[논문]플라스틱 기판의 Outgassing이 TCO 박막의 전기적 특성에 미치는 영향

김화민; 지승훈

doi:10.4313/jkem.2009.22.11.961

문제 정의

본 싶험에서는 PEN, PET, PC와 같은 플라스틱 기판 위에 TCO(IZO, ITO) 박막을 증착 할 때 기판의(汨 t gassing에 의한 잔류가스가 성막된 TCO 박막들의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 이를 위해 우선.
본 연구에서는 이와 같은 플라스틱 기판 내에 포함되어 있는 수분과 유기 솔벤트와 같은 입자들의 기화(vaporization)가 증착되는 TCO 박막의 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 PEN 기판과 outgassing이 전혀 없는 유리 기판 위에 TCO(ITO와 IZO)박막들을 증착하여 이들의 면 저항 변화를 박막 두께의 함수로 측정하여 비교하였으며, 그 결과를 그림 7에 나타내었다. 또한, 그림 7에는 PEN 기판 위에 TCO 박막 증착 시 기판으로부터 수분 또는 유기솔벤트 성분들이 확산되는것을 막기 위하여 PEN기판 위에 400 nm의 두께를 갖는 SZO 무기혼합박막(thin composite film)을가스차단막으로 도입하여 그 위에 TCO 박막을 증착하여 이들의 면저항 변화도 함께 나타내었다.

가설 설정

(b) 기판 홀더 온도의 함수로 나타낸 것이다. 챔버 내의 진공도는 온도(또는 온도 상승 시간)가 증가함에 따라 고진공으로 변하는 것을 볼 수 있다.
7. Sheet resistance changes as functions film thickness for (a) IZO and (b) ITO films deposited on glass and PEN substrates with and without a SZO gas barrier layer.
(b) ITO 박막에 대해 반복적인 휨 (bending)에의한 면저항 변화를 bending 횟수의 함수로 나타낸 것이다. 또한 비교를 위하여 PEN 기판의 가스차단 막 위에 증착된 TCO 박막들의 휨에 대한 면 저항 변화도 함께 나타내었다.

