선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구에서는 분석의 감도, 속도 및 수은의 사용량에 있어서 기존의 전기화학분석법 J。보다 많은 이점을 제공할 수 있는 매달린 수은 방울 전극(hanging mercury drop electrode; HMDE)을 사용한 네모파 전압전류법 (square wave voltammetiy; SWV)으로 의으/ 품 정제 중에 함유된 ranitidine . HC1 의 전기화학 거동을 연구하고 새로운 정량분석법을 개발하고자 하였다.
제안 방법
- 00x* M ranitidine . HC1 용액 을 각각 제조하여 SWV를 실행하였다. 이 ranitidine 용액 약 7 mL를 cell용기에 넣은 후 HMDE, Ag/AgCl 기준전극 및 선 보조전극을 담그고, 고순도 질소가스를 10 분 동안 주입하여 탈기시킨 후 용액 위에 질소 기류를 만들어 주면서 실험을 진행하였다.
- 00x10-3 M ranitidine . HC1 표준용액 을 연속직으로 첨 가하면서 농일 한 전압 법위 내에서 SWV를 각각 실행하였다.
- Ranitidine . HC1 표준용액에 대한 검량곡선은 pH 6.14, pH 7.07 및 pH 8.이의 인산엮 완충용액으로 1.00xl0-7~1.00xl0-5 M 농도의 ranitidine , HC1 용액을 각각 제조하여 농일한 실험조건에서 SWV를 실행 하였다. 의 약품 정 제 중 ranitidine , HC1 함량을 측정 하기 위하여 누 제약회 사의 ranitidine .
- 0x10--' M ranitidine . HC1 표준용액을 한빈에 10.0 jiL 씩 분석시료 용액에 연속적으로 첨가하면서 동일한 전압 범위 내에서 SWV를 실행 하였다. 표준물 첨 가법 에 의한 큐란® 정제의 SW voltammogram이 Fig.
- Norouzi와 공농연구자들&은 작업전극으로 금(Au)을 사용하였고 보조전극으로 백금선(Pt)과 기준전극으로 Ag(s)/AgCl(s)/KCl(aq, 1M)을 사용하여 CV방법을 연구 개발 하였다. Gao와 공농연구가들7은 CE와 5 mM 의 Ru(bpy)완충용액내의 Pt전극에 1.
- 00x10% l.OOxlO-5 M ranitidine , HC1 용액을 제조하고 SWV를실행하여 검 량곡선을 작성하였다. 각 농도의 ranitidine .
- 날짜 간 정 밀도 검 사(Inter-day precision)를 위 하여 큐란®과 잔탁®의 분석시료 용액들을 제조한 후 5 일간 보존하면서 반복실험을 하였다. 큐란®과 잔탁® 모두 분석시료 용액은 제조한 후 5일 동안 분해되지 않았으며 이 약들 1정 중 ranitidine .
- 5 mg 중에 168 mg (150 mg)이었다. 누 제약회 사의 ranitidine , HC1 함유 정 제 각 1 정을 지지전해질용액으로 용해시켜 1000 mL의 의약품 제제용액을 만들었다.
- 2V의 전압을 .당*여 ranitidine을 전기화학발광(electrochemihimine. scence) 검출기로 분석하였다. Nitto기의 환원을 기초로 하는 ranitidine의 전기화학분석법으로 직류 폴라로그래 ^(direct current polarography), 8, 9 펄 스차이 폴라로그래피 (differential pulse polarogmphy)'와 교류 폴라로그래피(alternating current polarography)1°7} 이용된 바 있다.
- 소화성 궤양 치료제인 ranitidine - HC1 을 인산염 완충용액(pH 3.25~8.97)을 지지전해질로 하여 SWV를실행하였다. Ranitidine의 구조 내 -NO?의 전기화학적 환원에 기인한 주 봉우리는 Ep가 -70 mV/pH로 이동하여 수소가 관여함을 나타내었다.
