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문제 정의
- polyol법은 금속 전구체염을 ethanol, etylene glycol등의 poly 용매로 환원시킨 후 PVP(polyvinyl pyrrolidone)와 같은 polymer 안정화제를 사용하여 콜로이드 상태의 Au, Pt, Pd, Ru 등의 금속분말을 제조하는데 유용한 기법이다.9,10) 본 연구에서는 PVP 대신 탄소나노튜브를 지지대로 하여 Pd 과 Pt 나노 금속입자를 제조하고자 하였다. 또한 polyol 방법에서는 가열 방법이 통상적인 thermal heating 방식이기 때문에 온도가 불균일하여 입자 크기가 불균일하고 또한 열분해 반응에 요구되는 시간이 13시간으로 긴 단점이 있다.
- Microwave 가열은 열적 및 비열적 효과로 인하여 반응 속도가 증가되며 또한 균일한 크기의 나노 금속입자의 합성에 유리하다.12) 따라서 본 연구에서는 microwave를 이용한 polyol 방법으로 탄소나노튜브위에 성장된 Pd과 Pt의 나노 분말을 제조하고 평가하여 탄소나노튜브의 응용성을 증대하고자 하였다.
제안 방법
- 따라서 나노금속분의 흡착과 성장이 용이하도록 CNT를 농축 질산용액(HNO3, 70%)에 넣고 140℃에서 4시간 동안 환류시켜 CNT를 산화시켰으며13), 그 후 filtering, 세척 및 건조(120℃, 30분)하여 사용하였다. 세척, 건조된 CNT를 25 ml의 poly 용매에 넣고 초음파 균질기(ultrasonic homogenizer)로 3분 동안 CNT를 균일하게 분산시킨 후 금속염을 첨가하여 가정용 microwave oven의 중앙에 위치시켜 microwave 가열과 함께 환류(refluxing) 하도록 하였다. 탄소나노튜브와 금속염이 포함된 etylene glycol poly 용매를 microwave oven에서 30초 동안 가열(power on)한 후 3분 동안 정지하는 (power off) 과정을 4번 수행하여, 즉 총 2분 동안 microwave 가열을 하였다.
- 세척, 건조된 CNT를 25 ml의 poly 용매에 넣고 초음파 균질기(ultrasonic homogenizer)로 3분 동안 CNT를 균일하게 분산시킨 후 금속염을 첨가하여 가정용 microwave oven의 중앙에 위치시켜 microwave 가열과 함께 환류(refluxing) 하도록 하였다. 탄소나노튜브와 금속염이 포함된 etylene glycol poly 용매를 microwave oven에서 30초 동안 가열(power on)한 후 3분 동안 정지하는 (power off) 과정을 4번 수행하여, 즉 총 2분 동안 microwave 가열을 하였다. Poly 법으로 CNT 위에 Pd 과 Pt의 나노 금속 입자가 형성된 부유물을 filtering 한 후 acetone으로 세척하였으며, 그 후 건조(120℃, 30분)하여 사용하였다.
- Poly 법으로 CNT 위에 Pd 과 Pt의 나노 금속 입자가 형성된 부유물을 filtering 한 후 acetone으로 세척하였으며, 그 후 건조(120℃, 30분)하여 사용하였다. 산세 처리한 탄소나노튜브 및 CNT 위에 형성된 나노금속 분말은 각각 Raman 분광기와 FESEM (field emission SEM) 및 TEM (transmission electron microscopy)을 사용하여 분석하였다.
- 문헌에 의하면 CNT를 사전처리 하지 않고 금속염과의 고상반응법으로 Ag, Pt, Cu등의 나노 분말을 CNT 표면 위에 형성할 수는 있지만 흡착력(adhesion)이 약해 쉽게 CNT로 부터 분리되고 있는 단점이 있다.14) CNT의 규칙적인 구조를 파괴하는 데는 여러 가지의 방법들이 제안되고 있지만 본 연구에서는 공기 중에서 가열하는 열 산화 방법과 질산 용액 하에서 화학적으로 산화시키는 방법을 사용하여 나노 금속 분말의 성장이 용이하도록 사전처리 하였다. Fig.
- 그러나 500℃ 이상의 온도에서는 산화반응으로 CNT의 질량이 급하게 감소되고 있다. 본 연구에서는 CNT를 비교적 저온인 450℃ 에서 30분간 공기 속에서 가열하여 열산화 하였다. Fig.