제안 방법

본 실험에서는 진공시스템에 장착된 플라스틱 기판들을 각각 장착하여 챔버 내의 진공도를 약 10"6 Torr로 유지하면서, 플라스틱 기판의 outgassing 에 의한 진공도 변화를 기판의 온도 함수로 조사하면서 진공 변화의 원인이 되는.잔류 가스를 분석하였다.
진공 변화의 원인이 되는.잔류 가스를 분석하였다. 또한, 플라스틱 기판의 outgassing에 의한 잔류가스가 TCO 박막에 미치는 영향을 조사하기 위하여, InQFSnQXlTO)와 ImQFZnOdZO) 와같은 TCO 박막들을 고주파 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 outgassing 상태에서 플라스틱 기판 위에 증착하여, 이들의 전기적 특성을 조사하였으며, 그 결과들을 유리 기판위에 동일한 방법으로 성막된 TCO 박막들과 비교하였다[7].
잔류 가스를 분석하였다. 또한, 플라스틱 기판의 outgassing에 의한 잔류가스가 TCO 박막에 미치는 영향을 조사하기 위하여, InQFSnQXlTO)와 ImQFZnOdZO) 와같은 TCO 박막들을 고주파 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 outgassing 상태에서 플라스틱 기판 위에 증착하여, 이들의 전기적 특성을 조사하였으며, 그 결과들을 유리 기판위에 동일한 방법으로 성막된 TCO 박막들과 비교하였다[7]. 또한 반복되는 휨 손상(bending damage)에 의한 TCO 박막들의 전기적 안정성을 조사함으로써 플라스틱 기판의 outgassing에 의한 TCO 박막들의 부착력 및 열화에 의한 영향들을 조사하였다[8].
또한, 플라스틱 기판의 outgassing에 의한 잔류가스가 TCO 박막에 미치는 영향을 조사하기 위하여, InQFSnQXlTO)와 ImQFZnOdZO) 와같은 TCO 박막들을 고주파 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 outgassing 상태에서 플라스틱 기판 위에 증착하여, 이들의 전기적 특성을 조사하였으며, 그 결과들을 유리 기판위에 동일한 방법으로 성막된 TCO 박막들과 비교하였다[7]. 또한 반복되는 휨 손상(bending damage)에 의한 TCO 박막들의 전기적 안정성을 조사함으로써 플라스틱 기판의 outgassing에 의한 TCO 박막들의 부착력 및 열화에 의한 영향들을 조사하였다[8]. 한편, 기판의 outgassing에 의한 잔류가스를 차단하기 위하여 우수한 투습방지 특성을 갖는 (SiO2)w(ZnO)60 (SZO) 무기 혼합 박막을 가스차단막(gas barrier layer)으로 도입하고 그 위에 TCO 박막들을 증착함으로써 개선된 TCO 박막들의 전기적 특성들이 제시된다[8T1].
챔버 내부의 잔류가스를 분석하기 위한 잔류가스 분석기가 챔버와 연결되어 있으며, RGA는 이온원, 4중 극자 질량 필터 (quadrapole mass filter) 와 전원공급 장치 (power supply) 그리고 검출기 (electron multiplier)로 구성되며, 검출기는 신호 처리 회로를 시스템 제어(Firmware)부의 RS232 통신을 통해 window 운영 소프트웨어로 연결되어 있다. 우선, 챔버 자체의 outgassing을 줄이기 위하여, 플라스틱 기판을 장착하기 전에 기판 홀더의 온도를 200℃에서 1시간 동안 열처리를 실시하여 챔버 내부에서의 outgassing 을 최소화 하였다. 그리고 50X50 mm2 크기를 갖는 PET, PEN, PC 기판들을 각각 챔버 내부 기판 홀더에 장착하고 기판의 온도를 분당 L2℃로 약 100℃까지 서서히 상승시키면서 ICP-CVD 챔버 자체에 부착된 이온게이지를 통해 챔버 내부의 진공도 변화를 온도의 함수로 측정하였으며, 이때 진공도 변화에 기여하는 플라스틱 기판의 outgassing에 의해 챔버에 존재하는 잔류가스들을 RGA로 분석하였다.
우선, 챔버 자체의 outgassing을 줄이기 위하여, 플라스틱 기판을 장착하기 전에 기판 홀더의 온도를 200℃에서 1시간 동안 열처리를 실시하여 챔버 내부에서의 outgassing 을 최소화 하였다. 그리고 50X50 mm2 크기를 갖는 PET, PEN, PC 기판들을 각각 챔버 내부 기판 홀더에 장착하고 기판의 온도를 분당 L2℃로 약 100℃까지 서서히 상승시키면서 ICP-CVD 챔버 자체에 부착된 이온게이지를 통해 챔버 내부의 진공도 변화를 온도의 함수로 측정하였으며, 이때 진공도 변화에 기여하는 플라스틱 기판의 outgassing에 의해 챔버에 존재하는 잔류가스들을 RGA로 분석하였다.
이 혼합 분말들은 볼 밀(ball mill)에 의해 2 시간 동안 잘 섞은 후, 600℃에서 60분 동안 다시 열처리하였다. 열처리된 혼합분말은 다시 핸드밀과 볼 밀 방법으로 24시간 동안 교반 및 분쇄 작업을 반복하고 1200 kg - weight/cmM 압력 으로 두께 5 mm, 지름 2 인치 원형 디스크 형태로 압착한 후에 1000℃의 공기 중에서 2 시간 동안 소결 과정을 거쳐 고형화하여 타겟으로 사용하였다.
기판으로는 PEN과 유리 기판을 선택하여, 박리, 핀홀 등의 현상과 막(film)의 부착성 저하의 요인이 되는 불순물을 제거하기 위하여 알코올 증류수, 아세톤(유리 기판의 경우에만)에 의한 열 세척과 초음파 세척을 반복하였다. 세척한 기판은 타겟과평행하게 장착한 후, 타겟 표면의 불순물과 산화 층을 제거하기 위하여 매 증착시 25 seem의 Ar 가스를 유입하여 10 분 동안 예비 스퍼터링 (presputtering) 을 실시하였다.
세척을 반복하였다. 세척한 기판은 타겟과평행하게 장착한 후, 타겟 표면의 불순물과 산화 층을 제거하기 위하여 매 증착시 25 seem의 Ar 가스를 유입하여 10 분 동안 예비 스퍼터링 (presputtering) 을 실시하였다. 챔버 내의 초기 진공도는 약 10'5 Torr이었으며, 활성화 가스로는 Ar 가스를 유입시켜 진공도를 2시0-3 Torr로 일정하게 유지 하면서 증착을 시작하였다.
챔버 내의 초기 진공도는 약 10'5 Torr이었으며, 활성화 가스로는 Ar 가스를 유입시켜 진공도를 2시0-3 Torr로 일정하게 유지 하면서 증착을 시작하였다. 모든 박막들은 상온(room temperature, RT)의 순수한 Ar 분위기에서 100 nm ~ 500 nm 범위의 두께를 갖도록 제작하였다. 이때 TCO 박막을 증착하는 동안 기판의 온도는 두께에 따라 약 120℃에서 140℃까지 상승하는 것이 확인되었다.
인가된 고주파 전압은 100 W로 통일하였으며, 타겟과 기판과의 거리는 항상 60 mm를 유지하였다. 이렇게 제작된 TCO 박막들의 전기적 특성으로는 Lonesta-EP 장치 (Mitubishi Chemical Co.)를 사용해 4-Pin Probe 법에 의한 면저항을 박막 두께의 함수로 측정하여 PEN 기판과 유리 기판을 사용했을 때 TCO 박막들의 비저항을 비교함으로써, PEN 기판의 outgassing0] TCO 박막의 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 PEN기판 위에 증착된 TCO 박막들은 반경 10 mm의 실린더에 반복적으로 감음(bending) 으로서, 감은 횟수에 대한 면저항의 변화를 측정하였으며, 이 결과들은 무기혼합박막(inorganic thin composite film), SZO을 가스 차단막으로 갖는 PEN 기판 위에 증착된 TCO 박막들과 비교함으로써 PEN 기판의 outgassing이 TCO 박막의 기판에 대한 부착성에 미치는 영향을 조사하였다.
)를 사용해 4-Pin Probe 법에 의한 면저항을 박막 두께의 함수로 측정하여 PEN 기판과 유리 기판을 사용했을 때 TCO 박막들의 비저항을 비교함으로써, PEN 기판의 outgassing0] TCO 박막의 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 PEN기판 위에 증착된 TCO 박막들은 반경 10 mm의 실린더에 반복적으로 감음(bending) 으로서, 감은 횟수에 대한 면저항의 변화를 측정하였으며, 이 결과들은 무기혼합박막(inorganic thin composite film), SZO을 가스 차단막으로 갖는 PEN 기판 위에 증착된 TCO 박막들과 비교함으로써 PEN 기판의 outgassing이 TCO 박막의 기판에 대한 부착성에 미치는 영향을 조사하였다. 가스 차단막은 TCO 박막과 동일한 방법으로 SZO 타겟을제작하고, rf 마그네트론 스퍼터링 법을 사용하여 PEN 기판 위에 400 nm의 두께로 증착하였다.
것이다. 또한 비교를 위하여 PEN 기판의 가스차단 막 위에 증착된 TCO 박막들의 휨에 대한 면 저항 변화도 함께 나타내었다. PEN 기판 위에 바로 증착된 TCO 박막(TCOs/PEN)들은 bending 횟수가 증가함에 따라 면저항이 크게 증가함으로써 bending에 의한 전기적 안정성(electrical stability) 이 열악한 반면, TCOs/SZO/PEN의 박막들은 가스 차단막에 의하여 bending대한 전기적 안정성이 현저하게 향상된 것을 볼 수 있다.

