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문제 정의
- 본 연구에서는 분자량 및 비닐작용기의 위치가 다른 폴리비닐실록산 실리콘 폴리머의 종류를 혼합 사용하여 실리콘 폴리머의 탄성과 강도증진 효과를 평가하고자 하였다. 또한 수소 작용기가 측부에만 있는 polymethylhydrogen siloxane 가교제를 사용하는 경우와 수소작용기가 말단에도 위치한 가교제를 사용한 경우에 대하여 실리콘 폴리머의 혼합사용이 강도 및 기타 치과임상 사용에서 요구되는 물성들에 미치는 영향을 평가하고자 하였다.
- 본 연구는 폴리비닐실록산 고무인상재의 제조 시 폴리머의 혼합사용 및 비닐작용기의 위치가 다른 폴리머 사용 또는 수소작용기의 위치가 다른 가교제의 사용이 물성에 미치는 영향을 평가하기 위하여, 조성변화에 따른 점도, 인장강도, 파단신율, 영구변형률, 압축시 변형률, 그리고 경화속도를 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
- 본 연구는 폴리비닐실록산 치과용 인상재의 제조 시 실리콘 폴리머의 분자량 및 비닐작용기의 위치가 다른 폴리비닐실록산 폴리머를 혼합하고 수소작용기의 위치가 다른 가교제를 사용할 때 강도 및 기타물성에 미치는 영향을 평가하였다. 각 실험군 페이스트의 점도(Figure 1), 인장강도(Figure 2), 파단신율(Figure 3), 영구변형률(Figure 4), 및 압축시 변형률(Figure 5)의 평균과 표준편차를 Table 4에 나타냈다.
- 본 연구에서는 분자량 및 비닐작용기의 위치가 다른 폴리비닐실록산 실리콘 폴리머의 종류를 혼합 사용하여 실리콘 폴리머의 탄성과 강도증진 효과를 평가하고자 하였다. 또한 수소 작용기가 측부에만 있는 polymethylhydrogen siloxane 가교제를 사용하는 경우와 수소작용기가 말단에도 위치한 가교제를 사용한 경우에 대하여 실리콘 폴리머의 혼합사용이 강도 및 기타 치과임상 사용에서 요구되는 물성들에 미치는 영향을 평가하고자 하였다.
제안 방법
- 그러므로 재료가 적합한 인장강도와 찢김강도를 가지면서 적절한 탄성을 갖기 위해서는 적절한 실리콘 폴리머의 선택과 그에 적합한 가교제의 함량이 필요하다.2 세 번째 방법으로는 본 연구에서 밝히고자 하는 방법으로서 분자량과 구조가 다른 폴리머들을 혼합사용하여 인상재에 적절한 기계적 성질과 탄성력을 향상 시키는 방법이 있다.5,12,13 이 방법을 사용하여 인성이 높은 탄성체를 만들려는 많은 연구들이 보고되었다.
- 각 실험군 베이스 페이스트와 촉매 페이스트의 점도를 점도 측정기(viscometer; Model DV-Ⅱ, Brookfield Engineering Lab. Inc., U.S.A)를 사용하여 측정하였다. 순환항온수조를 사용하여 25 ℃의 시료 온도 조건에서 측정하였고, No.
- 압축시 변형률 측정은 연화된 인상재 시편을 수조 내에서 경화시킨 후 꺼내어 6분간 실온에 방치한 후에 측정하였다. 게이지 평판을 시편에 접촉하여 30초 후에 그 길이를 원래길이로서 측정하고, 30초간 더 기다린 후 시편에 총 1,000 g/cm2의 응력이 가해지도록 10초간에 걸쳐 점차적으로 하중을 추가한 후 30초 경과된 시점에 길이를 측정하였다. 압축시 변형률(%) = 변화된 길이/원래 길이 × 100으로 압축시 변형되는 정도를 백분율로 표시하였다.
- 경화도를 평가하기 위해 레오미터(rheometer; KHR-2000, Kunhwa engineering, Korea)를 사용하여 23 ℃(상온 조작 온도) 와 32 ℃(구강 유지 온도)의 측정온도 조건에서 각 재료의 혼합 후 시간 경과에 따른 토크(torque)값 변화를 측정하였다. 인상재를 자동혼합기를 사용하여 측정기기 시료 통에 주입하고 혼합시작 30초 후부터 측정을 시작하였다.
