[논문]첨가제가 Coating된 BaTiO3의 합성 및 특성에 관한 연구

박재성; 김영태; 허강헌; 한영호

doi:10.4191/kcers.2009.46.2.189

첨가제가 Coating된 BaTiO3의 합성 및 특성에 관한 연구
A Study on the Synthesis and Properties of Additives Coated BaTiO3 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.46 no.2 = no.321, 2009년, pp.189 - 199

박재성 (삼성전기 LCR 사업부) , 김영태 (삼성전기 LCR 사업부) , 허강헌 (삼성전기 LCR 사업부) , 한영호 (성균관대학교 재료공학과)

Abstract ▼ AI-Helper

The Powder characteristics and sintering behavior of $SiO_2$ coated $BaTiO_3$ were studied. $BaTiO_3$ powders were synthesized by the liquid mix method developed by Pechini, and silica coating was prepared by alkoxide hydrolysis method with TEOS and ethanol. The particle size of the $BaTiO_3$ powders was 35 nm and the thickness of the $SiO_2$ coating layer was 5 nm. As the $SiO_2$ content increased, the $SiO_2$ layers improved the powder dispersion by increasing electrostatic repulsion between the $BaTiO_3$ particles. Effects of MgO coating on microstructure and dielectric properties of $BaTiO_3$ have been studied compared with mechanically MgO mixed $BaTiO_3$. MgO coated $BaTiO_3$ particles were prepared by a homogeneous precipitation method using $MgCl_2\cdot 6H_2O$ and urea. MgO coated $BaTiO_3$ exhibited homogeneous microstructure compared with mixed samples. XRD analysis revealed that Mg substitution for the Ti site in the MgO mixed sample was much greater than in the coated one. Electrical properties of MgO mixed and coated $BaTiO_3$ were affected by the diffusion behavior of Mg in $BaTiO_3$ lattice.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 additives가 coating된 BaTiO₃ powder의 합성 및 그 특성에 대해 고찰하였으며, 기존의 mechanical mixing process로 additives를 mixing한 powder와 그 특성을 비교하였다. Ceramic powder coating 이라는 영역이 최근에 큰 관심을 받고 있으나 많은 연구가 이루어지지 못하여 생소한 부분이 있다.
대부분의 연구에서 사용하는 coating process는 chemical 방식을 이용한 것으로, 아직까지 정확한 coating mechanism에 대한 규명은 이루어지고 있지 않다. 이에 일부 문헌에서 제시되고 있는 coating mechanism에 대해 간단히 정리하였다. 참고로 main이 되는 모재 powder (ex.

가설 설정

영역)와 shell (MgO 확산 영역) phase의 유전율을 나타내며, Vc와 Vs는 각각 core와 shell phase의 volume fraction을 의미한다. 이상적으로 MgO가 BaTiO₃의 표면에 coating되었다면 전 미세구조에 걸쳐 grain 각각의 core-shell 형상(또는 core-shell 분율)은 일정할 것이며 shell의 두께 또한 아주 얇을 것이다. 이 경우 grain 하나의 유전거동과 전체의 유전거동은 거의 유사할 것이며 shell의 volume fraction이 작은 관계로 온도 전반에 걸친 유전특성은 un-doped BaTiO₃와 유사한 특성을 보일 수 있다.