- 산세 처리한 CNT는 이미 언급한 바와 같이 결함이나 작용기가 생성되어 나노 금속입자의 핵형성 자리를 제공할 것이다. 산세 처리한 CNT에 Pd 및 Pt의 전구체와 ethylene glycol 환원제를 넣고 가정용 전자 오븐에서 30초 power on과 3분 power off 과정을 4번 (즉, 총 2분 microwave 가열) 수행하여 CNT 위에 Pd 과 Pt 나노금속 입자를 제조하였다. Etylene glycol 용매는 큰 유전상수와 유전손실 값을 보유하고 있어 microwave 조사 (irradiation)에 의하여 50초 이내에 170∼180℃의 온도에 도달하고 있다.
- 또한 CNT는 HNO3 용액 속에서 140℃에서 4시간 동안 처리하여 용이하게 금속 입자가 흡착 및 성장할 수 있도록 사전 처리 하였으며, microwave 가열시간도 2분으로 동일하게 유지하여 polyol 법으로 나노 금속입자가 CNT를 지지대로 하여 성장하도록 하였다.
- 4에 TEM 사진을 보였다. Fig. 3에서 보는 바와 같이 나노입자가 상호 밀집되어 있지 않도록 하기 위하여 전구체 금속성분과 탄소나노튜브의 무게비가 1:10이 되도록 전구체와 CNT 량을 조절하여 사용하였다. 또한 CNT는 HNO3 용액 속에서 140℃에서 4시간 동안 처리하여 용이하게 금속 입자가 흡착 및 성장할 수 있도록 사전 처리 하였으며, microwave 가열시간도 2분으로 동일하게 유지하여 polyol 법으로 나노 금속입자가 CNT를 지지대로 하여 성장하도록 하였다.
- 15,16) 본 연구에서는 SnO2 모체에 CNT를 지지대로 하여 Pt 과 Pd 나노 분말이 성장된 Pt/CNT 과 Pd/CNT을 첨가한 박막 센서시편을 spin coating 법으로 제조하여 이산화질소 기체의 감지 특성을 평가하였다.
- 산세 처리한 CNT를 PdCl2나 H2PtCl6·6H2O의 전구체 및 ethylene glycol 용매에 균일 혼합시킨 후 가정용 전자 oven에서 총 2분 동안 microwave로 가열하면 나노 크기의 Pd 과 Pt 금속입자가 CNT를 지지대로 하여 성장하였다.
- 탄소나노튜브와 금속염이 포함된 etylene glycol poly 용매를 microwave oven에서 30초 동안 가열(power on)한 후 3분 동안 정지하는 (power off) 과정을 4번 수행하여, 즉 총 2분 동안 microwave 가열을 하였다. Poly 법으로 CNT 위에 Pd 과 Pt의 나노 금속 입자가 형성된 부유물을 filtering 한 후 acetone으로 세척하였으며, 그 후 건조(120℃, 30분)하여 사용하였다. 산세 처리한 탄소나노튜브 및 CNT 위에 형성된 나노금속 분말은 각각 Raman 분광기와 FESEM (field emission SEM) 및 TEM (transmission electron microscopy)을 사용하여 분석하였다.
대상 데이터
- 금속 전구체로는 고순도의 PdCl2, hydrogen hexachloroplatinate hydrate (H2PtCl6·6H2O)을 사용하였으며, polyol 용매로는 시약급의 etylene glycol을 사용하였다.
- O)을 사용하였으며, polyol 용매로는 시약급의 etylene glycol을 사용하였다. 탄소나노튜브는 다중벽 나노튜브(multiwalled CNT)를 구입하여 사용하였다. 탄소나노튜브는 불활성의 흑연 층으로 구성되어 있기 때문에 매우 큰 소수성의 특성과 화학적으로 안정하여 나노 금속분말이 쉽게 CNT 표면에 성장하기가 어렵다.
성능/효과
- 또한 탄소나노튜브는 표면적이 크기 때문에 촉매 지지대(support)로 사용되고 있으며 탄소나노튜브위에 Ru, Pt 및 Rh등의 나노금속 촉매분말을 성장시켜 화학반응에 대한 활성도와 선택성을 개선하고 있다.1,2) 탄소나노튜브는 재래적으로 사용되고 있는 carbon black에 비하여 고전도성, 오염물질의 감소 및 금속/지지대의 상호 작용으로 인하여 근자에 지지대로의 사용이 증가되고 있으며, 또한 탄소나노튜브에 있는 오각형(pentagon)이나 칠각형(heptagon) 등의 결함 부위에서 산소환원 등의 화학반응이 유리하다고 알려지고 있다. 이와 관련 탄소나노튜브 위에 Pt을 성장시킨 Pt/CNT는 연료전지의 효율을 증가시키며3) 선택적인 수소화를4) 촉진시키는 등 촉매작용이 우수하다고 보고되고 있다.
