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문제 정의
- 본 연구에서는 각기 다른 입자 크기를 가진 실리카 졸을 코팅하여 그 성상을 살펴보았다. Fig.
제안 방법
- 본 연구에서는 금속 중공사형 분리막을 지지체로 하여 세라믹 및 TiCh를 코팅한 후 금속/세라믹 복합 한외여과 막을 제조하고 특성평가를 실시하였다.
- 질소압력 1.5 kg/cn?에서 air gape 1 cm로 유지하면서 물을 내부 응고욕으로서 9 mL/min 속도로 주입하여 외경/내경(2.0/1.0 mm) 크기를 갖는 방사노즐을 통해 중공사 형태의 전구체를 제조하였다. 방사 후에는 용매를 제거하기 위해 24시간 동안 물에 침지한 뒤, 건조하고 소결과정을 실행하였다 [12], 소결은 일반 공기 분위기로 600℃에서 1시간 동안 유지하여 고분자를 제거한 후, 수소/질소의 비가 15/ 85 vol/vol%인 혼합가스를 주입하면서 3℃/min의 속도로 승온하여 l, 100℃에서 3시간동안 유지하였으며 냉각은 5℃/min의 속도에서 이루어졌다.
- 금속 무기 복합 한외여과막의 제조를 위한 실리카 졸 및 티타니아 졸의 합성을 수행하였다.
- 실리카 졸의 합성은 TEOS 31.85 mL와 에탄올 328.85 mL를 혼합하여 충분히 교반시키고, 이와 별도로 초순수 135 mL에 암모니아 수 4.3 mL를 혼합하여 입구를 밀봉한 뒤 충분히 교반시킨 후, TEOS-에탄올혼합액에 암모니아 용액을 첨가한 뒤 50℃에서 3시간 동안 교반하여 이루어졌고[15], 에탄올과 암모니아의 양을 변화시킴으로서 실리카 졸의 입자크기를 조절하였다.
- 티타니아 졸의 합성 과정은 TIP 14.76 mL과 에탄올 5 mL를 혼합한 용액에 초순수 100 mL를 첨가한 뒤, 실온에서 1시간 동안 교반하고 90℃에서 교반을 진행하면서 HC1 1.33 mL를 첨가하였다. 합성 중에 생성되는 프로판올은 60~90분 동안 증발시키고, 이후 9시간 동안은 응축하여 재순환시킨다[14].
- 일련의 과정을 실리카 졸마다 10회 반복한 뒤, 수소/질소의 비가 15/85 vol/vol%인 혼합가스 분위기에서 650℃에서 2시간 동안 소성하였다. 막의 균열을 보완하기 위하여, 위의 소성한 막을 급냉건조법으로 앞서 사용한 동일한 입자크기의 졸로 5회 코팅한 후 동일한 조건으로 소성하였다.
- 졸이 코팅된 복합 정밀여과막 위에 티타니아졸을 코팅하였다. 티타니아 졸은 침지-건조법으로 코팅하였으며, 0.3 cm/초의 속도로 침지하였으며 30초간 침지한 뒤 침지속도와 동일한 조건으로 티타니아 졸 용액에서 복합 정밀여과막을 제거하였다. 티타니아 졸에 침지하였던 복합막을 24시간 동안 건조시킨 뒤 650℃에서 2시간 동안 소성하여 금속/세라믹 복합 한외여과 막을 완성하였다.
- , CFP-1500-AEL, USA)를 사용하였다. 또한 실리카 및 티타니아 졸의 성상은 투과 전자현미경(TEM, Tecnai G2 T-20, Netheland)을 사용하여 관찰하였다.
- 위에서 제조된 실리카 졸 및 티타니아 졸을 각각 급냉건조법 및 침지-건조법으로 금속 중공사 막에 코팅하여 한외여과막을 제조하였다. 급냉건조법은 지지체를콜로이드 졸에 함침 후 급냉각 및 급건조 과정으로 이루어지는 코팅 방법으로, 코팅된 지지체를 급냉하여 졸 입자들의 밀도있는 충진을 유도할 수 있고, 급냉 후 즉시 고온에서 급건조함으로써 저온에서의 급냉된 상태로 존재하는 콜로이드 용액을 구성하는 용매를 쉽게 제거할 수 있으므로 이를 소성하여 얻은 무기 복합 막의 높은 기계적 및 열적 안정성을 기대할 수 있다[16].
대상 데이터
- 금속/세라믹 복합 한외여과막의 지지체가 되는 금속 중공사 필터는 평균 입자크기가 8~15)im인 니켈입자 (HDNP, INCO, Canada)를 사용하였으며 중공사막 방사를 위한 고분자로는 폴리술폰(Udel P 3500, Amoco, USA) 을 용매로는 N-methyl-2-pyrrolidone (NMP, Duksan, Korea)를 사용하였다. 한외여과막을 제조하기 위한 무기 콜로이드 입자로 실리카 졸과 티타니아 졸이 사용되었으며, 실리카 졸의 합성에는 tetraethyl orthosilicate (TEOS, Aldrich), 에탄올(Aldrich) 및 암모니아(Aldrich)가 쓰였고, 티타니아 졸의 합성에는 titanium isopropoxide (TIP, Aldrich), 에탄올 및 염산(Aldrich)을 사용하였다.
