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문제 정의
- 먼지 DCF계 엮료와 용매와의 상호 작용에 대하여 살펴보고자 한다. DCF는 안정 한 락톤 형태의 닫힌 형으로 존재하는데, 다음과 같은 평형을 이룬다.
- 본 논문에서는 엔탈피 변화량도 측정하였다. 열 변색 현상의 특징은 온도가 증가함에 따라 흡광도가 변한 하다는 것이다.
- 그러나 이러한 기능성 염료의 열역학적인 고찰에 대한 연구는 거의 진행되지 않았으므로 이에 대한 연구가 진행되어야만 한다. 본 논문은 기능성 염료의 열 변색 현상에 관한 열역학적 분석의 결과를 고찰하였다.
제안 방법
- 또한 Loony와 Simpsone triphenylmethane염료의 구조와 兀-전자 spectra를 연구하였다.& 그리고 Peretz는 rhodamine B 용액에서 hy- perchromic 효과와 열 변색 현상을 관찰하였다. 그는 rhodamine B의 열린형과 닫힌형 사이의 평형이 온도, 용매, 농도에 크게 영향을 받는다고 결론지었으며, 양성자 용매에서는 zvitter-ion과 lactone형태 사이에서 zwitter-ion형태로 평형이 이동함을 확인했다? Yu 등은 폴리 디아세틸렌을 갖는 아조벤젠의 합성과 가역 열 변색 현상에 대하여 연구하였으며, Fukawa 등은 폴리실란의 싸이드 체인 효과를 열 변색현상과 용매 변색 현상에 관하여서도 연구하였다.
- DCF계 엮료에 산을 첨가하여 열 변색 현상도 관찰하였다. 일반적으로 DCF는 열적 평형에 의해서 닫힌 형과 열린형이 평형을 이루고 있으나 평형 상수 값이 매우 작으므로 쯔비터 이온형의 스펙트럼을 관찰할 수 없다.
- 1은 메탄올 용매 하에서 Red-DCF의 닫힌형과 산을 첨가하였을 때의 열린형 UV-Vis 스펙트럼을 나타낸 것이다. 닫힌형의 스펙드럼은 Red-DCF의 농도가 1.0x10-3 M에서 측정 하였으며, 열린형의 스펙드럼은 Red-DCF의 농도가 LOxlOeM에서 측정하였다. 농도가 서로 다른 것은 Red-DCF가 닫힌형이 안정 하기 때문에 열린형의 스펙트럼을 측정할 수 없기 때문이다.
- 7의 닫힌형의 농도를 구할 수 있으며, 초기 농도에서 닫힌형의 농도를 빼주면 열린 형의 농도를 구할 수 있다. 따라서 열린형과 닫힌 형의 농도비로써 평형 상수 값을 계산하여 온도변화에 따른 엔탈피 변화량을 측정하였다.
- @7 그들은 메 탄올에서 반응 속도가 느리 다는 것을 확인 하였는데, 이것은 quinone에서의 입체 장애에 의한 것으로 예측했다. 또한 Loony와 Simpsone triphenylmethane염료의 구조와 兀-전자 spectra를 연구하였다.& 그리고 Peretz는 rhodamine B 용액에서 hy- perchromic 효과와 열 변색 현상을 관찰하였다.
- 2는 Red-DCF를 메탄올 용매 하에서 온도 변화에 따른 UV-Vis 스펙트럼을 측정한 것이다. 본 실험에서는 온도 변화를 10에서 60까지 10간격으로 조절하여 스펙트럼을 측정하였다. 온도가 증가할수록 흡광도가 감소함을 확인하였고 흡광도 변화로 부터 Red-DCF의열 변색 현상이 일어남을 확인하였다.
- 산 첨가 시 열 변색 현상에서의 엔탈피 변화량도 측정하였다. 산에 의한 DCF계 엮료의 반응은 다음과 같다.
- 본 논문에서는 엔탈피 변화량도 측정하였다. 열 변색 현상의 특징은 온도가 증가함에 따라 흡광도가 변한 하다는 것이다.
- 엔탈피 변화량을 측정하기 위하여 락톤형에서 양성 자형으로의 평형 상수를 측정하였다. 평형 상수를 이용하여 열역학적인 함수들을 구하는 방법은 다음과 같다.
- 1 ℃)< 이용하였다. 온도 조절은 cell 내의 시료가 완전히 평형을 이룰 수 있도록 충분한 시간(30 분 이상)이 흐른 후 스펙트럼을 측정하였다.
- 또한, 본 실험에서 나타낸 결과 모든 용매에서 평형은 양성자형이 생성되고 평형위치는 열린 형으로 존재함을 확인하였다. 평형 상수로부터 Gibb's의 자유에너지와 엔드로피 등 열역 학직인 데이터를 계산하였다. 따라서 엔탈피 변화량의 명확한 해석이 앞으로의 과제가 될 것이다.
대상 데이터
- 열 변색 현상을 이용하여 Amax측정에 사용된 기기는 Shimadzu UV-Vis. 1601pc를 사용하였으며, 온도 조절 장치는 Shimadzu CPS 240A cell unit와 CPS unit controller (온도조절 편차 ±0.1 ℃)< 이용하였다. 온도 조절은 cell 내의 시료가 완전히 평형을 이룰 수 있도록 충분한 시간(30 분 이상)이 흐른 후 스펙트럼을 측정하였다.
- 본 실험에 사용된 시 약은 3-diethylamino-benzo[a]- fluoran (Red-DCF) 과 3-diethylamino-6-methyl-7-methyl- fluoran (Orange-DCF)은 일본 호도가야 화학사(가와사키, 일본)로부터 구입하여 재결정하지 않고 사용하였다. 양성자성 용매와 비양성자성 용매로써 모두 Merck (Darmstadt, 독일)사 HPLC용으로 사용하였다.
