[논문]석탄 바닥재-<tex>${Na_2}O-{Li_2O}$</tex>계 결정화 유리의 미세구조 분석

강승구

석탄 바닥재-${Na_2}O-{Li_2O}$계 결정화 유리의 미세구조 분석
Microstructural analysis of coal bottom ash-${Na_2}O-{Li_2O}$ system glass-ceramics 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.19 no.1, 2009년, pp.25 - 32

초록
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화력발전소로부터 발생된 석탄 바닥재(coal bottom ash)에 융제로 $Na_{2}O$ 및 $Li_{2}O$를, 핵 형성제로 $TiO_2$를 첨가하여 결정화유리를 제조한 뒤 그 미세구조를 분석하였다. 시편내 주결정상은 nepheline이었고, $TiO_2$가 첨가됨에 따라 nepheline 결정상 분율이 증가되었다. $TiO_2$가 첨가되지 않은 시편은 표면 결정화 기구에 수지(dendrite) 형태의 결정상이 성장되었으며, 내부 모상에는 결정이 거의 생성되지 않았다. 그러나 $TiO_2$ 첨가량이 4% 이상으로 증가되면, 표면결정화 기구는 억제되어 표면결정층의 두께가 얇아졌고 내부 모상은 결정질로 전이되었으며 동시에 $1{\mu}m$ 이하 크기의 미립자도 함께 생성되었다. 특히 6%의 $TiO_2$가 첨가된 결정화유리 내부에는 길이가 $5{\mu}m$인 수지상 결정들이 서로 얽혀진 형태를 보였으며, 이러한 미세구조는 외부로부터 하중을 가해졌을 때 발생되는 균열의 전파를 효과적으로 억제할 수 있을 것으로 예상된다.

Abstract ▼ AI-Helper

The glass-ceramics composed of coal bottom ash produced from a thermal power plant, $Na_{2}O$ and $Li_{2}O$ as a flux agent and $TiO_2$ as a nucleation agent were fabricated and its microstructures were analyzed. The nepheline was a major crystal phase in the glass-ceramics fabricated and its amount increased with $TiO_2$ addition. The glass-ceramics without $TiO_2$ addition had the thick surface crystals induced by a surface-crystallization mechanism and no crystal in the interior matrix. The surface crystallization, however, was restrained and the interior matrix was completely crystallized showing dendrite shape spread with fine particles < $1{\mu}m$ when added with $TiO_2$ above 4 wt%. For the glass-ceramics containing 6 wt% $TiO_2$, the $5{\mu}m$-long dendrite crystal; were interlocked each other which could suppress the crack propagation effectively at the external loading applied.

주제어

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문제 정의

본 연구에서는 석탄바닥재-NaQ-LiQ계 결정화 유리를 제조함에 있어, 핵형성제인 TiO₂ 첨가량을 0~6% 범위로 하여 시편내 미세구조를 여러 배율로 관찰하고 그 결정들의 성장거동을 분석함으로서, 석탄 바닥재를 결정화 유리 제품으로 순환 자원화 하는데 필요한 데이터 구축에 일조하고자 한다.

가설 설정

(b) 표면 결정층이 수지 형태임을 관찰할 수 있다.

제안 방법

결정화유리의 미세구조를 거시적으로 분석하기 위하여 시편 단면을 150배의 저배율로 관찰하여 Fig. 1에 나타내었다. TiOz가 첨가되지 않은 시편의 경우(a), 표면(사진 왼쪽 부분)에서부터 시작된 결정층이 150 pm 이상으로 매우 두껍게 성장하였고, 모상(사진 오른쪽 부분)에는 결정이 거의 존재하지 않는 것을 볼 수 있다.
제조된 유리는 선행연구에서 수행된 DTA 결과로부터 얻어진 첫 번째 결정화 온 노, 6l8"C에서 2시간 열처리하여 결정화시켰다. 이와 갇은 공정으로 제조된 결정화유리의 미세구조는 FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscope; JSM- 65OOF, JEOL Co.)을 이용하여 관찰하였다.
화력발전소로부터 발생된 석탄 바닥재 (coal bottom ash)를 순환 자원화시키기 위하여 융제로 Na2O 및 [爲0 를, 핵 형성제로 TiQ를 첨가하여 유리를 제조한 뒤 이를 618℃/2h 조건으로 열처리하여 결정화유리를 제조하였다. 제조된 결정화유리에 생성된 주 결정상은 nepheline 이었고, TiQ가 첨가됨에 따라 nepheline 결정상 분율 이 증가함과 동시에 1 pm 이하 크기의 미립자도 생성되었다.