제안 방법

4에 heterocoagulation process로 silica가 coating된 phosphor powder의 형상을 나타내었다.¹⁵⁾ Hetero-coagulation process가 일어날 수 있도록 두 powder의 surface charge가 반대의 극성을 갖는 pH 4.0~pH 8.0 구간에서 반응을 진행하여 coating powder를 제조하였다. Hetero-coagulation process는 두 particles의 상대적인 크기에도 크게 의존한다.
99%, Aldrich)를 사용하였으며 용매로는 H₂O를, 침전 촉매로는 CO(NH₂)₂를 사용하였다. MgO 기준으로 첨가량을 1.0, 3.0 mol%로 solid state mixing법으로 BaTiO₃에 MgO를 첨가한 시편을 제작하여 동일 조건에서 소결한 후 그 특성을 비교하였다. MgO의 첨가량을 동일하게 하기 위해 coating powder의 경우 반응 후 세척 및 여과를 진행하지 않고 700℃에서 열처리를 진행하여 표면에 coating된 Mg hydroxide를 MgO로 결정화 시킨 후 disk type으로 성형제를 제작하였다.
SiO₂ 첨가량이 증가함에 따라 BaTiO₃ powder간의 정전기적 반발력의 증가로 powder의 분산성이 향상되었다. SiO₂가 coating된 BaTiO₃의 zeta potential은 coating되지 않은 BaTiO₃에 비해 보다 음의 값을 보여 순수한 SiO₂의 zeta potential 거동과 비슷해짐을 관찰하였다. SiO₂ 첨가량이 증가할수록 수축이 시작되는 온도가 높아짐을 확인하였는데 5.
27,60) 실험에 적용된 BaTiO₃ powder는 앞선 SiO₂ coating과 동일한 35 nm 정도의 크기를 갖는 Pechini 법으로 제조된 BaTiO₃와 Sakai社의 400 nm BaTiO₃를 사용하였으나 35 nm 크기의 BaTiO₃에는 MgO의 coating층이 관찰되지 않았다. 따라서 400 nm 크기의 Sakai BaTiO₃에 MgO를 coating하여 MgO가 mixing된 시편과 그 특성을 비교하였다. [참고:35 nm size의 BaTiO₃에 MgO coating이 이루어지지 않은 이유는 total interaction potential energy를 계산해 본 결과, Mg precursor(~10 nm)와 BaTiO₃의 size 차이가 크지 않은 관계로 BaTiO₃-BaTiO₃, MgO-MgO 간의 응집이 일어날 가능성이 많았기 때문으로 판단된다.
SiO₂의 source로 tetraethylorthosilicate (TEOS)를 사용하였으며 소량의 H₂O를 서서히 투입하면서 stirring하였다. 일반적인 coating process의 경우 coating 반응 후 흡착되지 않은 잔류성분을 제거하기 위하여 원심분리 후 세척 등의 방식을 사용하고 있으나 본 실험에서는 조성의 정밀도가 중요하므로 세척을 실시하지 않았다. SiO₂의 coating은 0.
0 wt%로 하였으며 coating 반응 후 추가 열처리는 실시하지 않았다. 합성된 powder의 특성 및 disk로 제작된 시편의 소결 거동을 분석하였다.

대상 데이터

MgO coating은 MgCl₂·6H₂O와 urea를 이용한 균일 침전법을 이용하였으며 BaTiO₃는 입자크기가 각각 35 nm와 400 nm인 것을 사용하였다. 10 nm정도 크기를 갖는 비 결정질의 Mg 전구체를 결정질의 MgO로 전환하기 위하여 열처리를 수행한 결과 600~700℃ 온도에서 결정질의 MgO를 얻을 수 있었다.
Mg의 출발원료로 MgCl2·6H2O (99.99%, Aldrich)를 사용하였으며 용매로는 H2O를, 침전 촉매로는 CO(NH2)2를 사용하였다.
합성된 BaTiO₃powder를 에탄올에 부유시킨 후 KOH를 투입하여 현탁액의 pH를 10으로 조절하였다. SiO₂의 source로 tetraethylorthosilicate (TEOS)를 사용하였으며 소량의 H₂O를 서서히 투입하면서 stirring하였다. 일반적인 coating process의 경우 coating 반응 후 흡착되지 않은 잔류성분을 제거하기 위하여 원심분리 후 세척 등의 방식을 사용하고 있으나 본 실험에서는 조성의 정밀도가 중요하므로 세척을 실시하지 않았다.

이론/모형

BaTiO₃ 합성은 Pechini 에 의해 제안된 액상혼합법을 이용하였으며 SiO₂ coating은 TEOS와 에탄올을 이용한 알콕 사이드 가수분해법을 적용하였다. 합성된 BaTiO₃ 파우더는 35 nm 크기였으며 SiO₂ coating층의 두께는 5 nm 정도였다.
MgO coating은 urea를 이용한 균일침전법을 이용하였다. Mg의 출발원료로 MgCl₂·6H₂O (99.
MgO coating은 urea를 이용한 균일침전법을 이용하였다. Mg의 출발원료로 MgCl₂·6H₂O (99.
SiO₂ coating에 사용된 nano sized BaTiO₃는 Pechini에 의해 제안된 liquid mix method를 이용하여 제조하였으며 silica coating은 sol-gel process를 이용하였다. 합성된 BaTiO₃powder를 에탄올에 부유시킨 후 KOH를 투입하여 현탁액의 pH를 10으로 조절하였다.
8에 BaTiO₃와 SiO₂가 coating된 BaTiO₃의 zeta potential을 pH의 함수로 plot 하였다. Zeta potential은 Otsuka社의 zeta potential analyzer (ELS-8000)로 측정하였다. pH 3.