- HC1 용액 을 각각 제조하여 SWV를 실행하였다. 이 ranitidine 용액 약 7 mL를 cell용기에 넣은 후 HMDE, Ag/AgCl 기준전극 및 선 보조전극을 담그고, 고순도 질소가스를 10 분 동안 주입하여 탈기시킨 후 용액 위에 질소 기류를 만들어 주면서 실험을 진행하였다. 실험 조건은 초기전압(IP); -0.
대상 데이터
- HMDE의 수은(Hg)은 Merck 사에서 구입한 특급시 약을 사용하였다. Ranitidine , HC1 표순용액은 Sigma 사에서 구입한 ranitidine hydrochloride (CeH쇼'、LQS , HC1)를지지전해질 용액을 사용하여 I.OOxIO-E.OOxIO-Sm 농도로 제조하였다. Ranitidine함유 의약품 정제 1 정 중 ranitidine , HC1 (ranitidine)의 함량은 큐란*(일몽제약)이 307.
- 5%로 분석뇌었다. 의약품 정제 1정을 100,000 mL의 지지전해질에 용해하여 분석 시료로 사용하였으브로 잔탁® 정제 1정 중ranitidine . HC1 함량은 167 mg으로 계산되며 분석 결과는 규정된 함량의 99%이다.
- 전기화학 측정 은 EG & G Instruments의 Model 394 Electrochemical Trace Analyzer와 Model 303A Static Mercury Drop Electrode (SMDE)를 사용하였으며 작업 전극은 매 달린 수은 방울전극(hanging mercury drop electrode: HMDE), 기준 전극은 Ag/AgCl (sat KC1), 보조 전극은 Pt-선 이었다.
- 0 M。이상인 순수를 사용하여 제조하였다. 지지전해질은 다양한 pH (3.02~9.10) 의 인산염 완충용액으로 Sigma사의 potassium phosphate monobasic (KHaP。% ACS reagent, >=99.0%), sodium phosphate dibasic (NaeHPO% ACS reagent, >= 99.0%) 과 phosphoric acid (H3PO4, 85%)를 사용하여 제조하였으며 이온 강도가 0.2 m가 되도록 조절하였다. HMDE의 수은(Hg)은 Merck 사에서 구입한 특급시 약을 사용하였다.
데이터처리
- Table 2.~Table 4에 나타난 바와 같이 각 농도의 용액에 대하여 Ip를 8회 반복 측정하여 평균, 표준편차 그리고 상대표준편차(RSD)값을 계산하였다. pH 6.
이론/모형
- Ranitidine의 분석법으로 미구 약전(USP/에서는 322 nm의 자외선검출기를 장착한 고성능 액체 크로마토그래프(HPLC)법으로 분석하며 이농상은 methanol 과 0.1 M ammonium acetate혼합액(85:15)으로 한다. 일반직으로 혈장이나 소변에 함유된 ranitidine에 대한 분석 연구는 HPLC/UV 빙-법이 많이 이용되었으며, 주로 G, Ci8 또는 역상-선택 컬럼을 사용한 역상 크로마토그래피법 23과 양이온-교환 수지 컬럼을 사용한 HPLC법4 그리고 형광검출기를 이용한 HPLC방법5도이용뇌었다.
- HC1 이 함유되어 있는 제제로 널리 사용되고 있으며 그 효과와 안정성이 입증된 제품으로 알려져 있다. 의약품 정제에 함유되어있는 ranitidineHCl을 정량분석하기 위하여 pH 6.14 인산염 완충용액을 지지전해질로 사용하고 표준물첨가법을 이용하여 SWV를 실행하였다. 두 제약회사의 ranitidine .
성능/효과
- 6%이하인 좋은 정밀도를 나타내었다. 28x10-5 M과 7.08x10-* M 에 대하여 각각 2.3%와 0.98%의 RSD를 나타낸 DC 폴라로그래피법의 정밀도9와 비교하여 본 연구의 SWV법은 정 밀도가 더 좋았다.
