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문제 정의
- 본 연구에서는 자연환경에 해당하는 복합적인 환경인자를 주기적으로 가해 줄 수 있는 가속노화시험장치를 사용하여 환경인자의 노출시간에 따른 복합재의 특성을 조사하였다. 이를 위해 필라멘트 와인딩 공법으로 제작된 탄소섬유/에폭시 복합재를 제작하였으며 Modulated DSC를 통해 열분석 특성을 평가하고 FTIR을 통해 화학구조분석을 수행하였다.
- 일반적으로 유리전이온도는 Reversing heat flow가 변화하기 시작하는 온도와 변화가 끝나는 온도의 중간값으로 결정할 수 있다. 이러한 경우 설정하는 온도 범위에 따라 얻어지는 결과가 달라질 수 있기 때문에 본 연구에서는 Reversing heat flow를 온도로 미분하여 얻은 Derivative reversing heat flow 선도의 최대 피크에 해당하는 온도를 유리 전이온도로 정의하였다. 환경인자의 노출시간에 따른 유리 전이온도는 환경인자에 노출되기 전의 경우 107.
제안 방법
- 여기에서 보면 Tot이 heat flow 선 노의 경우 100℃ 부근에서 Heat flow가 변화하는 영역이 나타난다. Total heat flow에서는 유리전이 현상과 엔탈피 완화현상이 겹쳐 나타나기 때문에 정확한 열분석을 위해 Total heat flow 선도를 Reversing heat flow 선도와 Non-reversing heat flow 선도로 분리하였다. 유리전이 현상은 Reversing heat flow 선도에스엔탈피 완화 현상은 Non-reversing heat flow 선도에서 명확하게 관찰된다.
- Orpm 으로 회전시켰다. 노출시간은 250시간, 500시간, 1000시간, 2000시간, 3000시간을 고려하였다.
- 318℃, 승온속도를 25~200℃의 온도 범위에 대해 3Q/min로 설정하였다. 또한 시험 중에 시료가 산화되는 것을 방지하기 위해 질소 분위기에서 시험하였으며 시료의 양은 8~ 10mg을 적용하였다
- 복합재 시편을 제작하기 위해 6엔드의 탄소섬유 다발을 에폭시 수지에 함침시킨 후 회전하는 원통 형상의 금속재 맨드렐 (외경: 146mm)주위에 원주 방향을 따라 두께 1.75mm로 일정하게 감아 규정된 경화조건을 적용하여 성형시켰다. 이때 경화를 위해 80℃에서 5시간, 150℃에서 7시간 유지시켰으며 승온속도는 2℃/min을 적용하였다.
- Modulation period는 센서와 시편 사이에 열이 잘 흐를 수 있도록 충분히 길어야 하며 Modulation amplitude는 신호의 분해능을 감소시키지 않으면서 민감도를 높일 수 있게 크게 설정해 주어야 한다. 본 연구에서는 TA Instruments에서 제공하는 시험조건[6]과 전체 시험시간을 고려하여 Modulation period를 40sec, Modulation amplitude를 ±0.318℃, 승온속도를 25~200℃의 온도 범위에 대해 3Q/min로 설정하였다. 또한 시험 중에 시료가 산화되는 것을 방지하기 위해 질소 분위기에서 시험하였으며 시료의 양은 8~ 10mg을 적용하였다
- 5KW의 제논-아크 램프 등으로 구성되어있다. 본 연구에서는 챔버온도를 60℃, 습도를 80%RH, 램프가 켜진 상태에서 2시간마다 18분씩 물분사하는 조건을 적용하였다[5]. 복합재 시편은 복합적인 환경인자가 균일하게 가해지도록 회전축을 가진 시편고정장치에 장착하여 l.
- 정도가 위치에 따라 달라질 수 있다. 본 연구에서는 환경인자의 노출시간에 따른 복합재의 열분석 및 화학구조분석을 수행하기 위해 노출 정도가 가장 심한 부위를 적용하였다.
- 복합재를 사용하였다. 이때 탄소섬유는 T700-12K (Toray, Japan)이며 에폭시 수지는 주제로 EPON826 (Hexion Specialty Chemicals, Inc., USA), 경화제로 HN2200 (Hitachi Chemical, Japan), 촉진제로 DMP30 (Kukdo Chemical Co., Korea)을 무게비 53.90:45.83:0.27로 배합하였다. 주제인 EPON826은 DGEBA (Diglycidylether of bisphenol-A, EEW=180g/mol, d=1.
- 조사하였다. 이를 위해 필라멘트 와인딩 공법으로 제작된 탄소섬유/에폭시 복합재를 제작하였으며 Modulated DSC를 통해 열분석 특성을 평가하고 FTIR을 통해 화학구조분석을 수행하였다.
- 환경인자에 노출된 복합재 시편의 표면에 발생된 화학구조 변화를 조사하기 위해 FTIR (VERTEX-70, Bruker Optics, Germany)을 동해 ATR 적외선 분광분식을 수행하였다. 이때 4000-700cm ' 영역에서 4회 스캔하여 언은 평균 스펙트럼을 수집하였다.
대상 데이터
- 2에는 복합적인 환경인자를 연속적으로 가할 수 있는 가속노화장치가 나타나 있다. 가속노화장치는 기온을 모사하는 온도장치, 비와 눈 등의 수분을 모사하는 물분사장치, 일광을 모사하는 2.5KW의 제논-아크 램프 등으로 구성되어있다. 본 연구에서는 챔버온도를 60℃, 습도를 80%RH, 램프가 켜진 상태에서 2시간마다 18분씩 물분사하는 조건을 적용하였다[5].
