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문제 정의
- 본 연구에서는 상업적으로 제조된 아나타제형과 루틸형의 TiO2 입자와 용매 종류 그리고 소성온도(200∼800℃)를 변화시켜 얻은 TiO2입자의 결정 구조 변화를 조사하기 위해 XRD 분석을 실시하였다.
제안 방법
- 입자의 열적 안정성을 확인하기 위해 열분석 시스템(Thermal Analysis System; TAS, SSC5200, Seiko, Japan)을 사용하였다. TiO2의 결정성은 X선 회절장치(X-ray Diffractometer; XRD, Model X PERT, Philips, Netherland)로 측정하였으며 그 측정 조건은 scan mode : Continuous Scan, scan range : 10-70, scan speed : 2.0 (deg/min), sampling pitch :0.05(deg), preset time : 1.50(sec), X-ray tube target Cu, voltage : 30.0 (kV), current:30.0(mA) 이다. 또한 TiO2의 입자 크기 및 균일성은 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM, Model S-4200, Hitachi, Japan)으로 확인하였다.
- 0(mA) 이다. 또한 TiO2의 입자 크기 및 균일성은 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM, Model S-4200, Hitachi, Japan)으로 확인하였다. TiO2를 소성하기 위하여 관형 전기로(Tube furnace, 고려전기로, Korea)를 사용하였다.
- 본 연구는 용매의 종류 변화와 소성온도변화에 따른 TiO2 입자의 결정성 구조와 결정 형태를 알아보기 위해서 TTIP를 4가지 알콜 용매(MeOH, EtOH, i-PrOH, t-BuOH)를 사용하였고 소성온도를 25℃, 200℃, 500℃ 그리고 800℃로 3시간 소성시켜 실험을 행하였다. 4가지 용매를 사용하여 얻은 TiO2 입자의 결정성 구조를 비교하여 보면 4가지 용매 모두 소성온도가 증가할수록 아나타제형에서 루틸형으로의 상전이 됨을 알 수 있었고 용매의 종류에 따라서 결정 구조의 차이점을 알 수가 없었다.
- 용매 종류와 소성온도 변화로 얻어진 TiO2입자내의 유기물 함량과 열적 안정성을 고찰하기 위해 열분석을 행하였다[19]. 먼저 본 연구에서 얻은 TiO2 입자의 열적 안정성을 알아보기 위해 상업적으로 생산되고 있는 TiO2(아나 타제형과 루틸형) 입자의 열분석 결과를 Fig.
- 입자를 제조하였다. 침전법에 사용되는 알콜 용매의 종류와 소성온도를 변화를 주어 TiO2 입자의 결정 구조, 입자의 크기 및 형태를 고찰하였다.
대상 데이터
- TiO2 입자 제조에 사용된 원료로는 먼저 Titanium isopropoxide(이하 TTIP : Ti(OC3H7)4, 97%)은 Aldrich사의 제품을 정제하지 않고 사용하였다. 그리고 용매로 사용한 알콜 종류인 methyl alcohol(MeOH), ethylalcohol(EtOH), iso-propylalcohol(i-PrOH), 그리고 tert-butylalcohol(t-BuOH)는 모두 Aldrich사 특급시약을, 물은 Water Deionizer (DF-500, Crystalab.
- 또한 TiO2의 입자 크기 및 균일성은 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM, Model S-4200, Hitachi, Japan)으로 확인하였다. TiO2를 소성하기 위하여 관형 전기로(Tube furnace, 고려전기로, Korea)를 사용하였다.
- , 97%)은 Aldrich사의 제품을 정제하지 않고 사용하였다. 그리고 용매로 사용한 알콜 종류인 methyl alcohol(MeOH), ethylalcohol(EtOH), iso-propylalcohol(i-PrOH), 그리고 tert-butylalcohol(t-BuOH)는 모두 Aldrich사 특급시약을, 물은 Water Deionizer (DF-500, Crystalab. Inc., U.S.A)를 이용하여 만든 3차 증류수를 사용하였다. 상업용 TiO2는(Anatase형, Rutile형) 대정화금(주)에서 판매하는 것을 이용하였다.
- 본 연구에서는 다양한 합성법 중에 쉽게 제조할 수 있는 침전법으로 TiO2 입자를 제조하였다. 침전법에 사용되는 알콜 용매의 종류와 소성온도를 변화를 주어 TiO2 입자의 결정 구조, 입자의 크기 및 형태를 고찰하였다.
