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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 전보(11)에서 최적화한 wall model system을 기초로 하여 70℃ 이하의 저온에서 fluidized bed granulator를 이용하여 참기름을 캡슐화하여 참기름이 갖는 고유한 향미의 손실을 최소화하고 식품 가공 공정에서 열 및 공기 접촉에 의한 산화로 인해 저장성이 떨어지는 단점을 해결하고자 하였다. 이때 분무건조기를 이용한 캡슐과 캡슐화 수율, 저장중의 향기성분 포집성, 제품에 응용한 경우의 관능적 기호도를 비교하였다.
- 본 연구에서는 fluidized bed granulator를 이용하여 기존의 분무건조기에 의한 분말화가 갖는 단점을 보완하고자 하였다. Fluidized bed granulator에 의한 건조법은 분무 건조법와 마찬가지로 열풍에 의해 시료가 건조되는 원리이지만 spray dryer가 위쪽에서 강한 열풍을 불어줌으로써 순간적으로 수분을 증발시켜 분말을 만드는 공정인데 반해 fluidized bed granulator는 건조실의 아래쪽에서 가압된 열풍을 불어주어 시료를 유동화시켜 열풍과의 접촉을 크게 증가시킨 건조기이다(11).
제안 방법
- Specimen stub에 양면 테이프를 붙이고, 그 위에 준비된 캡슐 시료를 고정한 후 ion sputter(ε-1030, Hitachi, Tokyo, Japan)에서 금으로 코팅하여 주사전자 현미경으로 캡슐의 형태를 관찰하였다.
- Inlet과 outlet의 온도는 각각 70℃와 55℃로 top spray dryer에 비하여 매우 낮았으며 feeding rate는 15 mL/min이었다. Top spray dryer와 fluidized bed granulator를 사용하여 제조된 각각의 캡슐을 원료로 하여 식품을 제조하고 각각의 제품을 관능검사를 통하여 평가하였다.
- 각각의 캡슐을 에탄올에 전개하여 particle size analyzer(HELOS/BF, Sympatec GmbH, Clausthal-Zellerfeld, Germany)를 이용하여 입자의 크기를 측정하였고 캡슐의 형태를 관찰하기 위해서 주사전자 현미경(SEM; S-2700, Hitachi, Tokyo, Japan)을 이용하였다. Specimen stub에 양면 테이프를 붙이고, 그 위에 준비된 캡슐 시료를 고정한 후 ion sputter(ε-1030, Hitachi, Tokyo, Japan)에서 금으로 코팅하여 주사전자 현미경으로 캡슐의 형태를 관찰하였다.
- 관능검사에는 ㈜오뚜기의 “쇠고기죽” 제품을 사용하였고 top spray dryer와 fluidized bed granulator에 의해 제조된 각각의 캡슐과 참기름 원액을 사용하여 제조한 “쇠고기죽” 제품들을 37℃에서 8일 보관한 후 관능검사를 실시하였다.
- 기존 향기 성분의 미세캡슐화를 위한 피복 물질에 대한 연구에서 개발한 model system(11)을 기초로 피복물질을 maltodextrin : gum arabic : modified starch = 30 : 28 : 42로 설정하였다. 유화액의 점도를 증가시켜 유화 안정성을 높이기 위해 첨가된 gellan gum의 각 함량 별 유화안정지수를 측정한 결과를 Fig.
- 상기의 결과를 볼 때 참기름을 캡슐화할 경우 제조 공정 중 열에 의해 향기 성분이 소실되거나 공기 접촉에 의해 산패되는 것을 최소화하고 저장성을 높일 수 있는 연구결과를 확인하였다. 따라서 본 연구에서는 ㈜오뚜기의 쇠고기 죽 제품을 제조하는 공정에 참기름을 직접 첨가한 것과 참기름을 top spray dryer와 fluidized bed granulator로 각각 제조한 미세 캡슐로 대체하여 첨가한 제품을 비교하였다. 제조된 제품들은 일정 기간 보관 후(37℃, 8일) 패널 40명을 대상으로 관능검사를 실시하여 결과를 Table 4에 나타내었다.
- 미세캡슐화 수율 측정은 미세캡슐화 제품에서 캡슐화되지 않은 surface oil 함량을 정량 하는 간접분석방법을 사용하였다. 본 연구에서는 soxhlet extraction법을 변형하여 분석하였다(12).