- 이때 경화를 위해 80℃에서 5시간, 150℃에서 7시간 유지시켰으며 승온속도는 2℃/min을 적용하였다. 경화가 완료된 원통 형상의 복합재는 폭 6.5mm로 절단하여 링 형상의 시편으로 만들었으며 본 연구에 필요한 시료들은 링 형상의 시편에서 채취하였다.
- 본 연구에서는 필라멘트 와인딩 공법으로 제작된 탄소섬유/에폭시 복합재를 사용하였다. 이때 탄소섬유는 T700-12K (Toray, Japan)이며 에폭시 수지는 주제로 EPON826 (Hexion Specialty Chemicals, Inc.
- 27로 배합하였다. 주제인 EPON826은 DGEBA (Diglycidylether of bisphenol-A, EEW=180g/mol, d=1.16g/ml), 경화제인 HN2200은 산무수물계인 MTPHPA (3 or 4-methyl-l, 2, 3, 6-trahydrophthalic a까)ydride), 촉진제는 3차 아민계인 DMP30 (2, 4, 6-tris(dimethyl-aminomethyl)-phenol)으로 Fig. 1에 이들의 화학 구조식이 나타나 있다.
이론/모형
- 환경인자에 노출된 복합재 시편의 열분석 특성을 평가하기 위해 Modulated DSC (Q2000. TA instruments, USA)를 이용하였다. 이를 통해서는 열용량 (Heat capacity) 과 관련된 Reversing heat flow 와 속도론적 (Kinetic) 요소와 관련뇐 Non-reversing heat flow에 대한 정보틀 얻을 수 있다.
성능/효과
- (1) 환경인자에 노출된 탄소섬유/에폭시 복합재는 유리 전이온도보다 낮은 온도에 지속적으로 노출되면 미반응된 에폭시기에 경화반응이 진행되고 수지에 더욱 치밀한 망사구조가 형성되어 유리 전이온도는 증가한다.
- (2) 탄소섬유/에폭시 복합재가 환경인자에 노출되면 노출 초기에는 비평형 상태에 있는 고분자 사슬이 서서히 평형 상태로 진행되는 물리시효가 나타나 엔탈피 완화 피크의 면적은 크게 증가하지만 노출시간이 길어지면 미 경화된 에폭시기의 경화반응으로 인해 엔탈피 완화 피크의 면적이 크게 감소하고 노출시간이 더욱 길어지면 서서히 감소하는 양상이 나타난다.
- (3) FT1R 스펙트럼 피크는 노출시간에 따라 소멸되거나생성되지는 않았지만 주요 피크의 세기는 노출 시간에 따라 변한다. 특히 에폭시기에 해당하는 914cm-1 파수에서의 피크 세기는 노출시간에 따라 점차적으로 작아지다가 사라진다.
- 본 연구에서 얻어진 엔탈피 완화 피크의 면적에 대한 경향도 이들 연구 결과들과 비교적 잘 일치함을 알 수 있다. 따라서 얻어진 연구결과들로 미루어 보면 노출 초기에는 물리시효가 경화 반응에 비해 지배적으로 발생하여 엔탈피 완화 피크의 면적이 증가하지만 노출시간이 증가함에 따라 경화반응이 물리 시효에 비해 지배적으로 발생하여 엔탈피 완화 피크의 면적이 서서히 감소하는 것으로 판단된다.
- Croll 등[14]은 간헐적인 온도와 수분에 노출되면 노출시간에 따른 엔탈피 완화 피크의 면적은 노출 전에 비해 점차적으로 커지지만 노출시간이 더욱 길어 지면엔 탈피 완화 피크의 면적은 다소 낮아짐을 보였다. 본 연구에서 얻어진 엔탈피 완화 피크의 면적에 대한 경향도 이들 연구 결과들과 비교적 잘 일치함을 알 수 있다. 따라서 얻어진 연구결과들로 미루어 보면 노출 초기에는 물리시효가 경화 반응에 비해 지배적으로 발생하여 엔탈피 완화 피크의 면적이 증가하지만 노출시간이 증가함에 따라 경화반응이 물리 시효에 비해 지배적으로 발생하여 엔탈피 완화 피크의 면적이 서서히 감소하는 것으로 판단된다.
- Yoon[4]은 유리섬유직물/페놀 복합재에 대해 6개월 동안 염수 분무 및 염수침수 시험을 수행하여 염수환경에 노출된 복합재의 내구성을 조사하였다. 연구결과에 따르면 복합재의 강도는 노출시간이 길어질수록 점차 감소되는 양상을 나타내지만 복합재의 강성은 노출 초기에 다소 증가하다가 노출 시간이 더욱 길어지면 복합재의 팽창, 수지의 소성화 등으로 인해 감소하는 양상을 나타낸다고 하였다.
- 이러한 경우 설정하는 온도 범위에 따라 얻어지는 결과가 달라질 수 있기 때문에 본 연구에서는 Reversing heat flow를 온도로 미분하여 얻은 Derivative reversing heat flow 선도의 최대 피크에 해당하는 온도를 유리 전이온도로 정의하였다. 환경인자의 노출시간에 따른 유리 전이온도는 환경인자에 노출되기 전의 경우 107.91), 250시간 노출된 경우 109.6℃, 500시간 노출된 경우 1092C, 1000시간 노출된 경우 109.3℃, 2000시간 노출된 경우 11190, 3000시간 노출된 경우 111.3℃로 나타났다. 이로 미루어 보면 유리전이온도는 노출 초기 다소 증가되다가 노출 중반 이후에는 거의 일정한 값을 가지는데 이는 지속적인 온도 영향으로 수지에 치밀한 망사 구조를 형성하였기 때문으로 판단된다[7].
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