- 1로 고정시키고 실험군 P1-CR101, P2-CR101, P3-CR101, P1-CR210, P2-CR210, P3-CR210군을 Table 3과 같이 제작하였다. 그러나 경화촉진 인자로 경화속도에 큰 영향을 주는 Pt의 경우 측부에도 비닐기가 있는 DC 2-7063 프리폴리머를 사용한 P3-CR101군과 P3-CR210군에서 그 경화속도가 다른 군에 비해 느리기 때문에 백금촉매의 양을 3 parts로 조정하여 실험하였다(Table 2).
- 다른 구성물의 영향으로 인한 물성변화를 줄이기 위해 Si-H/Vinyl ratio와 필러, 가소제, 그리고 경화억제제의 함량은 동일하게 하였다. 기저폴리머(P1, P2, P3)와 가교제(CR101, CR210)의 종류 및 함량을 조절하여 Si-H/Vinyl 함량비를 2.1로 고정시키고 실험군 P1-CR101, P2-CR101, P3-CR101, P1-CR210, P2-CR210, P3-CR210군을 Table 3과 같이 제작하였다. 그러나 경화촉진 인자로 경화속도에 큰 영향을 주는 Pt의 경우 측부에도 비닐기가 있는 DC 2-7063 프리폴리머를 사용한 P3-CR101군과 P3-CR210군에서 그 경화속도가 다른 군에 비해 느리기 때문에 백금촉매의 양을 3 parts로 조정하여 실험하였다(Table 2).
- 베이스 페이스트에는 100 parts의 실리콘폴리머에 대해 필러, 가교제, 경화억제제를 배합하였으며, 촉매 페이스트 역시 100 parts의 실리콘폴리머에 필러, 가소제, 액상 백금촉매를 혼합하여 사용하였다. 다른 구성물의 영향으로 인한 물성변화를 줄이기 위해 Si-H/Vinyl ratio와 필러, 가소제, 그리고 경화억제제의 함량은 동일하게 하였다. 기저폴리머(P1, P2, P3)와 가교제(CR101, CR210)의 종류 및 함량을 조절하여 Si-H/Vinyl 함량비를 2.
- 인상재를 자동혼합기를 사용하여 측정기기 시료 통에 주입하고 혼합시작 30초 후부터 측정을 시작하였다. 레오미터를 이용한 경화도 평가는 5%의 변형률을 1 rad/s의 속도로 회전력을 가해 발생한 토크 변화를 시간에 따라 측정하여 분석하였다. 레오미터 그래프를 통한 토크 변화를 통해 조작시간과 경화시간을 예측할 수 있었다.
- 본 연구를 위하여 2연고형(two-paste type) 폴리비닐실록산 치과용 인상재 실험군 조성을 설계하였다. 베이스 페이스트에는 100 parts의 실리콘폴리머에 대해 필러, 가교제, 경화억제제를 배합하였으며, 촉매 페이스트 역시 100 parts의 실리콘폴리머에 필러, 가소제, 액상 백금촉매를 혼합하여 사용하였다.
- 실험시편 제작을 위해 각 실험군의 시료를 혼합하여 내경 12.5±0.05 mm, 높이 20±0.2 mm의 이분할 금속 주형에 채우고 혼합시작으로부터 45초 후에 32±1 ℃의 수조 내에 넣어, 본 연구의 레오미터 측정에 의한 경화시간보다 120초간 더 경화시킨 후 꺼내어 주형으로부터 인상재 시편을 분리하였다.
- 압축시 변형률 측정은 연화된 인상재 시편을 수조 내에서 경화시킨 후 꺼내어 6분간 실온에 방치한 후에 측정하였다. 게이지 평판을 시편에 접촉하여 30초 후에 그 길이를 원래길이로서 측정하고, 30초간 더 기다린 후 시편에 총 1,000 g/cm2의 응력이 가해지도록 10초간에 걸쳐 점차적으로 하중을 추가한 후 30초 경과된 시점에 길이를 측정하였다.
- 경화도를 평가하기 위해 레오미터(rheometer; KHR-2000, Kunhwa engineering, Korea)를 사용하여 23 ℃(상온 조작 온도) 와 32 ℃(구강 유지 온도)의 측정온도 조건에서 각 재료의 혼합 후 시간 경과에 따른 토크(torque)값 변화를 측정하였다. 인상재를 자동혼합기를 사용하여 측정기기 시료 통에 주입하고 혼합시작 30초 후부터 측정을 시작하였다. 레오미터를 이용한 경화도 평가는 5%의 변형률을 1 rad/s의 속도로 회전력을 가해 발생한 토크 변화를 시간에 따라 측정하여 분석하였다.