- 또한 polyol 방법에서는 가열 방법이 통상적인 thermal heating 방식이기 때문에 온도가 불균일하여 입자 크기가 불균일하고 또한 열분해 반응에 요구되는 시간이 13시간으로 긴 단점이 있다.11) 그 반면 microwave 가열 방법은 재래식 가열과는 달리 선택적 가열, 균일가열 및 신속한 가열 등이 가능하여 에너지의 절약 및 공정을 단축할 수 있는 장점을 보유하고 있다. Microwave 가열은 열적 및 비열적 효과로 인하여 반응 속도가 증가되며 또한 균일한 크기의 나노 금속입자의 합성에 유리하다.
- 1은 공기 속에서 온도에 따른 탄소나노튜브의 질량변화, 즉 열 분석기 TGA (thermal gravity analyzer)로 분석한 결과이다. 보는 바와 같이 본 실험에 사용한 탄소나노튜브는 500℃ 이하의 온도에서는 질량 변화가 없는 것으로 보아 비정질 탄소분등이 없는 흑연 화가 잘 진행된 CNT임을 알 수 있다. 그러나 500℃ 이상의 온도에서는 산화반응으로 CNT의 질량이 급하게 감소되고 있다.
- 3(d)는 Fig. 3(c) 한 개의 CNT 일부분(하얀 박스)에 대한 EDS 성분분석 결과로 CNT의 주성분인 탄소(C) 이외에 백금 분말의 형성으로 인하여 Pt의 피크가 강하게 보이고 있다. 또한 Pd의 경우와 같이 미약한 크기의 산소(O)와 Si 피크가 동일한 이유로 관찰되고 있다.
- SnO2모체에 CNT가 첨가되지 않은 순수한 SnO2 센서의 감도는 3.5인것과 비교하면 Pt/CNT 나 Pd/CNT를 첨가함으로써 센서의 감도는 크게 증가하였으며, 또한 Pt/CNT를 첨가한 경우가 Pd/CNT 보다도 이산화질소 감지특성이 향상됨을 알 수 있다.
- 5의 Pt/CNT를 첨가한 시편과 유사한 특성을 보여주었다. 분석 결과 이산화질소 농도가 1ppm, 3ppm 및 5ppm 에서 구한 센서의 감도는 각각 40, 56 및 72 임을 알 수 있었다.
- 용액에 넣고 140℃에서 4시간 동안 사전 처리한 탄소나노튜브 위에 형성하였다. Raman 분석결과 산세처리하면 탄소나노튜브의 D 피크가 G 피크보다 크게 나타나고 있는 바, 산세처리에 따라 탄소나노튜브의 disordered structure 구조가 증가함을 알 수 있다. 산세 처리한 CNT를 PdCl2나 H2PtCl6·6H2O의 전구체 및 ethylene glycol 용매에 균일 혼합시킨 후 가정용 전자 oven에서 총 2분 동안 microwave로 가열하면 나노 크기의 Pd 과 Pt 금속입자가 CNT를 지지대로 하여 성장하였다.
- 산세 처리한 CNT를 PdCl2나 H2PtCl6·6H2O의 전구체 및 ethylene glycol 용매에 균일 혼합시킨 후 가정용 전자 oven에서 총 2분 동안 microwave로 가열하면 나노 크기의 Pd 과 Pt 금속입자가 CNT를 지지대로 하여 성장하였다. 탄소나노튜브의 질량과 전구체 금속성분의 무게비가 10:1인 조건에서는 microwave 가열에 의한 polyol 법으로 10 nm 이내의 Pd 입자와 3 nm 정도 크기의 Pt 금속 입자들이 CNT위에 형성됨을 알 수 있었다. 또한 본 연구에서는 CNT를 지지대로 하여 Pt 및 Pd의 나노 금속입자가 성장된 Pt/CNT 나 Pd/CNT를 SnO2 모체에 넣고 이산화질소에 대한 감지 특성을 평가한 바, Pt/CNT 및 Pd/CNT의 첨가로 센서의 감도는 크게 향상됨을 알 수 있었다.
- 탄소나노튜브의 질량과 전구체 금속성분의 무게비가 10:1인 조건에서는 microwave 가열에 의한 polyol 법으로 10 nm 이내의 Pd 입자와 3 nm 정도 크기의 Pt 금속 입자들이 CNT위에 형성됨을 알 수 있었다. 또한 본 연구에서는 CNT를 지지대로 하여 Pt 및 Pd의 나노 금속입자가 성장된 Pt/CNT 나 Pd/CNT를 SnO2 모체에 넣고 이산화질소에 대한 감지 특성을 평가한 바, Pt/CNT 및 Pd/CNT의 첨가로 센서의 감도는 크게 향상됨을 알 수 있었다.
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