[논문]나노실버페이스트를 사용하는 코팅공정에 의한 coated conductor의 은 안정화층 제조

이종범; 김병주; 김혜진; 유용수; 이희균; 홍계원

doi:10.9714/psac.2009.11.1.001

[국내논문] 나노실버페이스트를 사용하는 코팅공정에 의한 coated conductor의 은 안정화층 제조
Fabrication of silver stabilizer layer by coating process using nano silver paste on coated conductor 원문보기

한국초전도·저온공학회논문지 = Superconductivity and cryogenics, v.11 no.1, 2009년, pp.1 - 4

이종범 (한국산업기술대학교 에너지대학원) , 김병주 (한국산업기술대학교 에너지대학원) , 김혜진 (한국산업기술대학교 에너지대학원) , 유용수 (한국산업기술대학교 에너지대학원) , 이희균 (한국산업기술대학교 신소재공학과) , 홍계원 (한국산업기술대학교 신소재공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

Mechanical and electrical properties of silver stabilizer layer of coated conductor, which as prepared with nano silver paste as starting materials, have been investigated, Nano silver paste was coated on a YBCO film by dip coating process at a diping speed of 20m/min. Coated film was dried in air and heat treated at $400{\sim}700^{\circ}C$ in an oxygen atmosphere. Adhesion strength between YBCO and silver layer was measured by a tape est(ASTM D 3359). Hardness and electrical conductivity of the samples were measured by pencil hardness test (ASTM D 3363) and volume resistance test by LORESTA-GP (MITSHUBISHD, respectively. The sample heat-treated at $500^{\circ}C$ showed poor adhesion 1B, but samples heat treated at higher than $600^{\circ}C$ showed enhanced adhesion of 5B. The silver layer heat-treated at $700^{\circ}C$ showed the high hardness value larger than 9 H, low volume resistance, surface resistance value as well as superior current carrying capacity compared to sputtered silver. SEM observations showed that a dense silver layer was formed with a thickness of about $2{\mu}m$. Dip coated silver layer prepared by using nano silver paste showed superior electrical and mechanical characteristics.

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AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 프릿이 첨가되지 않은 나노 은 페이스트를 사용하여 담금코팅 공정과 후열처리공정을 통하여 CC에서의 은 안정화 층을 제조하였으며, 이에 따른 기계적, 전기적 특성에 대하여 연구하였다.

제안 방법

또한 CS샘플에 대하여 SEM을 사용하여 초전도 층과 은층 사이의 계면, 은층의 표면 미세조직을 관찰하였다.
3은 기계적 강도(ASTM D 3363)를 측정한 뒤, 이를 광학현미경으로 관찰한 결과이다. 이는 연필 경도 테스트로서, 4~9H의 경도를 가지는 연필을 선택하여 1 kg의 하중을 가해, 스크래치를 내어 박막의 물리적 변화(박리 등)를 관찰하였다. 일반적으로 페이스트를 이용한 디스플레이용 은 전극 제조 시, 5~6H의 강도를 가지는데 비교하여, 산소분위기의 고온 열처리를 통하여 9H이상의 강도를 얻을 수 있었으며, 이는 코팅 시 존재하지 않던 그레인들이 고온에서 소성을 함으로서 박막 내에 그레인의 형성 및 성장에 의하여 우수한 경도가 얻어진 것으로 사료된다.

대상 데이터

본 실험에 사용한 원료페이스트는 CMS TECHNOLOGY 제품으로 은 입자의 평균크기가 10 nm이며 은의 함량이 40 wt%인 나노 은 페이스트에 두께조절을 위하여 점증제를 첨가하여 45000 cps 로 점도를 조절하여 사용하였다. 이러한 나노 은 페이스트는 은층이 없는 CC 의 초전도층위에 담금코팅 공정에 의하여 코팅되어졌으며, 60℃에서 건조 후, 400℃~700℃ 산소 분위기에서 5시간동안 소성하였다.
나노 실버 페이스트를 이용하여 담금코팅 공정으로 CC의 2.5 Jim의 두께를 가지는 은 안정화층을 제조하였다. 그 결과 SEM 관찰에서 비교적 조밀한 은 층을 관찰할 수 있었으며, 초전도층과 은 안정화층 사이에도 연결성은 우수했다.