대상 데이터

専 연구에 사용된 석탄 바닥재는 인천시 소새 Y 화력발전소에서 발생한 것으로, 바닥재에 포함된 미연 탄소의 제거를 위해 l, 000℃에서 3시간 동안 하소하여 사용하였다. 하소된 석탄 바닥재로 유리 및 결정화유리를 제조하기 위하여 수식제로 Na;CO₃ 및 LEC0를, 또한 핵형성제로 Ti0를 0~6\"% 범위로 첨가하였다.

성능/효과

1에 나타내었다. TiOz가 첨가되지 않은 시편의 경우(a), 표면(사진 왼쪽 부분)에서부터 시작된 결정층이 150 pm 이상으로 매우 두껍게 성장하였고, 모상(사진 오른쪽 부분)에는 결정이 거의 존재하지 않는 것을 볼 수 있다. Tit>가 2 wt%의 첨가된 시편은(b), 표면 결정층이 100 jam 정도로 Tic。가 첨가 되지 않은 시편에 비해 약 30 %의 두께 감소를 나타냈다.
한편 모상에는 결정이 거의 존재하지 않았으나 드문드문 미립 결정이 관찰되었다. Tic》가 4 wt% 첨가된 경우(c), 표면 결정층 두께가 약 15)im 정도로 매우 얇아졌고, 내부 모상은 모두 결정화되었다. Tit)?가 6wt% 첨가된 경우(d), 표면 결정층 두께는 10 pm 이하로 크게 줄었으며 내부 모상은 모두 결정화되어 그 경향이 TiO₂ 4% 첨가시편과 유사하였다.
더불어 Fig. 1로 부터 Tit-가 첨가되지 않은 석탄 바닥재-NaQ-LiQ계 시편은 표면 결정화가 우세하게 나타나지만, TiO₂ 첨가에 따라 표면 결정화가 억제되고 내부결정화가 진행됨을 알 수 있었다. 선행연구에서 석탄 바닥재-NaQ-LiQ계 유리의 Avrami 상수는 DTA 분석으로부터 약 1.
석탄 바닥재-LiQ-CaO계 결정화유리에는 주 결정 상이 口-spodumene이며, 이 경우 수지상의 표면결정모상 간 경계선을 따라 또는 수지상에 수직방향으로 균열이 자주 발생된다고 보고되었다[10]. 이에 비해 본 연구에서 제조된 결정화유리는 주상이 nepheline이고, 수지상의 표면결정 주변에는 균열 발생이 발견되지 않으며, Fig. 8(c)처럼 내부 결정상 주변에만 매우 미세한 균열이 약간 관찰되었다. 따라서 석탄바닥재에 수식제를 첨가하여 결정화유리를 제조함에 있어 nepheline 결정상을 형성시키는 것이 시편의 기계적 특성 향상에 유리할 것으로 생각된다.
첨가된 TiO₂ 함량이 4% 이상부터는 시편내 모상이 완전 결정화되었으며 표면 결정층은 TiQ가 첨가되지 않은 시편에 비해 현저히 축소되 었다. 특히 6%의 TiQ가 첨가된 결정화유리는 길이가 5μ이인 수지결정들이 서로 얽혀진 형태를 보였으며, 따라서 외부 하중이 가해질 때 발생되는 균열이 전파되는 것을 억제하는데 효과적인 미세구조일 것으로 예상된다.
먼저 1,000배로 확대된 사진을 보면(a), 표면에서 성장이 시작된 약 15 μm 두께의 표면결정층과 완전히 결정화된 내부 모상을 동시에 관찰할 수 있다. 표면결정화 기구에 의해 성장된 표면 결정층과 내부결정화 기구에 의해 성장된 모상내 결정과의 경계 부분에는 불산 처리 과정에서 더 많이 부식된 흔적이 나타났다(실험방법에서 기술하였듯이 시편의 단면을 관찰하기 전에 2% 불산 용액으로 30초간 에칭함). 이 현상은 표면결정과 모상결정이 만나는 경계에서는 서로의 결정성장 방향이 어긋나고, 따라서 결정화되지 못한 유리질이 다른 부분보다 더 많이 존재하기 때문이다.

참고문헌 (12)

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원문보기 상세보기
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M.F. Berard and D.R. Wider, "Fundamentals of Phase Equilibria in Ceramic Systems", R.A.N., USA (1990) p. 25

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