- 2% RSD를 보여 좋은 정 밀도를 나타냈다. 5일에 걸쳐 날짜 간 정밀도 검사를 행하였을 때에도 1.1%이내의 RSD를 보여 좋은 정밀도임을 알 수 있었다. 잔탁'® 역시 하루 중 정밀도 검사(n-4) 를 하였을 때 1정 중 167±0.
- 92 이 하의 인산엮 완충용액에서 ranitidine . HC1 은 주 농우리 보다 약 0.35 V 양(+)의 전압에서 작은 봉우리를 보였으며, 그 봉우리의 Ip는 pH가 증가함에 따라 감소하였고 pH 6.14 이상의 인산염 완충용액에서는 하나의 주 봉우리만 나타냈다. 산성 용액 중에서 나타나는 첫 번째 작은 봉우리는 -NOJ「의 환원에 기인하며 모든 pH 영억에서 나타나는 주 봉우리는 -NO?의 환원이라고 추정되며, 이는 직류 폴라로그래피 (DC polarography)&9와 펄스차이 폴라로그래피 (differential pulse polarography; DPP)'로 ranitidine을 연구한 결과와 유사하였다.
- Ranitidine . HC1 의 농도에 대하여 8회 측정의 평균 봉우리 전류(Ip) 값을 도시 할 때 pH 6.14 인산엮 완충용액에서의 검량곡선은 Ip(jiA)=232, 530(nA/M)C+ 0.0146(心)로 상관계수 #값이 0.9996으로 직 선싱이매우 좋았다. 또한 pH 7.
- 이는 미국약전(USP)의 의약품 정제 중 ranitidine . HC1 의 함량 기준(900510.0%)에 포함됨에 따라 본연구의 SWV의 분석방법이 ranitidine - HC1 함유 의약품 제제의 정량분석에 성공적으로 적용될 수 있음을 입증하였다. SWV 전기 화학분석 방법은 DC, AC 폴라로그래피 법보다 감도와 정밀도가 좋으며 DPP법보다 분석 시간이 빠르고 작업전극에 사용하는 수은의 양이 적으며, 기존의 HPLC법과 비교하여 의약품정제 시료의 전처리 과정이 간편하고 빠른 속도와 적은 비용으로 의약품 정제 중에 함유된 ranitidine .
- 5%)의 ranitidine . HC1 이 함유되어 있음이 분석되었고, 0.5%이내의 RSD 를 보여 좋은 정밀도를 나타내었고 날짜 간 정밀도 검사도 03% 이내의 RSD로 좋은 정밀도를 나타내었다. 이는 미국약전(USP)의 의약품 정제 중 ranitidine .
- 3%)의 ranitidine . HCI이 함유되었고 1.2% RSD를 보여 좋은 정 밀도를 나타냈다. 5일에 걸쳐 날짜 간 정밀도 검사를 행하였을 때에도 1.
- 14 에서는 가장 작은 농도인 l.OOxlO-7 M에서 RSD값 3.1%인 것을 제외하고는 모두 0-0.9% 이내의 좋은 RSD값을 나타내었다. pH 7.
- Ranitidine의 구조 내 -NO?의 전기화학적 환원에 기인한 주 봉우리는 Ep가 -70 mV/pH로 이동하여 수소가 관여함을 나타내었다. Ranitidine - HC1 을정량분석 하기 위하여 안정하고 큰 전기적 활성을 나타낸 pH 6.14, pH 7.07, pH 80의 인산염 완충용액을 지지전해질로 하여 SWV를 실행하였을 때 농도 범위 1.00x10-7 M~ 1.00x10-5 M 대하여 Ip를 도시하면 기울기는 232, 530 jiA/M (pH 6.14), 289, 015 jiA/M (pH 7.07)과 232, 843 jiA/M (pH &01)이었고 좋은 직선 성을 나타내었다. 정밀도는 가장 작은 농도인 LOOxl 0~7 M(pH 6.
