사이의 전기 이중 층을 형성하지 못하여 전기화학적 가역반응을 진행시키지 못하는 것을 설명한다. 이 분석방법은 발수 코팅 재료에 대하여 새롭게 제안되는 전기화 학적평가법으로 전도성 재료로 전극을 만들 수 있는 금속이나 탄소재료 등에 이용한다면 간편하게 발수성을 평가할 수 있어 널리 사용 될 것으로 기대되는 분석법이다.
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