- 인장강도를 측정하기 위한 시편 제작은 베이스 페이스트와 촉매 페이스트 두 재료를 혼합하여 아크릴 몰드에 채운 다음 유리 상판으로 덮고 2 kgf의 하중을 가해 압축하였다. 충전된 재료를 30분 이상 충분히 경화시킨 후, 제작된 정사각형 인상재 시트를 꺼내어 super dumbbell cutter를 사용하여 ASTM D412 (Die C) 규격에 의한 아령형 고무 인장강도 실험용 시편을 제작하였다(ASTM Committee, 1998).
- 조성변화에 따른 물성 평가로는 인장강도, 파단신율, 영구 변형률, 압축시 변형률 측정은 5회 반복시험 하였으며, 점도와 시간경과에 따른 경화도를 평가하였다. 인상재의 연화 및 물성 평가 실험은 ADA규격에 따라 23±2 ℃, 50±10% 상대습도 조건에서 시행하였다(ADA No.
- , Korea)를 사용하여 혼합하고 실온에서 48시간 이상 방치하여 전체가 균질하게 하였다. 혼합된 재료를 자동혼합용 카트리지(automixing cartridge)에 담아 각 물성 평가 실험을 위한 제작 24시간 전부터 실험온도에 보관한 후 두 페이스트를 혼합하여 시편을 제작하였다.
대상 데이터
- 가소제로는 polydimethylsiloxane (KF-10, ShinEtsu Co., Japan)을 사용하였고, 경화촉매로는 액상의 백금촉매(organoplatinum catalyst complex; Catalyst 510, Hanse Chemie Co., Germany)를 사용하였으며, 적절한 조작시간을 얻기 위해 비닐실리콘폴리머에 불포화 알코올기를 갖는 경화억제제(Inhibitor 600, Hanse Chemie Co., Germany)를 사용하였다. 기계적 성질 향상을 위한 필러로는 결정형 석영(crystalline quartz)과 규조토(diatomaceous earth)를 섞어 사용하였다(Table 1).
- , Germany)를 사용하였다. 기계적 성질 향상을 위한 필러로는 결정형 석영(crystalline quartz)과 규조토(diatomaceous earth)를 섞어 사용하였다(Table 1).
- 본 연구를 위하여 2연고형(two-paste type) 폴리비닐실록산 치과용 인상재 실험군 조성을 설계하였다. 베이스 페이스트에는 100 parts의 실리콘폴리머에 대해 필러, 가교제, 경화억제제를 배합하였으며, 촉매 페이스트 역시 100 parts의 실리콘폴리머에 필러, 가소제, 액상 백금촉매를 혼합하여 사용하였다. 다른 구성물의 영향으로 인한 물성변화를 줄이기 위해 Si-H/Vinyl ratio와 필러, 가소제, 그리고 경화억제제의 함량은 동일하게 하였다.
- )]를 사용하였다. 비닐기와 가교 반응하는 가교제로는 polymethylhydrogen siloxane [Me3SiO(MeHSiO)xSiMe3; CR101 (Hanse Chemie Co., Germany)]과 말단에도 수소 작용기가 있는 가교제[HMe2SiO(MeHSiO)XSiMe2H; CR210 (Hanse Chemie Co., Germany)]를 사용하였다.
- 폴리비닐실록산 치과용 인상재의 주성분인 폴리머로는 말단에 비닐기(-CH=CH2)를 갖는 polydimethylsiloxane [ViMe2SiO(Me2SiO)xSiMe2Vi; VS 65000, VS 2000, VS 1000 (Hanse Chemie Co., Germany)]과 말단과 측부에 비닐기가 있는 폴리머[ViMe2SiO(Me2SiO)X(ViMeSiO)XSiMe2Vi; DC 2-7063 (Dow Corning Co., U.S.A.)]를 사용하였다. 비닐기와 가교 반응하는 가교제로는 polymethylhydrogen siloxane [Me3SiO(MeHSiO)xSiMe3; CR101 (Hanse Chemie Co.