- 산성 용액 중에서 나타나는 첫 번째 작은 봉우리는 -NOJ「의 환원에 기인하며 모든 pH 영억에서 나타나는 주 봉우리는 -NO?의 환원이라고 추정되며, 이는 직류 폴라로그래피 (DC polarography)&9와 펄스차이 폴라로그래피 (differential pulse polarography; DPP)'로 ranitidine을 연구한 결과와 유사하였다. Ranitidine의 주 환원농우리 전위(Ep)는 Table 1과 같이 pH가 3.25 에서 8.97로 증가할수록 음의 방향으로 이동하였고, pH 변화에 따른 Ep 값을 표시하였을 때 Fig. 3과 같이 단위 pH당 평균 -0.070 V씩 이농하였고 상관계수의 제곱은 R2=0.9990으로 직 선싱을 보였다. 또한 pH 변화에 따른 농우리 전류(Ip) 값을 비교해 볼 때, pH 6.
- 0%)에 포함됨에 따라 본연구의 SWV의 분석방법이 ranitidine - HC1 함유 의약품 제제의 정량분석에 성공적으로 적용될 수 있음을 입증하였다. SWV 전기 화학분석 방법은 DC, AC 폴라로그래피 법보다 감도와 정밀도가 좋으며 DPP법보다 분석 시간이 빠르고 작업전극에 사용하는 수은의 양이 적으며, 기존의 HPLC법과 비교하여 의약품정제 시료의 전처리 과정이 간편하고 빠른 속도와 적은 비용으로 의약품 정제 중에 함유된 ranitidine . HC1 을 정 량할수 있는 장점을 제공한다.
- 9996으로 직 선싱이매우 좋았다. 또한 pH 7.07과 8.01 인산엮 완충용액에 서의 검 량곡선은 각각 lpQA)=289, 이5(nADC+Q0629 (μA)와 Ip (jiA)=232, 843 (nA/M)C+0.0472 (jiA) 이 었 고상관계수 R2값은 pH 7.07과 pH 8.01에 대하여 각각 0.9985와 0.9957로 좋은 직선싱을 보였다. 한편 ranitidine 의 정 량분석범으로 pH 5.
- 9990으로 직 선싱을 보였다. 또한 pH 변화에 따른 농우리 전류(Ip) 값을 비교해 볼 때, pH 6.14에서 Ip=3.952 jxA로 가장 큰 전기직 활성을 보였으며 그 다음으로는 pH 7.07에서 lp=3.747 [lA, pH 8.01 에서 lp=3.655 μA로 크게 나타났고, pH 4.92, pH 8.97, pH 3.94, pH 3.25의 순서로 Ip가 감소하였다. 21 。(?에서 실행한 SWV 실험에서 Ep가 단위 pH당 70 mV 씩 음의 전위로 이농하는 것은 ranitidine의 구조 중 전기활성 작용기인 -NO?의 환원에 수소가 관여함을 나타낸다.
- 29x10-* M의 농도로 나타났다. 본 연구의 SWV법은 1.07x10-6 M의 검출한계를 보고한 DC 폴라로그래피법9 과 7x10-7 M의 검출한계를 보고한 AC 폴라로그래피 법 e보다 더 낮았다.
- 087(μA)의 결과를 얻었다. 이미 보고된 DC 폴라로그래피 법과 AC 폴라로그래피 법과 비교하여 본연구의 SWV법의 감도가 현저하게 좋으며 단위 시료 당 분석 시간과 관련한 주사속도(scan rate)에 있어서도 SWV법은 0.40V/S로서 0.010V/S의 AC 폴라로그래피 법보다 빠르며 통상직으로 DPP법과 DC 폴라로그래피 법보다 매우 빠르다.
- 3%)이었다 (Table 9). 이와 같은 결과로 볼 때 큐란®과 잔탁®에서의 하루 중 정밀도(within-day precision)와 날짜 간 정밀도(inter-day precision)는 매우 우수함을 알 수 있었다.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.