이론/모형

이렇게 제조된 샘플의 특성을 분석하기 위하여 제조 박리 측정 (ASTM D 3359)과, 경도 측정 (ASTM D 3363)을 하였으며, LORESTA-GP(MITSHUBISHI) 를 이용하여 은층의 체적저항 값과 표면저항 값을 측정하였으며, 4단자법으로 77 K의 self-field에서 임계전류를 측정 하였다.
Table 1. Volume and surface resistance of silver stabilizer layer was prepared by DC sputtering method and dip coating method, respectively. Oxygenation and densification heat treatment was carried out at 700℃.

성능/효과

1에 (a)는 600℃ 산소분위기에서 소성한 CS의 샘플의 은층 표면 사진이다. 위 사진에서 건조 시, 막의 두께가 두꺼움에 따라 막의 안쪽에 갇히는 유기용제, 또는 불순물 등이 증발하면서 아주 작은 기공이 생성된 것을 관찰할 수 있었으나 비교적 은층의 표면은 큰 기공 없이 조밀한 막을 형성함을 관찰할 수 있었다. Fig.
400℃에서 열처리된 것은 ASTM D 3359에 1B에 해당하는 값으로 100개 중 97개가 박리되어 좋지 못한 접착력을 보였다, 50Q℃는 2B에 해당하는 값으로 100 개중 35개가 박리되어 400℃보다는 접착력이 향상되었지만, 그래도 부족한 접착력을 보였다. 하지만 600-700 ℃에서 열처리한 것은 박리가 되지 않아 5B값에 해당하는 우수한 접착력을 보였다.
두 개의 샘플이 임계전류 값이 거의 같게 측정되는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 CS샘플에 사용된 페이스트는 초전도 층간의 반응이나, 상 변화를 통하여 초전도 선재의 임계전류를 감소시키지 않는 다는 것을 확인할 수 있었다.
또한 이러한 전류-전압강하 곡선으로부터 실버 페이스트를 사용하여 형성시킨 은 보호층을 통하여 고온초전도 박막에 초전도 박막의 임계 전류이상의 전류를 흘릴 수 있는 것을 확인할 수 있었으며 안정화 층의 역할을 수행할 수 있을 것으로 판단되었다.
5 Jim의 두께를 가지는 은 안정화층을 제조하였다. 그 결과 SEM 관찰에서 비교적 조밀한 은 층을 관찰할 수 있었으며, 초전도층과 은 안정화층 사이에도 연결성은 우수했다.
또한 나노페이스를 코팅 후, 600℃이상에서 소성 시 초전도층과의 접착력은 5B(100/100)에 해당하는 우수한 값을 보였으며. 연필경도 테스트에서는 9H에 해당하는 우수한 경도 값을 보여주었다.
연필경도 테스트에서는 9H에 해당하는 우수한 경도 값을 보여주었다. 체적저항 값과 표면저항 값을 측정한 결과에서 SS샘플은 CS 샘플과 비교하여 비슷한 전기적 특성을 보였으며, 77K의 self field에서의 전류-전압강하곡선에서 SS샘플과 CS 샘플은 비슷한 임계전류 값을 가졌으며 코팅공정으로 안정화 층을 제조 할 경우에도 임계전류 이상의 전류 값을 흐를 수 있다는 것을 나타내준다.

후속연구

이러한 결과를 통하여, CC의 은 안정화층 제조에 있어서 나노페이스트를 이용한 코팅공정이 적용될 수 있는 가능성을 보여주고 있으며, 이러한 공정을 적용하면 원료비 절감과 생산속도를 향상시킬 수 있을 것으로 판단된다.
앞으로 초전도층과 나노실버페이스트로 제조된 은층과의 계면저항 값의 측정, 열처리조건의 최적화, 2상의 첨가에 의한 안정화층의 기계적 강도 증가 등 코팅공정에 의한 우수한 안정화층 제조에 대한 여러 연구가 진행 될 것이다.

참고문헌 (5)

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R. M. Bradley, J. M. E. Harper, and D. A. Smith, "Theory of thin-film orientation by ion bombardment during deposition", J. Appl. Phys. 60, pp. 4160, 1986

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Y. lijima, N. Yanabe, O. Kohno, and Y. lkeno, "In-plane aligned $YBa_{2}Cu_{3}O_{7-x}$ thin films deposited on polycrystalline metallic substrates", Appl. Phys. Lett. 60, pp. 769, 1992

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Lee H G, Kim J G, Lee S W, Kim W S, Lee S W, Choi K D and Ko Y K, "Design and fabrication of permanent mode magnet by using coated conductor", Physica C 445-448, pp. 1099, 2006

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Lin J C and Wang CY, "Effect of surfactant treatment of silver powder on the rheology of thick-film paste", Mater. Phys. Chem. 45, pp. 136, 1996

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