[논문]계면활성제를 이용하여 제조된 중형기공성 알루미나 담체에 담지된 니켈촉매 상에서 액화천연가스(LNG)의 수증기개질반응에 의한 수소 제조

서정길; 윤민혜; 송인규

doi:10.7464/ksct.2009.15.1.047

계면활성제를 이용하여 제조된 중형기공성 알루미나 담체에 담지된 니켈촉매 상에서 액화천연가스(LNG)의 수증기개질반응에 의한 수소 제조
Hydrogen Production by Steam Reforming of Liquefied Natural Gas (LNG) over Nickel Catalyst Supported on Surfactant-templated Mesoporous Alumina 원문보기

청정기술 = Clean technology, v.15 no.1 = no.44, 2009년, pp.47 - 53

서정길 (서울대학교 화학생물공학부) , 윤민혜 (서울대학교 화학생물공학부) , 송인규 (서울대학교 화학생물공학부)

초록
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양이온성(C), 음이온성(A) 및 비이온성(N) 계면활성제 각각을 주형물질로 사용하여 중형기공성 알루미나 (A-C, A-A 및 A-N)를 제조한 후, 이를 담체로 활용하여 일반적인 함침법으로 담지 니켈촉매(Ni/A-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)를 제조하였으며, 이를 액화천연가스의 수증기 개질반응에 의한 수소 제조에 적용하였다. 소성된 촉매에서 니켈종은 계면활성제의 종류에 상관없이 중형기공성 알루미나 담체의 표면에 균일하게 분산되었다. 하지만 환원된 촉매에서 니켈과 알루미나 담체 간의 상호작용 세기는 계면활성제의 종류에 밀접하게 의존하였다. 액화천연가스 전환율 및 건가스 중 수소가스 조성은 Ni/A-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하였다. 환원된 촉매 상의 니켈 비표면적이 증가할수록 반응활성 역시 증가하는 것으로 나타났으며, 제조된 촉매중에서 니켈 비표면적이 가장 높은 Ni/A-N 촉매가 가장 높은 반응환성을 나타내었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Mesoporous aluminas (A-C, A-A, and A-N) were prepared by a templating method using cationic(C), anionic(A), and non-ionic(N) surfactant as a structure-directing agent, respectively. Nickel catalysts supported on mesoporous alumina (Ni/A-C, Ni/A-A, and Ni/A-N) were then prepared by an impregnation method, and were applied to hydrogen production by steam reforming of liquefied natural gas (LNG). Regardless of surfactant type, nickel species were finely dispersed on the surface of mesoporous alumina in the calcined catalysts. It was revealed that interaction between nickel species and support in the reduced catalysts was strongly dependent on the identity of surfactant. LNG conversion and $H_2$ composition in dry gas increased in the order of Ni/A-C < Ni/A-A < Ni/A-N. It was found that catalytic performance increased with increasing nickel surface area in the reduced catalyst. Among the catalyst tested, Ni/A-N catalyst with the highest nickel surface area showed the best catalytic performance.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 양이온성, 음이온성 및 비이온성 계면활성제를 주형으로 제조된 중형기공성 알루미나를 담체로 활용하여 담지 니켈촉매를 함침법으로 제조하였으며, 이를 액화천연가스의 수증기개질반응에 의한 수소 제조에 적용하였다. 수증기개질반응에서 각각의 계면활성제로부터 제조된 중형기공성 알루미나 담체가 담지 니켈촉매의 물리 화학적 특성 및 반응활성에 미치는 영향에 대해 살펴보았다.
본 연구에서는 양이온성, 음이온성 및 비이온성 계면활성제를 주형으로 제조된 중형기공성 알루미나를 담체로 활용하여 담지 니켈촉매를 함침법으로 제조하였으며, 이를 액화천연가스의 수증기개질반응에 의한 수소 제조에 적용하였다. 수증기개질반응에서 각각의 계면활성제로부터 제조된 중형기공성 알루미나 담체가 담지 니켈촉매의 물리 화학적 특성 및 반응활성에 미치는 영향에 대해 살펴보았다.

가설 설정

5 mol% 수소와 95 mol% 알곤으로 구성된 희석가스를 자동밸브를 거쳐 환원된 시료에 주기적으로 주입하면서 수소 흡착량을 측정하였다. 니켈 분산도와 니 켈 비표면적은 니켈원자 하나당 수소원자 하나가 화학흡착하며 니켈원자의 단면적은 6**.49x10 m2/Ni-atom이라는 가정하에서 계산하였다.
니켈 분산도와 니켈 비표면적은 니켈원자 하나당 수소원자 하나가 화학흡착하며 니켈원자의 단면적은 *6* .49x10 m2/Ni-atom이라는 가정하에서 계산하였다.