대상 데이터

) 장치를 나타낸 것이다. 진공 챔버로는 유도결합 플라즈마 화학 기상 증착 (inductively-coupled plasma chemical vapor deposition, ICP-CVD) 챔버를 사용하였으며, 챔버의 크기는 내경이 25 cm이고, 높이는 20 cm이다. ICP-CVD 챔버 내부 진공은 compound molecular turbo pump(OSAKA Vacuum LTD, Japan)를 사용하여 2x10% Torr까지 base 압력을 유지할 수 있으며, 진공도 측정은 이온 게이지를 사용하였다.
한편, 플라스틱 기판에 outgassing이 TCO(ITO, IZO) 박막들의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위한 TCO 박막들을 증착하기 위한 스퍼터링용 ITO(In2O3 .- SnO2 = 90 : 10 wt.%)와 IZO(In2O3 .' ZnO = 90 : 10 wt.%) 타겟은 일본 고순도사의 순도 4N(99.99%)인 I112O3, SnO2 그리고 ZnO 분말을 적절히 혼합하고, 진공 오븐을 사용하여 150℃에서 30분 동안 열처리함으로써, 분말 내 습기를 제거하였다. 이 혼합 분말들은 볼 밀(ball mill)에 의해 2 시간 동안 잘 섞은 후, 600℃에서 60분 동안 다시 열처리하였다.
또한 PEN기판 위에 증착된 TCO 박막들은 반경 10 mm의 실린더에 반복적으로 감음(bending) 으로서, 감은 횟수에 대한 면저항의 변화를 측정하였으며, 이 결과들은 무기혼합박막(inorganic thin composite film), SZO을 가스 차단막으로 갖는 PEN 기판 위에 증착된 TCO 박막들과 비교함으로써 PEN 기판의 outgassing이 TCO 박막의 기판에 대한 부착성에 미치는 영향을 조사하였다. 가스 차단막은 TCO 박막과 동일한 방법으로 SZO 타겟을제작하고, rf 마그네트론 스퍼터링 법을 사용하여 PEN 기판 위에 400 nm의 두께로 증착하였다. 그리고 증착된 모든 박막들의 두께 측정은 a-step (VEECO Co.

