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문제 정의
- 본 연구에서는 TSDC 실험을 통해 유전체 재료의 신뢰성 설계에 기초 데이터가 될 수 있는 절연저항 열화 매커니즘 분석과 TSDC 실험의 신뢰성 평가 방안으로서의 가능성에 대해 검토해보았다.
제안 방법
- 3,4) Chazono 등4)은, 전극 계면의 저항이 열화되는 것이 Ni-MLCC의 절연 열화와 관련이 있다고 보고하였다. Ni-MLCC chip의 임피던스 분석을 통해 core, shell, grain boundary와 유전체/전극 계면(ceramic/ internal electrode interface)의 4가지 성분에 의한 저항 중에서, 유전체/전극 계면의 저항감소가 Ni-MLCC에서의 절연저항열화의 원인이라고 분석하였다. 즉, Fig.
- TSDC peak은 변하지만 activation energy는 일정하다는 것을 바탕으로 X5R 유전체 조성을 바탕으로 한 Dy+Y 혼합실험에서 분극 조건은 TP=200℃, EP=1 V/um, tP=10분으로 고정하였다. 각각의 조성으로 TSDC를 측정한 결과를 Fig.
- Dy+Y 혼합 조성에 대한 유전체 특성 평가 결과, Dy 단독 첨가 대비 Dy+Y 혼합 첨가 시 유전 특성의 저하는 없었으나 여전히 신뢰성의 문제가 남아있다. TSDC 측정을 통하여 Dy:Y를 10:0, 6:4, 4:6, 0:10 비율로 첨가한 유전체의 defect의 이동 거동의 차이를 알아보고 이를 신뢰성 측정 결과와 비교해 보았다.
- X5R Ni-MLCC의 조성에서 Dy와 Dy 자리에 Y를 첨가한 시편의 TSDC를 측정하였다. 현재 많은 X5R 고용량 기종에 적용되고 있는 rare earth element인 Dy2O3가 기존 Y2O3 대비 고온 신뢰성 특성이 우수하다는 장점이 있으나, 생산지 및 생산량이 극히 제한적이므로 안정적인 원재료의 공급이 어려운 상황에 있다.
- X5R 유전체 시편의 TSDC 측정을 위하여 측정 조건실험을 하였다. 분극 조건에 따른 TSDC peak의 변화를 관찰하기 위해 분극 온도(TP), 분극 시간(tP), 분극 전압(EP) 을 변화하며 전류를 측정하였다.
- X5R의 MLCC 유전체 조성에서 Dy 자리에 Y를 0, 40, 60, 100% 치환한 시편의 TSDC를 측정하였다. 이 결과 당사의 X5R 유전체 조성에 대해서 150℃ 부근과 200℃ 부근의 peak으로 산소공공의 이동 거동을 확인하였다.
- 먼저 시편 내에 이미 존재하고 있을 분극 성분을 제거하기 위하여 시편의 온도를 200℃까지 올려 10분 동안 유지한 다음, 인가전압 EP와 인가시간 tP를 선택하여 분극 시킨 후 상온으로 급냉하였다(Fig. 1). 온도를 다시 상승시키기 전에 인가했던 전기장을 제거하고 20분간 유지 후 전극을 전류계에 연결한 다음 일정한 승온 속도(2.
- X5R 유전체 시편의 TSDC 측정을 위하여 측정 조건실험을 하였다. 분극 조건에 따른 TSDC peak의 변화를 관찰하기 위해 분극 온도(TP), 분극 시간(tP), 분극 전압(EP) 을 변화하며 전류를 측정하였다.
- 1). 온도를 다시 상승시키기 전에 인가했던 전기장을 제거하고 20분간 유지 후 전극을 전류계에 연결한 다음 일정한 승온 속도(2.5℃/min)로 온도를 올리면서 나타나는 탈분극 전류를 측정하였다.
- 소성된 유전체 시편 양면에 In-Ga paste를 도포하여 전극으로 사용하였다. 이 시편을 250℃까지 측정 가능한 Delta Chamber에 넣고, 시료에 인가하는 전압은 0-1100V 까지 가변할 수 있는 Keithley 237 기기를 이용하였고, 시편으로부터 발생하는 열자극 탈분극 전류는 전류계(Keithley, 6517 electrometer 또는 237 source-measure unit)를 사용하여 측정하였다.
- 5에서 polarization 조건(분극 온도, 전계, 시간)에 관계없이 같은 물질의 경우, 같은 위치의 peak은 같은 activation energy를 가진다는 것을 알 수 있었다. 이를 바탕으로 TSDC 실험 시 분극 조건은 peak 분리가 잘 되는 조건으로(Dy+Y in X5R의 경우, TP=200℃, EP=1 V/um, tP=10분) 으로 고정하였다.