데이터처리
- 각 실험군 페이스트의 점도(Figure 1), 인장강도(Figure 2), 파단신율(Figure 3), 영구변형률(Figure 4), 및 압축시 변형률(Figure 5)의 평균과 표준편차를 Table 4에 나타냈다. 각 평가항목에 대한 각 실험군 평균값 간의 유의성은 일원배치분산분석과 Duncan 다중범위 사후검정을 하여 통계학적으로 유의하지 않은 집단 간에는 같은 문자로 각 실험결과 평균값의 우측 어깨에 표시하였다(Table 4). 그리고 시간 경과에 따른 경화도를 Figure 6에 나타냈다.
이론/모형
- 영구변형률(permanent deformation)과 압축시 변형률(strain in compression)을 ADA No. 19 규격실험 방법에 준해 측정하였다. 실험시편 제작을 위해 각 실험군의 시료를 혼합하여 내경 12.
성능/효과
- 가교제 CR101과 CR210의 종류에 따른 인장강도와 파단신 율을 비교해보기 위해 가교제를 달리 사용하면서 같은 폴리머 종류를 사용한 군들의 경우 인장강도는 뚜렷한 경향을 보이지 않았으나(Figure 2), 파단신율은 모든 실험군에서 CR210 가교제를 사용했던 군들이 유의한 수준은 아니었지만 더 높은 파단신율을 보였다(p>0.05, Figure 3).
- 또한, 비닐기가 말단과 측쇄 모두에 있는 프리폴리머까지 혼합 사용된 P3-군(P3-CR101군 3.18±0.32 MPa, P3-CR210군 3.32±0.27 MPa)들은 다른 군들에 비해 매우 높은 인장강도를 보였다.
- 레오미터를 사용하여 혼합 후 시간경과에 따른 토크 값 변화를 관찰함으로써 경화도를 평가한 결과, 상온 조작온도인 23 ℃에서 측정한 경우에 비해 구강 내 유지온도에 해당하는 32 ℃에서 측정한 경우 경화속도가 더 빠른 결과를 보였다. 이처럼 온도 상승에 의해 경화가 빨라지기 때문에 실내온도를 낮게 유지함으로써 충분한 조작시간을 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
- 본 연구 실험군들의 영구변형률은 0.23±0.08 ~ 0.29±0.11 %의 값을 보였으며 실험군 간의 유의한 차이는 보이지 않았다(p>0.05).
- 또한 Aziz등26은 저분자량이나 중간분자량의 PDMS 사슬의 결합은 가교반응 시 탄성적인 가교 망상구조를 생성시켜 매우 높은 기계적 성질을 보인다고 하였다. 본 연구에서도 마찬가지로 비닐 함량이 낮은 폴리머와 함께 비닐 함량이 높은 폴리머를 혼합사용 함으로써 엘라스토머 망상구조 내 가교분포의 양상을 변경시켜 물성이 향상된 것으로 사료된다. 또한, 비닐기가 말단과 측쇄 모두에 있는 프리폴리머까지 혼합 사용된 P3-군(P3-CR101군 3.
- 분자량이 다른 폴리머들을 혼합사용한 P2-군(P2-CR101군 2.79±0.09 MPa, P2-CR210군 2.58±0.10 MPa)과 P3-군(P3-CR101군 3.18±0.32 MPa, P3-CR210군 3.32±0.27 MPa)들의 인장강도 값이 한 종류의 폴리머만을 사용한 P1-군들(P1-CR101군 2.43±0.04 MPa, P1-CR210군 2.33±0.14 MPa)에 비해 유의하게 높은 강도를 보였고(p<0.05), 파단신율의 경우에서도 2종류의 폴리머를 혼합 사용한 경우 (P2-CR101군 205.28±4.73%, P2-CR210군 220.81±29.25%)가 P1-군(P1-CR101군 175.56±9.89%, P1-CR210군 183.64±17.31%)들보다 높은 파단신율을 보였다(Table 4, Figure 2-3).
- 10 본 연구에서도 CR210을 사용한 군은 CR101을 사용한 실험군에 비해 압축시 변형률을 증가시키는 경향이 있었다. 이상의 결과로부터 실리콘 폴리머를 혼합사용 함으로써 필러의 증량에 의한 기계적 성질 향상 방법과는 달리 탄성저하의 문제없이도 기계적 성질 향상을 꾀할 수 있음을 알 수 있었다.