- 미세캡슐화 수율 측정은 미세캡슐화 제품에서 캡슐화되지 않은 surface oil 함량을 정량 하는 간접분석방법을 사용하였다. 본 연구에서는 soxhlet extraction법을 변형하여 분석하였다(12). 10 g의 미세캡슐 분말을 extraction thimble에 담아 glass wool을 덮고, 시료가 담긴 extraction thimble을 soxhlet extractor에 넣었다.
- 식품의 원료인 참기름을 캡슐화하기 위해 전보(11)에서 최적화한 model system을 기초로 피복물질을 선정하고 이에 3%의 gellan gum을 첨가한 후 유화압력을 20.7 MPa로 하여 유화액을 제조하였다. 이를 top spray dryer와 fluidized bed granulator에 의한 공정으로 캡슐을 제조하여 캡슐화 수율, surface oil, 수분함량, 입자 크기, 캡슐의 저장 안정성 및 제품 응용성을 비교하였다.
- 10 g의 미세캡슐 분말을 extraction thimble에 담아 glass wool을 덮고, 시료가 담긴 extraction thimble을 soxhlet extractor에 넣었다. 용매인 pentane 150 mL를 Soxhlet 추출 flask에 넣고 Soxhlet extractor에 flask와 water cooled condenser를 장치하여, steam bath(60℃)에서 2시간 동안 추출한 후, 추출된 oil량을 미세캡슐화 분말의 surface oil 함량으로 정의하였고 실험은 5회 반복 측정하여 그 평균값과 표준편차를 구하였다.
- 위와 같이 제조된 유화액을 가지고 전통적인 방식인 top spray dryer(GB22, Yamato Co., Tokyo, Japan)와 fluidized bed granulator(GRE-1, GR Engineering Co., Seoul, Korea)의 bottom spray drying 기능을 이용하여 캡슐을 제조하였고, 제조된 캡슐의 surface oil을 비롯한 여러 물리적 특성을 실험하였다. Top spray dryer의 경우 inlet 과 outlet의 온도는 각각 180℃와 105℃이고 feeding rate는 30 mL/min이었다.
- 91로 매우 높게 나타났다. 유화압력이 증가할수록 점도는 유의차 있게 증가함을 알 수 있었으나 34.5 MPa 이상의 압력에서는 유화액의 분무건조가 매우 어려운 상태로 되었으므로 점도 120.0 cp, ESI 0.94를 나타낸 20.7 MPa을 최종 유화압력 조건으로 설정하였다.
- 따라서 본 연구에서는 전보(11)에서 최적화한 wall model system을 기초로 하여 70℃ 이하의 저온에서 fluidized bed granulator를 이용하여 참기름을 캡슐화하여 참기름이 갖는 고유한 향미의 손실을 최소화하고 식품 가공 공정에서 열 및 공기 접촉에 의한 산화로 인해 저장성이 떨어지는 단점을 해결하고자 하였다. 이때 분무건조기를 이용한 캡슐과 캡슐화 수율, 저장중의 향기성분 포집성, 제품에 응용한 경우의 관능적 기호도를 비교하였다.
- 7 MPa로 하여 유화액을 제조하였다. 이를 top spray dryer와 fluidized bed granulator에 의한 공정으로 캡슐을 제조하여 캡슐화 수율, surface oil, 수분함량, 입자 크기, 캡슐의 저장 안정성 및 제품 응용성을 비교하였다. Fluidized bed granulator에 의한 캡슐은 top spray dryer에 의한 캡슐보다 상대적으로 surface oil 함량이 낮고 수율이 높으며 입자 크기가 컸다.
- 저장 중 참기름의 향기성분의 안정성 평가를 위하여 top spray dryer와 fluidized bed granulator에 의해 제조된 참기름 캡슐과 참기름 원액을 37℃에서 개봉한 상태로 72시간 보관 후 향기 성분을 SDE방법에 의해 추출하여 GC-MS로 정량 분석하였으며, 참기름 초기 향기 성분 양 대비 %로 표시하여 Table 3에 나타내었다. 초기 참기름의 향기성분을 100으로 할 경우 캡슐은 각각 85.
- 본 실험에 사용한 참기름은 ㈜오뚜기(Seoul, Korea)의 시판 제품을 사용하였으며 기존 향기 성분의 미세캡슐화를 위한 피복 물질에 대한 연구에서 개발한 wall model system(11)에 상기 오일을 적용하고 최적화하여 피복물질로 사용하였다. 피복물질은 maltodextrin(DE = 15, Sewon Co., Seoul, Korea), modified starch(N-Lok, National Starch and Chemical Co., Bridgewater, NJ, USA), gum arabic(TIC Gums, Belcamp, MD, USA)을 주 피복물질로 하였으며, 그 비율은 maltodextrin : gum arabic : modified starch = 30 : 28 : 42(gum arabic : modified starch = 4 : 6)이며, 유화안정성을 증가시키기 위한 첨가제로 gellan gum(CP Kelco, San Diego, CA, USA)을 1, 2, 3, 4%로 달리 첨가하여 실험하였다.