- 실험에 사용된 산은 Merck사 1 N-HC1 (volumetric solution)을 사용하였다. 시료의 제조는 Red-DCF와 Orange-DCF를 10-2~10-3 M 농도로 희석시켜 저장용액을 만들어 원하는 농도에 맞추어 사용하였다. 열 변색 현상에 사용된 시약의 농도는 10-3 M이고, 산을 첨가한 열 변색 현상에서는 시료의 농도를 10-5 M로 맞추어 사용하였다.
- 양성자성 용매와 비양성자성 용매로써 모두 Merck (Darmstadt, 독일)사 HPLC용으로 사용하였다. 실험에 사용된 산은 Merck사 1 N-HC1 (volumetric solution)을 사용하였다. 시료의 제조는 Red-DCF와 Orange-DCF를 10-2~10-3 M 농도로 희석시켜 저장용액을 만들어 원하는 농도에 맞추어 사용하였다.
- 양성자성 용매와 비양성자성 용매로써 모두 Merck (Darmstadt, 독일)사 HPLC용으로 사용하였다. 실험에 사용된 산은 Merck사 1 N-HC1 (volumetric solution)을 사용하였다.
성능/효과
- Fluoran계 엮료는 양성자싱 용매에서는 락톤 형으로만 존재하나 비양성자성 용매에서는 락톤형과 쯔비터이온형이 같이 존재함을 확인하였다. 또한 평형 위치는 락톤형으로 치우쳐 있으며, 평형 상수를 결정하는 요인은 용매의 극성도가 아니라 수소 결합 주게의 성질에 큰 영향을 받음을 확인하였다.
- 산에 의한 열 변색 현상에서#의 변화는 양성자 용매와 비양성자 용매에서 모두 일정한 경향싱을 가지고 있으며, 비양싱자 용매에서는 xanthene ring의 치환기인 = "N(Et)2와 용매와의 상호 작용만이 크게 작용할 것이다. 따라서 용매의 극성 이 클수록 DCF계 염료 안정화되기 때문에 극성도가 큰 용매일수록 #가 단파장으로 이동함을 확인하였다.
- 같이 존재함을 확인하였다. 또한 평형 위치는 락톤형으로 치우쳐 있으며, 평형 상수를 결정하는 요인은 용매의 극성도가 아니라 수소 결합 주게의 성질에 큰 영향을 받음을 확인하였다. 온도의 영향에 의하여 DCF계 염료는 흡광도가 변하므로 열 변색 현상이 일어남을 확인하였다.
- 용매의 양성자 주게의 크기와 엔탈피 변화량에는 용매와 시료의 상호작용이 있음을 볼 수 있는 데엔 탈피 변화량의 의미는 평형위치에 따라서 그 값의 차이를 보였다. 또한, 본 실험에서 나타낸 결과 모든 용매에서 평형은 양성자형이 생성되고 평형위치는 열린 형으로 존재함을 확인하였다. 평형 상수로부터 Gibb's의 자유에너지와 엔드로피 등 열역 학직인 데이터를 계산하였다.
- 엔탈피 변화량도 측정하였다. 온도 변화에 따라 열변색 현상이 잘 일어나브로 엔탈피 변화량은 약 -2.0 kJ/mol정도이며, 따라서 열린형이 닫힌형보다도 에너지가 안정함을 확인하였다. 산에 의한 엔탈피 변화량은 양성자성 용매에서는 거의 열 변색 현상이 일어나지 않으브로 0 kJ/mol에 가까우며 비양싱자싱 용매에서는 일정한 경향성을 찾기 어려웠다.
- 본 실험에서는 온도 변화를 10에서 60까지 10간격으로 조절하여 스펙트럼을 측정하였다. 온도가 증가할수록 흡광도가 감소함을 확인하였고 흡광도 변화로 부터 Red-DCF의열 변색 현상이 일어남을 확인하였다.
- 또한 평형 위치는 락톤형으로 치우쳐 있으며, 평형 상수를 결정하는 요인은 용매의 극성도가 아니라 수소 결합 주게의 성질에 큰 영향을 받음을 확인하였다. 온도의 영향에 의하여 DCF계 염료는 흡광도가 변하므로 열 변색 현상이 일어남을 확인하였다. 용매에 의한 #의 변화는 용매 의 수소 결합 주게의 능력 이 클수록 장파장으로 이동하였다.
- 그러나 산을 첨가할 때는 알콜류 용매 뿐만 아니라 비양성자성 용매에서도 DCF의 #의 변화를 측정할 수 있었다. 즉, 산에 의하여 평형 위치가 열린 형으로 이동됨을 확인하였다. 산에 의한 DCF의 # 의 변화는 다음과 같이 설명할 수 있다.
후속연구
- 그는 rhodamine B의 열린형과 닫힌형 사이의 평형이 온도, 용매, 농도에 크게 영향을 받는다고 결론지었으며, 양성자 용매에서는 zvitter-ion과 lactone형태 사이에서 zwitter-ion형태로 평형이 이동함을 확인했다? Yu 등은 폴리 디아세틸렌을 갖는 아조벤젠의 합성과 가역 열 변색 현상에 대하여 연구하였으며, Fukawa 등은 폴리실란의 싸이드 체인 효과를 열 변색현상과 용매 변색 현상에 관하여서도 연구하였다. 그러나 이러한 기능성 염료의 열역학적인 고찰에 대한 연구는 거의 진행되지 않았으므로 이에 대한 연구가 진행되어야만 한다. 본 논문은 기능성 염료의 열 변색 현상에 관한 열역학적 분석의 결과를 고찰하였다.
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