성능/효과

챔버 내의 진공도는 온도(또는 온도 상승 시간)가 증가함에 따라 고진공으로 변하는 것을 볼 수 있다. 따라서 이 결과는 측정에 사용되고 있는 챔버 자체의 outgassing에 의한 잔류가스가 발생하지 않는다는 것을 확인시켜준다.
왜냐하면 잔류 가스 측정 시간이 증가함에 따라 수분에 의한 부분 유량은 계속 증가하는 반면, 유기 솔벤트들은 거의 일정한 양을 유지하고 있기 때문에 그림 6(a)에 나타낸 기판온도可 의한 진공도 변화에는 그다지 기여를 못할 것이다. 수분의 경우도 마찬가지로 그림 5(a) 에서 진공도가 계속 감소하고 있는 68℃보다 큰 온도 영역에서는 잔류가스가 거의 없으므로수분의 부분 유량이 거의 변하지 않는 것이 확인되었다. 耳라서 PEN 기판 위에 TCO 박막을 증착할 시 기판온도 증가에 따라 많은 수분들이 TCO 박막들과 혼합(Mixing) 함으로써 TCO 박막의 특성에 많은 영향을 주게 될 것을 짐작할 수 있다.
여기서, R $과 £는 각각 박막의 면저항과 두께이고, p 는 박막의 비저항을 나타낸다. 따라서 위 식에 의해서 TCO 박막들의 면저항은 두께에 반비례하므로 기판에 관계없이 두께가 증가할수록 현저하게 감소하는 것을 알 수 있다. 한편 그림 7(a)와 (b)에 나타낸 실선과 점선은 위의 식을 사용하여 어떤 특정 비저항 값으로부터 두께에 대한 면저항의 이론 값을 실험 값과 피팅(fitting)한 것이다.
, 진공 챔버에 장착된 플라스틱기판들의 outgassing에 의한 잔류가스를 분석한 결과 주로 기판 내에 포함되어 있는 수분과 유기 솔벤트와 같은 휘발성 입자들이 검출되었다. 이 입자들의 증발에 의해 플라스틱 기판 위에 성막된 TCO 박막들의 전기 전도성이 유리 기판 위에 성막된 TCO 박막들에 비하여 현저하게 떨어지는 것이 관측되었으며, 또한 기판에 대한 부착력이 저하 되는 것도 관측되었다. 플라스틱 기판으로부터 수분 또는 유기 솔벤트 입자들이 확산되는 것을 막기 위하여 수분 투습률이 낮은 무기혼합박막 SZO 박막을 가스차단 막 (gas barri쪘 r) 으로 도입할 경우, 역시 TCO 박막들의 비저항이 현저하게 개선 될 뿐만 아니라, 기판에 대한 부착력을 향상시켜 줌으로써 bending 손상(damage)에 대한 전기적 안정성이 크게 향상되는 것을 확인 하였다' 따라서 플라스틱 기판을 사용할 경우, 양질의 TCO 박막을 증착하기 위해서는 수분투습률이 낮은 가스차단막을 도입하거나 아니면 PET, PEN 그리고 PC 기판들을 각각 贸℃ 이상, 68℃ 이상 그리고 52℃ 이상에서 1시간이상 열처리한 후 기판이 포함하고 있는 수분 성분들을 제거한 후 TCO 박막을 증착하는 것이 바람직하다는 것을 제안하고자 한다.

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