- A)를 이용하여 만든 3차 증류수를 사용하였다. 상업용 TiO2는(Anatase형, Rutile형) 대정화금(주)에서 판매하는 것을 이용하였다. 합성방법으로는 먼저 일정량의 용매[19]가 들어있는 250mL, three-neck flask에 TTIP를 첨가한 후 교반기로 충분히 교반을 시킨 후에 상온건조를 시킨 다음 소성온도를 각각 200℃, 500℃, 그리고 800℃에서 3시간동안 시켜 TiO2 입자를 얻을 수 있었다.
이론/모형
- 상업용인 TiO2입자와 합성된 TiO2 입자의 열적 안정성을 확인하기 위해 열분석 시스템(Thermal Analysis System; TAS, SSC5200, Seiko, Japan)을 사용하였다. TiO2의 결정성은 X선 회절장치(X-ray Diffractometer; XRD, Model X PERT, Philips, Netherland)로 측정하였으며 그 측정 조건은 scan mode : Continuous Scan, scan range : 10-70, scan speed : 2.
성능/효과
- Fig. 14(a)는 상온건조 시켰을 때 비결정성이 나타났으며 소성온도 200℃와 500℃의 결정 형태를 그림 (b), (c)에 나타내었는데 결정 형태는 아나타제형 형태가 보이며 소성온도가 800℃인 그림 (d)에서는 (b), (c)그림의 결정 형태와는 조금 다른 육면체와 약간 길쭉한 형태를 보이는 것으로 보아 아나타제형과 루틸형이 혼재되어 있음을 알 수 있었다. 이는 XRD 분석결과와 거의 일치하는 형태를 보이고 있다.
- 이것은 t-BuOH의 경우 500℃에서 800℃사이에서 아나타제형에서 루틸형으로 결정 구조가 완전하게 상전이 됨을 알 수 있었다. 4가지 용매를 사용하여 얻은 TiO2 입자의 결정성 구조를 비교하여 보면 4가지 용매 모두 소성온도가 증가할수록 아나타제형에서 루틸형으로의 상전이 됨을 알 수 있었고 용매의 종류에 따라서 결정 구조의 차이점을 알 수가 없었다. 본 실험에서는 브루카이트형의 TiO2입자는 발견되지 않았다.
- 이상의 결과로 부터 소성온도가 올라갈수록 TiO2입자들이 뭉쳐져 크기가 커지고 입자의 결정성은 일정한 형태를 가짐을 알 수 있었다. 또한 사용되는 용매의 종류에 따라 입자의 결정 구조와 형태가 다름을 알 수 있었다. TiO2 입자의 크기는 대략적으로 300nm 임을 알 수 있었다.
- 4가지 용매를 사용하여 얻은 TiO2 입자의 결정성 구조를 비교하여 보면 4가지 용매 모두 소성온도가 증가할수록 아나타제형에서 루틸형으로의 상전이 됨을 알 수 있었고 용매의 종류에 따라서 결정 구조의 차이점을 알 수가 없었다. 또한 소성온도가 올라갈수록 TiO2 입자들이 뭉쳐져 크기가 커지고 입자의 결정성은 일정한 형태를 가짐을 알 수 있었다. 또한 사용되는 용매의 종류에 따라 입자의 결정 구조와 형태가 다름을 알 수 있었다.
- 그 외 다른 소성온도에서는 앞의 3가지 용매와 같은 현상을 보이고 있다. 이상과 같은 열분석 결과로부터 TiO2 입자는 400℃이상에서 분해되지 않고 안정한 상태로 존재함을 확인할 수 있었다.
- XRD 분석의 결과 소성온도 800℃인 그림 (b)에서는 루틸형만이 나타나는데 SEM 그림으로는 확연하게 구분할 수가 없었으며 소성온도 500℃와 비슷한 형태이며 소성온도 상승으로 인한 입자의 뭉침 현상이 커지며 입자의 크기도 커지는 것을 알 수 있었다. 이상의 결과로 부터 소성온도가 올라갈수록 TiO2입자들이 뭉쳐져 크기가 커지고 입자의 결정성은 일정한 형태를 가짐을 알 수 있었다. 또한 사용되는 용매의 종류에 따라 입자의 결정 구조와 형태가 다름을 알 수 있었다.
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