- , Staufen, Germany)로 5000 rpm의 속도에서 10분간 혼합하였다. 혼합액을 microfluidizer(M-110Y, Microfluidics Corp., Newton, MA, USA)를 이용하여 균질화하였고 이 때 압력은 13.8, 20.7, 27.6, 34.5 MPa로 달리하여 유화액을 제조하였다.
대상 데이터
- 본 실험에 사용한 참기름은 ㈜오뚜기(Seoul, Korea)의 시판 제품을 사용하였으며 기존 향기 성분의 미세캡슐화를 위한 피복 물질에 대한 연구에서 개발한 wall model system(11)에 상기 오일을 적용하고 최적화하여 피복물질로 사용하였다. 피복물질은 maltodextrin(DE = 15, Sewon Co.
데이터처리
- 각각의 분무건조방식에 의해 제조된 캡슐과 참기름의 저장 기간중의 향기성분이 release되고 남은 잔존량은 simultaneous distillation-extraction(SDE) 방법(13,14) 에 의해 분석하였다. 각 시료를 37℃에서 72시간 동안 oven 에 넣고 보관 후 SDE 방법에 의하여 추출된 향기 성분을 GC-MS로 정량 분석 하였으며 각 실험은 5회 반복 측정하여 그 평균값과 표준편차를 구하였다.
- 본 실험의 결과는 Statistical Analysis System(SAS) package를 이용하여 분산분석(ANOVA)을 실시하였고, p < 0.05 수준에서 각 시료간의 유의성을 검증하였다.
- 유화액을 10 mL 메스실린더에 담고 마개를 막은 후 60℃ oven에서 12시간 경과 후 유화액으로부터 분리 되는 수용액 층의 부피를 측정하였으며, 그 측정값은 아래 식에 대입하여 유화안정지수(emulsion stability index, ESI)로 나타내었다. 실험은 5회 반복 측정하여 그 평균값과 표준편차를 구하였다.
이론/모형
- 각각의 분무건조방식에 의해 제조된 캡슐과 참기름의 저장 기간중의 향기성분이 release되고 남은 잔존량은 simultaneous distillation-extraction(SDE) 방법(13,14) 에 의해 분석하였다. 각 시료를 37℃에서 72시간 동안 oven 에 넣고 보관 후 SDE 방법에 의하여 추출된 향기 성분을 GC-MS로 정량 분석 하였으며 각 실험은 5회 반복 측정하여 그 평균값과 표준편차를 구하였다.
- 미세캡슐화 수율 측정은 미세캡슐화 제품에서 캡슐화되지 않은 surface oil 함량을 정량 하는 간접분석방법을 사용하였다. 본 연구에서는 soxhlet extraction법을 변형하여 분석하였다(12).
성능/효과
- 이를 top spray dryer와 fluidized bed granulator에 의한 공정으로 캡슐을 제조하여 캡슐화 수율, surface oil, 수분함량, 입자 크기, 캡슐의 저장 안정성 및 제품 응용성을 비교하였다. Fluidized bed granulator에 의한 캡슐은 top spray dryer에 의한 캡슐보다 상대적으로 surface oil 함량이 낮고 수율이 높으며 입자 크기가 컸다. 제조한 캡슐을 37℃에서 저장하면서 flavor retention을 측정한 결과 참기름 원료 자체를 저장한 경우 향기 성분은 1% 이하의 잔존 함량을 나타내어 대부분의 향기 성분이 소실되었다고 보았으나, top spray dryer와 fluidized bed granulator에 의한 캡슐은 각각 37%, 42%의 향기성분을 보유하여 향기 성분 포집성 및 보존성이 우수하였다.
- 여러 가지 실험을 통해 비교한 top spray dryer로 제조된 캡슐과 fluidized bed granulator에 의한 캡슐의 특성을 요약하면 Table 2와 같다. Top spray dryer에 의한 캡슐보다 fluidized bed granulator에 의한 캡슐은 유의차 있게 surface oil의 함량이 낮고 수율이 높아 적은 양의 피복 물질로 많은 양의 참기름을 캡슐화 할 수 있다는 장점을 보였다. SEM을 이용하여 각각의 분무건조방식에 의해 제조된 캡슐을 관찰한 결과는 Fig.