- 레오미터를 사용하여 혼합 후 시간경과에 따른 토크 값 변화를 관찰함으로써 경화도를 평가한 결과, 상온 조작온도인 23 ℃에서 측정한 경우에 비해 구강 내 유지온도에 해당하는 32 ℃에서 측정한 경우 경화속도가 더 빠른 결과를 보였다. 이처럼 온도 상승에 의해 경화가 빨라지기 때문에 실내온도를 낮게 유지함으로써 충분한 조작시간을 얻을 수 있음을 알 수 있었다. 각 실험군 간의 경화도 차이는 23 ℃와 32 ℃ 측정조건 모두에서 유사한 양상을 보였다.
- 점도는 중점도 폴리머(2000 cps) 한 종류를 사용한 P1-군에서 가장 낮은 점도(10,000~12,000 cps)를 보였다. 점조도(consistency) 에 따라 저점도 군으로 분류되는 7종의 국내외 상용제품 페이스트들의 점도를 예비실험에서 평가한 결과 20,000~60,000 cps의 값을 보였는데, P1-군은 이보다 낮아서 페이스트를 트레이에 담거나 인상 채득할 구강조직에 적용하기에 조작성이 불편할 것으로 사료된다. 다른 군들의 페이스트는 24,000~32,000 cps로 서로 비슷한 수치를 보였으며, 저점도 상용제품의 점도와 유사한 값을 보였다(Figure 1).
- 한 종류의 중점도 프리폴리머를 사용한 P1-군은 인장강도, 파단신율, 압축시 변형률이 특성이 다른 프리폴리머들을 혼합 사용한 경우보다 낮은 값을 보였다. 가교제로서 CR210을 사용한 실험군은 CR101 가교제를 사용한 실험군에 비해 파단신율이 더 높았는데, 이는 CR210의 경우 측부와 말단에 수소 작용기가 있어서 측부 수소에 의한 가교반응과 말단 수소에 의한 선형 폴리머의 사슬성장이 동시에 발생하였기 때문으로 사료된다.
- 혼합 프리폴리머의 종류가 많아질수록 경화속도가 빠르게 진행되었으나, 비닐그룹이 말단뿐 아니라 측부에도 존재하는 프리폴리머를 사용한 P3-CR101군과 P3-CR210군은 Pt촉매의 양을 다른 군에 비해 더 사용했음에도 불구하고 더 늦은 경화 반응과 더 높은 토크 값을 보였다. 프리폴리머의 종류를 혼합하여 사용할 경우 혼합개시 10분 후의 토크 값이 더 높아지는 경향을 보였는데, 이러한 결과에 대해서는 차후 가교밀도 및 가교점간의 평균 분자량 평가를 통해 그 기전을 더 명확히 밝힐 필요가 있다고 사료된다.
후속연구
- 가교제로서 CR210을 사용한 실험군은 CR101 가교제를 사용한 실험군에 비해 파단신율이 더 높았는데, 이는 CR210의 경우 측부와 말단에 수소 작용기가 있어서 측부 수소에 의한 가교반응과 말단 수소에 의한 선형 폴리머의 사슬성장이 동시에 발생하였기 때문으로 사료된다. 측부에도 비닐기를 갖는 비닐함량이 높은 프리폴리머를 사용한 경우는 강도 면에서는 우수한 특성을 보였지만 경화 속도가 늦어서 임상 사용에 적합한 작업성을 갖는 치과용 인상재 제조를 위해서는 이 성분이 경화시간에 미치는 영향과 이를 해결하기 위한 방안에 대한 지속적인 연구가 계속 되어져야 하리라고 사료된다.
- 혼합 프리폴리머의 종류가 많아질수록 경화속도가 빠르게 진행되었으나, 비닐그룹이 말단뿐 아니라 측부에도 존재하는 프리폴리머를 사용한 P3-CR101군과 P3-CR210군은 Pt촉매의 양을 다른 군에 비해 더 사용했음에도 불구하고 더 늦은 경화 반응과 더 높은 토크 값을 보였다. 프리폴리머의 종류를 혼합하여 사용할 경우 혼합개시 10분 후의 토크 값이 더 높아지는 경향을 보였는데, 이러한 결과에 대해서는 차후 가교밀도 및 가교점간의 평균 분자량 평가를 통해 그 기전을 더 명확히 밝힐 필요가 있다고 사료된다.
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