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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 탄소섬유강화 에폭시 복합재료에 CNT와 TiO2 분말의 나노입자의 첨가가 실온과 고온의 염수환경에 대한 내구성에 어떠한 영향을 미치는가를 평가하였으며, 기존의 CFRP와 나노입자를 첨가시킨 하이브리드 복합재료의 내구성을 비교․검토 하였다.
제안 방법
- 00wt.%를 첨가한 하이브리드 복합재료를 표준 시험편으로 하여 염수환경에서 침지시험을 실시하였다.
- Table 1은 연소법을 이용하여 측정한 CFRP의 탄소섬유 체적 함유율을 나타낸 것이다. 각 시험편 5개를 사용하여 350℃ 전기로에서 에폭시 수지만을 연소시켜 평균 섬유무게를 측정하여 섬유 함유율을 구하였다. 섬유체적 함유율(Vf)은 Fig.
- 1과 같이 수지에 침지시켜 특수 제작된 기구에 감아서 고정시켰다. 그 시험편을 80℃에서 2시간 동안 경화를 시킨 뒤, 140℃에서 3시간 동안 후 경화 열처리를 통해 하이브리드 복합재료(Hybrid composites)의 시험편을 제작하였다. 시험편 치수는 양쪽의 고정 탭의 길이는 각각 50mm로 시험편 전체길이는 180mm였다.
- 그리고 염수환경에서 침지시간에 따른 각 시험편의 계면 열화정도를 알아보기 위해 침지 전· 후 시험편의 인장시험 후의 파단면과 표면을 전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 관찰하였다.
- 기존의 CFRP(Carbon fiber reinforced plastics)와 나노입자로 강화시킨 하이브리드 복합재료 시험편을 염수환경에 침지시킨 후 일정침지시간에 따라 무게 변화율을 측정하였다. 무게 변화율 측정은 실온과 고온(80℃)에서 각각 시행하였다.
- 기존의 CFRP(Carbon fiber reinforced plastics)와 나노입자로 강화시킨 하이브리드 복합재료 시험편을 염수환경에 침지시킨 후 일정침지시간에 따라 무게 변화율을 측정하였다. 무게 변화율 측정은 실온과 고온(80℃)에서 각각 시행하였다. 이 때, 무게 변화율은 표면의 수분을 제거한 후 0.
- 본 연구에서 각 시험편의 내구성 평가를 위해 인장시험을 시행하였으며, 1.0ton의 로드셀로 인장속도 1.0mm/min으로 인장 시험을 행하였다. 그리고 염수환경에서 침지시간에 따른 각 시험편의 계면 열화정도를 알아보기 위해 침지 전· 후 시험편의 인장시험 후의 파단면과 표면을 전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM)을 이용하여 관찰하였다.
- 보강용 섬유로는 12k의 탄소섬유가 사용되었으며, 충진재로 나노미터의 산화티타늄(TiO2) 분말 및 다중벽 탄소나노튜브(Multi-wall carbon nanotube, MWCNT)가 사용되었다. 염수환경은 증류수를 용매로 하여 염도 5%(NaCl 5%)로 하였다.
- 용매를 사용하여 점도를 떨어뜨린 에폭시 수지 내에 나노입자를 첨가하여, 1시간 동안 1000rpm으로 물리교반을 시킨다. 이 후 초음파 분산기를 이용하여 1시간 동안 추가적으로 분산교반을 하였다. 나노입자가 혼합된 에폭시 수지 내에 보강섬유인 탄소섬유 다발을 Fig.
- 첨가된 나노입자는 매트릭스와 친화적인 경우에는 고분자의 가교밀도를 높이고, 계면 결합력이 상승하는 한편, 균열 발생 시 진전속도를 늦추는 효과를 가져다주기 때문에 복합재료의 기계적 물성을 향상시킨다(Kim and Moon, 2013). 전보(Choi and Moon, 2013)에서 탄소섬유강화 에폭시 복합재료에 CNT와 TiO2 분말의 나노입자의 첨가가 실온과 고온의 증류수 환경에 대한 내구성에 어떠한 영향을 미치는가에 대하여 평가를 행하였다.
- 탄소섬유강화 에폭시수지 복합재료에 MWCNT 및 TiO2의 나노입자를 첨가하여 염수환경에서 내구성 향상에 대한 나노입자의 영향을 비교·검토한 결과, 다음과 같다.