대상 데이터
- 바인더 투입 전 단계에서 TSG-mill (Amex, Japan)로 7 m/s로 80분 해쇄하여 X5R 조성의 MLCC 유전체를 혼합하고 바인더 투입 후 15시간 150 rpm으로 Ball-mill하여 성형 슬러리를 제조하였다. 대략 10 um 정도의 두께로 sheet를 성형한 후 적층, 압착, 절단 과정을 통하여 green 유전체 후판(~1 mm) 시편을 준비하였다. 이들을 400℃에서 3시간 가소 한 후 PH2 1% 분위기 하에서 2시간 소성후 재산화 처리하여 소결체 시편을 준비하였다.
성능/효과
- Fig. 4(a)의 분극 온도에 따른 변화에서는 분극 온도가 높아질수록 전류가 크게 흐르는 것을 알 수 있었다. 그러나 80, 150℃에서 1 V/um로 10분간 분극 하였을 경우 분극이 충분하지 않아 peak이 관찰되지 않았고 250℃에서 분극 하였을 경우는 실험 조건에서 (25℃~250℃) 고온부의 두번째 peak이 관찰되지 않았다.
- 1) 시편을 dipole이 완전히 분극 될 수 있는 적정 온도에서 field E를 시간 t 동안 걸어 분극을 시키고, 2) ionic motion이 정지될 수 있는 낮은 온도로 낮추고 field를 제거한 후, 3) 일정 속도로 온도를 올리면서 온도에 따른 전류를 측정하는 것으로 요약할 수 있다.
- 이 결과 당사의 X5R 유전체 조성에 대해서 150℃ 부근과 200℃ 부근의 peak으로 산소공공의 이동 거동을 확인하였다. Dy+Y 의 조성 변화 실험 결과로 Dy나 Y 단독 조성에 비해 Dy+Y 혼합 조성의 산소공공의 이동을 야기하는 activation energy가 높고 defect의 농도가 낮을 것으로 판단되었다. 이는 Dy50-Y50 조성의 chip의 가속수명시험 결과 신뢰성이 더 높았던 결과와 일치한다.
- 4(c)) TSDC 전류가 비례하였다. 모든 분극 조건의 경우에 있어서 polarization 정도가 증가함에 따라 TSDC peak가 계속 증가하는 거동을 보이는데, 이는 전형적인 space charge에 의한 거동이며 X5R 유전체 시스템에서는 산소공공의 relaxation에 의한 것이라고 볼 수 있다. Fig.
- 이 결과는 Dy+Y 혼합조성과 Dy 단독조성 X5R MLCC에서 chip의 가속수명 test 결과와 일치한다. 실제 chip에서 Dy100 조성보다 Dy50+Y50을 넣은 조성의 MLCC가 소성 조건에 관계없이 더 우수한 가속수명 특성을 보였다. 즉, TSDC로 측정한 전류와 activation energy로 예측한 신뢰성 평가가 의미 있는 것으로 판단할 수 있다.
- 실험 결과, Dy/Y의 함량이 다른 sample에서도 각각 150℃ 부근의 peak (peak α)와 220℃ 부근의 peak (peak β) 두 개로 분리되어 나타났으며, 그 peak의 max 전류를 보이는 온도(Tmax)와 전류값(Jmax)은 다르지만 비슷한 TSDC pattern을 보인다는 것을 알 수 있었다.
- 이 결과 당사의 X5R 유전체 조성에 대해서 150℃ 부근과 200℃ 부근의 peak으로 산소공공의 이동 거동을 확인하였다.
- 또 Ea가 낮을수록 산소공공의 polarization이 잘 되며, polarization된 산소공공의 relaxation 또한 더 잘 된다는 것을 의미하는 것이므로, Ea가 높을수록 더 신뢰성이 높을 것이라고 예측할 수 있다. 즉, 이 결과를 바탕으로 Dy+Y 혼합 유전체의 신뢰성이 Dy 단독, 또는 Y 단독 유전체보다 신뢰성이 더 높을 것이라고 예측할 수 있다.
후속연구
- 1,2) 이 실험은 반도체에서 trap을 분석하는데 많이 사용하여 왔으며 재료 내부의 defect (dipole, trap charge, mobile ion 등)의 종류와 농도, 에너지 분포 등을 알 수 있다는 장점을 가지고 있다. Ni-MLCC의 신뢰성을 위해서 산소결함의 양 및 이동도가 중요한 parameter이므로 TSDC를 유전체에 적용할 경우, 절연저항 열화의 원인이라 생각되는 산소공공의 이동 거동을 확인할 수 있을 것이다. 또한 이를 통하여 유전체만으로 신뢰성을 예측할 수도 있다.
- 이를 바탕으로 Dy에 Y를 적당량 첨가할 경우, 유전특성과 신뢰성 모두를 저하하지 않을 수 있다고 판단 가능하다. 이 결과를 바탕으로 TSDC 실험이 유전체 조성의 신뢰성 평가 방안으로서의 가능성에 대해 검토해 본다면 TSDC로 분극 조건에 따른 TSDC 전류를 재현성 있게 얻을 수 있었으며, 전류값과 activation energy 계산을 통해 유전체 만으로의 상대적인 신뢰성 판단의 기초 자료로 사용 가능하다고 생각된다.
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