- 사용하였다. 한외여과막을 제조하기 위한 무기 콜로이드 입자로 실리카 졸과 티타니아 졸이 사용되었으며, 실리카 졸의 합성에는 tetraethyl orthosilicate (TEOS, Aldrich), 에탄올(Aldrich) 및 암모니아(Aldrich)가 쓰였고, 티타니아 졸의 합성에는 titanium isopropoxide (TIP, Aldrich), 에탄올 및 염산(Aldrich)을 사용하였다.
- 본 연구에서는 위에서 제조된 금속 중공사 필터의 기공 크기를 줄이기 위한 코팅 물질로 실리카 졸 및 티타니아 졸을 선택하였다. 기존의 금속 입자를 코팅하여 만든 정밀여과막은 0.
- 흔히 사용되던 압축소결법으로 제조된 금속필터가 아닌 연속적 제조가 가능한 상전환법과 소결법을 이용한 금속 중공사 필터를 금속 무기 복합 한외 여과 막 의지 지체로 사용하였다.
이론/모형
- 금속 중공사 필터 및 한외여과막의 표면과 단면을 관찰하기 위하여 주사전자현미경 (FE-SEM, Philips XL30S, Japan)을 사용하였고, 평균기공 크기 및 기공 분포도를 측정하기 위하여 capillary flow porometer (Porous Material Inc., CFP-1500-AEL, USA)를 사용하였다. 또한 실리카 및 티타니아 졸의 성상은 투과 전자현미경(TEM, Tecnai G2 T-20, Netheland)을 사용하여 관찰하였다.
- 티타니아 코팅은 기존의 세라믹 코팅 방법인 침지-건조법으로 수행하여 금속/세라믹 복합 한외여과막을 완성하였다.
- 급냉건조법과 침지-건조법을 이용하여 금속/세라믹복합 한외여과막을 제조하였다. 기존의 상전환법 및 소결법을 이용하여 제조한 금속 중공사 필터는 기공 크기가 2~8)im에서 형성되었으며, 급냉건조법에 의한 실리카 졸 코팅은 80~100 nm의 기공 크기를 갖는 복합 정밀여과막이 제조되었으며 침지-건조법에 의한 티타니아 코팅은 40~60 nm 크기의 기공을 갖는 한외여과 막이 형성되었다.
성능/효과
- 2는 제조된 니켈 중공사 막의 기공 분포를 PMI로 측정한 자료이다. SEM 에서 관찰된 것과 같이 기공들의 주된 분포 범위는 1~ 6 μm이며, 니켈 중공사 필터의 최대 기공 크기와 평균 기공 크기는 8.388 pim와 3.54 μm로 각각 측정되었다.
- 코팅하여 그 성상을 살펴보았다. Fig. 5의 SEM 사진에서도 보이는 바와 같이 실리카 입자들이 상당히 적은 양이 존재하며, PMI로 측정한 기공 크기 및 기공 범위를 지지체와 비교하였을 때, 1 pm 이상의 기공들이 다수 줄어들었으나 여전히 3~5 |im 범위의 기공 이상 당 부분 존재하는 것으로 보아 거대기공을 줄이기엔 50 nm 크기의 실리카 졸은 적합하지 않은 것으로 확인되었다. 이는 코팅 입자의 크기가 지지체의 기공 크기에 비해 상당히 작아 대부분의 입자가 동결되어 고착되기도 전에 빠져나와 효과적인 코팅이 이루어지지 않은 것으로 여겨진다.
- 6의 SEM 사진에서도 보여지듯이 기공내부에 실리카 입자들이 충분히 충진되어 기공 크기의 감소가 확연히 눈에 띄었다. PMI 측정 결과 대부분의 기공들은 위의 범위에서 발견되었으며 평균 기공 크기는 76 nm로 측정되어 실리카 졸의 코팅을 통하여 기공 분포 범위를 집중시킬 수 있다는 것을 알게 되었다. 이는 실리카 졸 입자가 지지체 기공 내부에 충진되면서 배열될 때, 입자들의 간극으로 새로운 기공을 형성하며 일정한 크기의 입자들로 하여금 입자 사이의 기공 또한 비슷한 범위 내에서 존재하게 되는 것으로 여겨진다.
- 또한 각각 제조된 복합 정밀여과막과 한외여과막을 EDS를 이용하여 표면의 원소들을 확인해본 결과, 실리카와 티타늄이 존재하는 것을 알 수 있었다. 실리카 입자들과 티타니아 입자들이 지지체에 코팅이 된 것과 특히 티타니아 입자들이 실리카 입자 및 니켈 지지체 표면에 코팅을 통하여 분포하고 있음을 EDS 측정 결과를 통해 확인할 수 있었다.
- 티타늄이 존재하는 것을 알 수 있었다. 실리카 입자들과 티타니아 입자들이 지지체에 코팅이 된 것과 특히 티타니아 입자들이 실리카 입자 및 니켈 지지체 표면에 코팅을 통하여 분포하고 있음을 EDS 측정 결과를 통해 확인할 수 있었다.
- 기존의 상전환법 및 소결법을 이용하여 제조한 금속 중공사 필터는 기공 크기가 2~8)im에서 형성되었으며, 급냉건조법에 의한 실리카 졸 코팅은 80~100 nm의 기공 크기를 갖는 복합 정밀여과막이 제조되었으며 침지-건조법에 의한 티타니아 코팅은 40~60 nm 크기의 기공을 갖는 한외여과 막이 형성되었다. 최종적으로 제조된 무기 복합막 및 한외여과 막에서 실리카 및 티타니아 성분이 존재함을 확인함으로써 코팅에 의한 기공 크기 축소가 이루어졌음을 알 수 있다.
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