대상 데이터
- 본 실험에서 사용된 매트릭스 수지는 비스페놀-A형의 에폭시 수지가 사용되었고, 경화제로는 고온 경화재인 MNA(Methyl nadic anhydride), 경화 촉진제로 BDMA(Benzyl dimethyl amine)가 사용되었다. 보강용 섬유로는 12k의 탄소섬유가 사용되었으며, 충진재로 나노미터의 산화티타늄(TiO2) 분말 및 다중벽 탄소나노튜브(Multi-wall carbon nanotube, MWCNT)가 사용되었다. 염수환경은 증류수를 용매로 하여 염도 5%(NaCl 5%)로 하였다.
- 본 실험에서 사용된 매트릭스 수지는 비스페놀-A형의 에폭시 수지가 사용되었고, 경화제로는 고온 경화재인 MNA(Methyl nadic anhydride), 경화 촉진제로 BDMA(Benzyl dimethyl amine)가 사용되었다. 보강용 섬유로는 12k의 탄소섬유가 사용되었으며, 충진재로 나노미터의 산화티타늄(TiO2) 분말 및 다중벽 탄소나노튜브(Multi-wall carbon nanotube, MWCNT)가 사용되었다.
- 그 시험편을 80℃에서 2시간 동안 경화를 시킨 뒤, 140℃에서 3시간 동안 후 경화 열처리를 통해 하이브리드 복합재료(Hybrid composites)의 시험편을 제작하였다. 시험편 치수는 양쪽의 고정 탭의 길이는 각각 50mm로 시험편 전체길이는 180mm였다.
성능/효과
- (1) 무게변화율은 모든 시험편이 염수환경에 노출된 시간이 길수록 무게가 증가하였다. 그 중에서도 기존의 CFRP가 나노입자를 첨가한 하이브리드 복합재료에 비해 더욱 높았다.
- (2) 인장강도는 모든 염수환경에서 침지시간에 따라 감소하는 경향으로 보였다. 이는 섬유와 수지간의 계면의 손상이 원인으로 생각된다.
- (3) 파단면 관찰 결과 염수환경에 침지된 시간이 길어질수록 섬유의 박리(debonding)가 크게 나타났다. 하지만 나노입자를 첨가한 하이브리드 복합재료는 기존의 CFRP에 비해서 양호한 계면 결합상태를 유지한다는 것을 알 수 있었다.
- (4) 인장강도 및 계면을 관찰한 결과, 염수환경에서 전 침지구간에서 기존의 CFRP에 비해 나노입자를 첨가한 하이브리드 복합재료의 향상된 내구성을 관찰할 수 있었다.
- 따라서 염수환경에 침지시킨 시험편은 침투된 수분으로 인한 매트릭스 수지 및 계면의 열화로 인하여 섬유와 섬유 간 하중 전달 매커니즘이 약화되었다. 결과적으로 복합재료의 인장강도가 감소하는 것으로 판단된다.
- 모든 시험편에서 Pull-out된 영역이 전체적으로 나타난 것으로 수분환경에 노출시키기 전보다 섬유와 수지 간 계면결합력이 비교적 열화된 것을 알 수 있다. 그리고 나노입자를 첨가시킨 시험편 기존의 CFRP시험편에 비해 Pull-out된 섬유길이로부터 정성적으로 고찰해보면 계면결합력이 보다 우수하다는 것을 알 수 있다.
- 이는 섬유와 수지간의 계면의 손상이 원인으로 생각된다. 그리고 나노입자를 첨가한 하이브리드 복합재료는 기존의 CFRP에 비해 다소 완만하게 감소하였다.
- 특히, 실온과 고온 모두 전 침지시간에서 기존의 CFRP 시험편의 무게 변화율이 하이브리드 복합재 시험편에 비해 더 높았다. 그리고 침지시간 전 구간에서 실온보다는 고온의 수분환경에서의 무게 변화율이 더 높은 것으로 나타났다. 이것은 고온에서 실온보다 더 활발한 분자운동에 의한 매트릭스 내 자유체적(Free volume)의 증가 때문에 매트릭스 수지내로 실온보다 수분침투가 용이함에 기인하는 것으로 생각된다(Choi and Moon, 2013).
- 하이브리드 복합 재료에 비해 기존의 CFRP의 Pull-out 길이가 더 길게 나타났다. 또한 하이브리드 복합재료의 경우 섬유 주위로의 수지의 부착 상태가 기존의 CFRP에 비해 더 양호한 것으로 관찰되었다. 이사진에서 정성적으로 나노입자를 첨가한 시험편이 수지와 섬유의 계면결합이 기존의 CFRP에 비해서 우수하다는 것을 나타내고 있다.