- 제조한 캡슐을 37℃에서 저장하면서 flavor retention을 측정한 결과 참기름 원료 자체를 저장한 경우 향기 성분은 1% 이하의 잔존 함량을 나타내어 대부분의 향기 성분이 소실되었다고 보았으나, top spray dryer와 fluidized bed granulator에 의한 캡슐은 각각 37%, 42%의 향기성분을 보유하여 향기 성분 포집성 및 보존성이 우수하였다. 또한 쇠고기 죽 제품에 응용한 후 관능검사 결과에서도 참기름 캡슐을 사용한 제품들이 모두 참기름 원료 자체를 사용한 제품보다 풍미의 강도 및 기호도면에서 모두 높았고 특히 fluidized bed granulator를 이용하여 제조한 캡슐을 사용한 제품이 가장 우수하게 평가되었다. 따라서 참기름 원료와 같이 향기 성분이 소실 되기 쉬운 소재를 fluidized bed granulator를 이용하여 저온 미세 캡슐화하면 풍미의 안정성 증대에 효과가 있을 것으로 판단된다.
- 미세 캡슐을 사용한 제품은 모두 참기름 원료를 직접 첨가한 제품보다 풍미의 강도와 기호도가 높았으며, 특히 fluidized bed granulator로 제조한 캡슐을 사용한 제품의 풍미의 강도와 전반적인 기호도는 각각 6.8, 7.0으로 가장 높은 점수를 보이며 다른 제품과 유의적인 차이를 보였다(p < 0.05).
- 상기의 결과를 볼 때 참기름을 캡슐화할 경우 제조 공정 중 열에 의해 향기 성분이 소실되거나 공기 접촉에 의해 산패되는 것을 최소화하고 저장성을 높일 수 있는 연구결과를 확인하였다. 따라서 본 연구에서는 ㈜오뚜기의 쇠고기 죽 제품을 제조하는 공정에 참기름을 직접 첨가한 것과 참기름을 top spray dryer와 fluidized bed granulator로 각각 제조한 미세 캡슐로 대체하여 첨가한 제품을 비교하였다.
- 5 MPa로 각각 제조한 유화액의 ESI와 점도를 측정한 결과를 Table 1에 나타내었다. 유화압력이 27.6 MPa과 34.5 MPa일 때 ESI가 모두 1.0이었으며, 유화압력이 13.8 MPa인 경우에도 0.91로 매우 높게 나타났다. 유화압력이 증가할수록 점도는 유의차 있게 증가함을 알 수 있었으나 34.
- 0%의 향기성분을 함유하고 있으므로 fluidized bed granulator를 이용한 캡슐의 향기 성분 포집 및 보존성이 가장 우수함을 알 수 있다. 이는 Lin 등(17)에 의한 마늘과 생강의 향미 성분에 대한 실험에서의 결과와 유사하였으므로 본 연구에 사용된 캡슐화 기술은 보존성이 요구되는 식품 제조 시 매우 유용하게 사용될 수 있는 가능성을 확인하였다. 향후 다양한 캡슐화 조건에서의 캡슐화를 시도하여 참기름과 같은 원료의 향기 성분 변화뿐만 아니라 산화 안정성, 기능성 물질의 보존성 등 보다 광범위한 연구가 필요한 것으로 판단된다.
- 일반적으로 top spray dryer로 제조된 캡슐의 크기는 1-100 mm이며, 이와 같이 미세한 크기 때문에 가공 후 취급의 어려움을 가지고 있고 캡슐이 쉽게 깨지거나 형태가 변할 수 있는 단점이 지적되어왔다(10). 이번 실험에서 top spray dryer로 제조된 캡슐의 평균 입자 크기는 86.4 mm(range: 25-165 mm)이었으며, fluidized bed granulator로 제조된 캡슐의 평균 입자크기는 429.7 mm(range: 89-510 mm)로 fluidized bed granulator에 의한 캡슐의 평균 입자크기가 top spray dryer에 의한 것보다 컸다. Fluidized bed granulator에 의한 캡슐의 입자 크기가 top spray dryer에 의한 캡슐보다 큰 것은 Fuchs 등(10)의 결과에서 보고된 바와 같이 캡슐이 제조되는 과정에서 유화액이 여러 겹으로 응집되면서 피복물질을 형성하여 입자화 되기 때문으로 유추할 수 있다.