성능/효과

는 입자크기가 각각 35 nm와 400 nm인 것을 사용하였다. 10 nm정도 크기를 갖는 비 결정질의 Mg 전구체를 결정질의 MgO로 전환하기 위하여 열처리를 수행한 결과 600~700℃ 온도에서 결정질의 MgO를 얻을 수 있었다. 400 nm BaTiO₃에서 MgO가 coating된 층을 관찰할 수 있었으나 35 nm BaTiO₃에는 MgO의 coating층이 잘 관찰 되지 않았다.
0 이상에서, SiO₂가 coating된 BaTiO₃의 zeta 전위가 BaTiO₃ 보다 더 음의 값을 보임을 알 수 있다. 5.0 wt%의 SiO₂가 coating된 BaTiO₃의 zeta 전위는 BaTiO₃보다 pure한 SiO₂의 거동에 가까운 특성을 보이고 있다. 이 결과로 BaTiO₃ 표면에 coating된 SiO₂로 인해 BaTiO₃의 표면 특성이 변화하여 SiO₂에 가까운 거동을 보이고, 이로 인해 powder간 정전기적 반발력이 증가하여 powder의 응집이 감소한 것으로 판단된다.
0 mol% MgO를 mixing한 시편과 coating한 시편의 EPMA 결과를 나타내었다. Coating 시편에 비해 mixing 시편내의 MgO의 분포가 불균일함을 알 수 있으며 이로 인해 Fig. 13에서 관찰되는 mixing 시편의 irregular한 microstructure 및 core-shell 분율의 차이가 발생하게 되고, 결과적으로는 전기적 특성에도 큰 영향을 미치게 됨을 예상할 수 있다. 마지막으로 MgO가 mixing된 BaTiO₃와 coating된 BaTiO₃의 소결(1350℃) 후 유전특성을 Fig.
6에 raw BaTiO₃와 SiO₂가 coating된 BaTiO₃ powder의 TEM image를 나타내었다. Pechini법으로 제조된 BaTiO₃ powder의 size는 35 nm 정도의 크기를 가지며 XRD 분석결과 BaTiO₃의 결정성을 보임을 확인 하였다. SiO₂가 5.
SiO₂가 coating된 BaTiO₃의 zeta potential은 coating되지 않은 BaTiO₃에 비해 보다 음의 값을 보여 순수한 SiO₂의 zeta potential 거동과 비슷해짐을 관찰하였다. SiO₂ 첨가량이 증가할수록 수축이 시작되는 온도가 높아짐을 확인하였는데 5.0 wt%의 SiO₂가 coating된 BaTiO₃의 최대 수축율은 25.5%인 반면 coating되지 않은 BaTiO₃의 최대 수축율은 20.4% 였다. SiO₂의 첨가량이 1.
합성된 BaTiO₃ 파우더는 35 nm 크기였으며 SiO₂ coating층의 두께는 5 nm 정도였다. SiO₂ 첨가량이 증가함에 따라 BaTiO₃ powder간의 정전기적 반발력의 증가로 powder의 분산성이 향상되었다. SiO₂가 coating된 BaTiO₃의 zeta potential은 coating되지 않은 BaTiO₃에 비해 보다 음의 값을 보여 순수한 SiO₂의 zeta potential 거동과 비슷해짐을 관찰하였다.
MgO가 coating된 BaTiO₃는 mixing된 시편에 비해 보다 균일한 미세구조를 보였다. XRD 분석을 통해 Mg 이온의 Ti 자리로의 치환이 coating 시편에 비해 mixing된 시편에서 더 많이 일어남을 확인하였다. Mg 첨가량이 동일함에도 불구하고 격자상수는 coating 시편이 mixing 시편에 비해 더 작은 값을 보였다.
14, 15의 결과에서 알 수 있듯이 MgO의 분산이 균일하지 못하므로 grain 각각의 크기 및 core-shell 형상이 다르기 때문에 하나의 grain이 전체를 대표할 수 없다. 따라서 Mg ion의 확산이 많이 일어나 shell의 volume fraction이 큰 경우 보다 저온에서 높은 유전율을 보일 것이며 Mg의 국부적인 분포로 Mg가 거의 존재하지 않는 grain은 un-doped BaTiO₃와 유사한 유전거동을 보일 것이다. Fig.
Un-doped BaTiO₃의 경우 50~100 um 정도의 과대 입성장이 관찰되었지만 MgO가 doping된 경우는 첨가량에 무관하게 1 um 이하의 grain size를 가져 MgO가 grain growth inhibitor로 작용함을 확인할 수 있었다. 또한 MgO가 mixing된 시편에 비해 coating 시편의 grain의 분포가 더욱 균일함을 확인하였으며 이는 소결 이전 단계에서 MgO의 분산성 차이가 어느 정도 존재함을 예상하게 해 주는 결과라고 할 수 있다.
이 결과를 볼 때 SiO₂ coating layer가 소결 초기 단계에서의 치밀화를 억제하는 것으로 추측할 수 있으며 이에 대해서는 MgO가 coating된 BaTiO₃ 소결 거동 결과에서 다시 언급할 예정이다. 수축 개시온도 외에도 Fig. 9의 결과에서 몇가지 주목할 만한 부분이 있는데 첫 번째는, SiO₂ 함량이 증가함에 따라 소결 개시온도는 높아지지만 최대 수축율은 SiO₂ 함량과 비례하는 결과를 보이고 있으며 수축률 기울기에서 알 수 있듯이 SiO₂의 함량이 많을수록 일정온도 이상에서 급격히 수축(소결)이 일어나는 거동을 보인다는 것이다. 5.
0 wt%의 SiO₂가 coating된 BaTiO₃의 zeta 전위는 BaTiO₃보다 pure한 SiO₂의 거동에 가까운 특성을 보이고 있다. 이 결과로 BaTiO₃ 표면에 coating된 SiO₂로 인해 BaTiO₃의 표면 특성이 변화하여 SiO₂에 가까운 거동을 보이고, 이로 인해 powder간 정전기적 반발력이 증가하여 powder의 응집이 감소한 것으로 판단된다.
11에서 관찰되는 소결거동의 차이는 mixing powder의 bimodal한 mixture에 기인하는 accelerated sintering 효과와 coating powder에서 관찰되는 deactivated sintering 효과의 복합 작용에 기인하는 것으로 판단된다. 이러한 소결 거동의 차이로 인하여 Mg²⁺ ion의 Ti⁴⁺ site로의 치환 거동에도 차이가 있음을 XRD 분석을 통하여 확인하였으며, 전기적 특성 또한 mixing 시편과 coating 시편간의 큰 차이가 있음을 확인하였다. Fig.
참고로 5.0 wt%의 SiO2가 coating된 시편의 경우 800℃ 근처에서 미세한 수축이 일어남을 확인 할 수 있는데 XRD 분석결과 fresnoite phase (Ba2TiSi2O8)의 형성에 기인한 것으로 확인 되었다.