- 9는 고온의 염수환경에 120일 동안 침지시킨 각 시험편의 인장파단 양상을 전자현미경으로 관찰한 사진이다. 모든 시험편에서 Pull-out 부분이 전체적으로 나타났으며, 기존의 CFRP는 매끈한 섬유표면을 가지고 있으며, 나노입자를 첨가시킨 하이브리드 복합재료는 섬유주위에 수지의 부착상태가 양호한 것으로 나타났다. 이것은 인장 파단 시 저항의 흔적이 보이며, 나노입자의 영향으로 섬유와 수진 간 계면결합강도가 개선되었다고 판단된다(Musika et al.
- 7은 실온의 염수환경에 60일간 노출시킨 후 각 표준시험 편의 인장파단 양상을 전자현미경으로 관찰한 사진이다. 모든 시험편에서 Pull-out된 영역이 전체적으로 나타난 것으로 수분환경에 노출시키기 전보다 섬유와 수지 간 계면결합력이 비교적 열화된 것을 알 수 있다. 그리고 나노입자를 첨가시킨 시험편 기존의 CFRP시험편에 비해 Pull-out된 섬유길이로부터 정성적으로 고찰해보면 계면결합력이 보다 우수하다는 것을 알 수 있다.
- 3은 염수환경에 침지시키기 전 각 시험편의 인장 실험 결과를 나타낸 것이다. 모든 하이브리드 복합재의 시험편이 기존의 CFRP에 비해 더 높은 인장강도 값을 나타내고 있다. 이것은 나노입자의 첨가로 인한 Crack deflection 또는 Crack pinning 효과로 균열의 진전을 방해하는 효과뿐만 아니라 수지자체의 물성 향상 및 섬유와 수지 간 계면에 작용을 하여 섬유와 수지의 계면 결합력에 좋은 영향을 준 것으로 판단된다(Bansal, et al.
- 2는 실온과 고온에서의 염수환경에 일정시간 침지시킨 각 시험편의 무게변화율을 나타낸 것이다. 실온과 고온 모두 무게 변화율은 침지시간이 20일까지는 급격히 증가하다가 그 후는 완만하게 증가하였으며, 침지시간이 길어질수록 무게 증가율이 높았다. 특히, 실온과 고온 모두 전 침지시간에서 기존의 CFRP 시험편의 무게 변화율이 하이브리드 복합재 시험편에 비해 더 높았다.
- 또한 하이브리드 복합재료의 경우 섬유 주위로의 수지의 부착 상태가 기존의 CFRP에 비해 더 양호한 것으로 관찰되었다. 이사진에서 정성적으로 나노입자를 첨가한 시험편이 수지와 섬유의 계면결합이 기존의 CFRP에 비해서 우수하다는 것을 나타내고 있다.
- 5는 TiO2/CFRP 시험편을 실온과 고온의 염수환경에 일정시간 침지시킨 후 침지시간에 따른 인장강도 값을 나타낸 것이다. 전체적으로 염수환경에서 침지시간이 길어질수록 인장강도가 감소하는 경향으로 보이며, 실온 보다는 고온에서의 인장강도의 감소폭이 더 큰 것으로 나타났다. 이것은 Fig.
- 실온과 고온 모두 무게 변화율은 침지시간이 20일까지는 급격히 증가하다가 그 후는 완만하게 증가하였으며, 침지시간이 길어질수록 무게 증가율이 높았다. 특히, 실온과 고온 모두 전 침지시간에서 기존의 CFRP 시험편의 무게 변화율이 하이브리드 복합재 시험편에 비해 더 높았다. 그리고 침지시간 전 구간에서 실온보다는 고온의 수분환경에서의 무게 변화율이 더 높은 것으로 나타났다.
- 6은 염수환경에 노출시키기 전 각 표준 시험편의 인장파단 양상을 전자 현미경으로 관찰한 사진이다. 하이브리드 복합 재료에 비해 기존의 CFRP의 Pull-out 길이가 더 길게 나타났다. 또한 하이브리드 복합재료의 경우 섬유 주위로의 수지의 부착 상태가 기존의 CFRP에 비해 더 양호한 것으로 관찰되었다.
- (3) 파단면 관찰 결과 염수환경에 침지된 시간이 길어질수록 섬유의 박리(debonding)가 크게 나타났다. 하지만 나노입자를 첨가한 하이브리드 복합재료는 기존의 CFRP에 비해서 양호한 계면 결합상태를 유지한다는 것을 알 수 있었다.
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