- 관능검사에는 ㈜오뚜기의 “쇠고기죽” 제품을 사용하였고 top spray dryer와 fluidized bed granulator에 의해 제조된 각각의 캡슐과 참기름 원액을 사용하여 제조한 “쇠고기죽” 제품들을 37℃에서 8일 보관한 후 관능검사를 실시하였다. 제조된 시료의 관능검사는 ㈜오뚜기 중앙연구소에 근무하는 연구원 40명을 대상으로 하였으며 9점 채점법을 사용하여 향의 강도(strength of savory aroma), 향의 기호도(acceptability of savory aroma), 전반적인 기 호도(overall acceptability)에 대하여 최저 1점에서 최고 9점까지 특성이 강할수록 높은 점수를 주었다.
- Fluidized bed granulator에 의한 캡슐은 top spray dryer에 의한 캡슐보다 상대적으로 surface oil 함량이 낮고 수율이 높으며 입자 크기가 컸다. 제조한 캡슐을 37℃에서 저장하면서 flavor retention을 측정한 결과 참기름 원료 자체를 저장한 경우 향기 성분은 1% 이하의 잔존 함량을 나타내어 대부분의 향기 성분이 소실되었다고 보았으나, top spray dryer와 fluidized bed granulator에 의한 캡슐은 각각 37%, 42%의 향기성분을 보유하여 향기 성분 포집성 및 보존성이 우수하였다. 또한 쇠고기 죽 제품에 응용한 후 관능검사 결과에서도 참기름 캡슐을 사용한 제품들이 모두 참기름 원료 자체를 사용한 제품보다 풍미의 강도 및 기호도면에서 모두 높았고 특히 fluidized bed granulator를 이용하여 제조한 캡슐을 사용한 제품이 가장 우수하게 평가되었다.
- 저장 중 참기름의 향기성분의 안정성 평가를 위하여 top spray dryer와 fluidized bed granulator에 의해 제조된 참기름 캡슐과 참기름 원액을 37℃에서 개봉한 상태로 72시간 보관 후 향기 성분을 SDE방법에 의해 추출하여 GC-MS로 정량 분석하였으며, 참기름 초기 향기 성분 양 대비 %로 표시하여 Table 3에 나타내었다. 초기 참기름의 향기성분을 100으로 할 경우 캡슐은 각각 85.6%, 84.5%의 향기를 포집하였으나, 37℃에서 72시간 보관 후 잔존 향기 성분을 비교한 결과 참기름은 1% 이하의 잔존 함량을 나타내어 대부분의 향기 성분이 소실되었으나, top spray dryer에 의한 캡슐은 37.2%, fluidized bed granulator에 의한 캡슐은 43.0%의 향기성분을 함유하고 있으므로 fluidized bed granulator를 이용한 캡슐의 향기 성분 포집 및 보존성이 가장 우수함을 알 수 있다. 이는 Lin 등(17)에 의한 마늘과 생강의 향미 성분에 대한 실험에서의 결과와 유사하였으므로 본 연구에 사용된 캡슐화 기술은 보존성이 요구되는 식품 제조 시 매우 유용하게 사용될 수 있는 가능성을 확인하였다.
후속연구
- Fluidized bed dryer에 의한 캡슐을 사용할 경우 향기 성분 포집성이 크게 증가하여 제조 공정 중에 향기 성분의 소실이 최소화 되었기 때문에 높은 풍미 강도와 기호도를 보인 것으로 생각된다. 이러한 결과를 바탕으로 참기름과 같이 제조 공정 중이나 유통, 보관 시 쉽게 산화되거나 중요한 향기성분이 소실되기 쉬운 원료를 fluidized bed dryer를 이용하여 저온에서 캡슐화하여 식품제조에 사용할 경우 풍미의 안정성이나 발현의 증대에 효과가 있을 것으로 판단된다.
- 이는 Lin 등(17)에 의한 마늘과 생강의 향미 성분에 대한 실험에서의 결과와 유사하였으므로 본 연구에 사용된 캡슐화 기술은 보존성이 요구되는 식품 제조 시 매우 유용하게 사용될 수 있는 가능성을 확인하였다. 향후 다양한 캡슐화 조건에서의 캡슐화를 시도하여 참기름과 같은 원료의 향기 성분 변화뿐만 아니라 산화 안정성, 기능성 물질의 보존성 등 보다 광범위한 연구가 필요한 것으로 판단된다.
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