후속연구

수축이 개시되는 온도는 SiO₂ coating 함량과 연관이 있으며 SiO₂의 함량이 증가함에 따라 수축 개시온도가 높은 온도 영역으로 이동함을 확인할 수 있다. 이 결과를 볼 때 SiO₂ coating layer가 소결 초기 단계에서의 치밀화를 억제하는 것으로 추측할 수 있으며 이에 대해서는 MgO가 coating된 BaTiO₃ 소결 거동 결과에서 다시 언급할 예정이다. 수축 개시온도 외에도 Fig.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	nano size의 BaTiO3를 사용할 경우 중요하게 고려되어야 할 요인은?	대표적인 수동부품인 MLCC의 경우, 전자기기의 소형화에 따른 수동부품의 downsizing을 구현하기 위해 유전체 두께는 얇아지고 그 적층수는 급격히 증가하는 경향을 보이고 있다. 유전체층의 두께 감소를 위해서는 보다 작은 size(nano size)의 BaTiO3를 사용해야 하며 nano size의 BaTiO3를 사용할 경우 particle의 균일한 분산은 더욱 중요하게 고려되어야 한다. 일반적으로 BaTiO3는 BaCO3와 TiO2를 1000℃ 근처의 고온에서 반응시키는 solid-state reaction 반응을 이용하여 합성 하고 있으나 이러한 고온에서의 하소는 BaTiO3 particle의 입도 분포를 크게 하고 조대화를 유발할 가능성이 있다.
	고순도이며 narrow한 입도 산포, 높은 균일성을 갖는 미립의 BaTiO3를 합성을 위해 개발된 방법은?	따라서 최근에는 고순도이며 narrow한 입도 산포, 높은 균일성을 갖는 미립의 BaTiO3를 합성하기 위해 hydrolysis of barium titanate alkoxides,3) sol-gel processing4) 그리고 hydrothermal processing5,6) 등의 다양한 방법이 개발되고 있다.
	BaTiO3에 additives를 첨가할 경우 분산이 제한적인 이유는?	이러한 core-shell 구조는 BaTiO3 powder에 다양한 oxide additives를 첨가한 후 소결 함으로써 얻을 수 있는데 BaTiO3에 additives를 첨가하는 가장 일반적인 방법으로는 BaTiO3에 산화물 형태의 additives를 첨가한 후 균일한 분산을 위해 mechanical한 방식으로 mixing하는 것이다. 이 경우 additives의 분산은 제한적일 수 밖에 없는데 그 이유는 산화물 형태의 additives가 미량일 뿐 아니라 대부분 coarse하기 때문이다. 박막화를 구현하기 위해 BaTiO3의 크기가 점점 작아질수록 비표면적의 증가로 인하여 BaTiO3의 응집이 일어날 가능성이 커지며 additives의 균일한 분산도 더욱 어려워질 수 밖에 없다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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