제안 방법

담지 니켈촉매는 제조된 중형기공성 알루미나 담체에 일정한 양의 니켈전구체(Ni(NO3)2.6H2O)를 함침하고, 120’C 오븐에서 24시간 동안 건조한 뒤, 최종적으로 700"C 소성로에서 5시간 동안 열처리하여 제조하였다. 모든 촉매에서 니켈 담지량은 담체를 기준으로 20 wt%로 고정하였다.
그후에 알곤(50 ml/min)을 흘려주면서 촉매를 50°C까지 냉각시켰다. 5 mol% 수소와 95 mol% 알곤으로 구성된 희석가스를 자동밸브를 거쳐 환원된 시료에 주기적으로 주입하면서 수소 흡착량을 측정하였다. 니켈 분산도와 니 켈 비표면적은 니켈원자 하나당 수소원자 하나가 화학흡착하며 니켈원자의 단면적은 6**.
541 A)을 이용한 XRD (D-Max2600-PC, Rigaku) 분석을 수행하였다. 담지촉매의 니켈 분산도 및 니켈 비표면적을 확인하기 위해서 BELCAT (BEL Japan) 장치를 이용하여 수소화학흡착 실험을 수행하였다. 수소 화학흡착 실험 이전에, 각각의 촉매 50 mg을 700°C 에서 3시 간 동안 수소(2.
담지 니켈촉매는 제조된 중형기공성 알루미나 담체에 일정한 양의 니켈전구체(Ni(NO3)2.6H2O)를 함침하고, 120℃ 오븐에서 24시간 동안 건조한 뒤, 최종적으로 700℃ 소성로에서 5시간 동안 열처리하여 제조하였다.
541 A)을 이용한 XRD (D-Max2600-PC, Rigaku) 분석을 수행하였다. 담지촉매의 니켈 분산도 및 니켈 비표면적을 확인하기 위해서 BELCAT (BEL Japan) 장치를 이용하여 수소화학흡착 실험을 수행하였다. 수소 화학흡착 실험 이전에, 각각의 촉매 50 mg을 700°C 에서 3시 간 동안 수소(2.
담체 및 담'지족매의 조직 특성(textural property)을 확인하기 위해 ASAP-2010 (Micrometrics) 장치를 이용한 질소흡탈착 분석을 수행하였으며, 기 공크기 분포도를 얻기 위해서 BarretJoyner-Hallender (BJH) 방법을 사용하였다. 담체 및 담지촉매의 결정구조를 확인하기 위하여 Cu-Ka선 (才 =1.541 A)을 이용한 XRD (D-Max2600-PC, Rigaku) 분석을 수행하였다. 담지촉매의 니켈 분산도 및 니켈 비표면적을 확인하기 위해서 BELCAT (BEL Japan) 장치를 이용하여 수소화학흡착 실험을 수행하였다.
담체 및 담'지족매의 조직 특성(textural property)을 확인하기 위해 ASAP-2010 (Micrometrics) 장치를 이용한 질소흡탈착 분석을 수행하였으며, 기 공크기 분포도를 얻기 위해서 BarretJoyner-Hallender (BJH) 방법을 사용하였다. 담체 및 담지촉매의 결정구조를 확인하기 위하여 Cu-Ka선 (才 =1.541 A)을 이용한 XRD (D-Max2600-PC, Rigaku) 분석을 수행하였다. 담지촉매의 니켈 분산도 및 니켈 비표면적을 확인하기 위해서 BELCAT (BEL Japan) 장치를 이용하여 수소화학흡착 실험을 수행하였다.
반응물의 주입속도는 촉매의 중량을 기준으로 27,000 mVh-g로 고정하였다. 반응생성물은 실시간 가스크로마토그래피(ACME 6000, Younglin) 장치를 이용하여 주기적으로 채취 및 분석하였다. 액화천연가스의 전환율 및 건가스 중 수소가스의 농도는 다음과 같은 Eq.
반응물의 주입속도는 촉매의 중량을 기준으로 27,000 mVh-g로 고정하였다. 반응생성물은 실시간 가스크로마토그래피(ACME 6000, Younglin) 장치를 이용하여 주기적으로 채취 및 분석하였다. 액화천연가스의 전환율 및 건가스 중 수소가스의 농도는 다음과 같은 Eq.
본 연구에서는 양이온성, 음이온성 및 비이온성 계면활성제를 주형으로 제조된 중형기공성 알루미나를 담체로 활용하여 담지 니켈촉매를 함침법으로 제조하였으며, 이를 액화천연가스의 수증기개질반응에 의한 수소 제조에 적용하였다. 수증기개질반응에서 각각의 계면활성제로부터 제조된 중형기공성 알루미나 담체가 담지 니켈촉매의 물리 화학적 특성 및 반응활성에 미치는 영향에 대해 살펴보았다.
본 연구에서는 양이온성, 음이온성 및 비이온성 계면활성제를 주형으로 제조된 중형기공성 알루미나를 담체로 활용하여 담지 니켈촉매를 함침법으로 제조하였으며, 이를 액화천연가스의 수증기개질반응에 의한 수소 제조에 적용하였다. 수증기개질반응에서 각각의 계면활성제로부터 제조된 중형기공성 알루미나 담체가 담지 니켈촉매의 물리 화학적 특성 및 반응활성에 미치는 영향에 대해 살펴보았다.
양이온성[12,18], 음이온성[14,19] 및 비이온성 계면활성제[16,2이를 주형으로 활용한 중형기공성 알루미나는 기존에 보고된 방법과 유사한 방법으로 제조되었으며, 자세한 제조과정은 Figure 1에 나타낸 ,바와 같다. 양이온성 계면활성제(CTAB), 음이온성 계면활성제(lauric acid) 및 비이온성 계면활성제(PI23)를 주형으로 사용하여 제조된 중형기공성 알루미나를 각각 A-C, A-A 및 A-N으로 명명하였다. 또한, 명확한 비교를 위해서 각각의 제조조건을 Table 1에 표시하였다.
양이온성[12,18], 음이온성[14,19] 및 비이온성 계면활성제[16,2이를 주형으로 활용한 중형기공성 알루미나는 기존에 보고된 방법과 유사한 방법으로 제조되었으며, 자세한 제조과정은 Figure 1에 나타낸 ,바와 같다. 양이온성 계면활성제(CTAB), 음이온성 계면활성제(lauric acid) 및 비이온성 계면활성제(PI23)를 주형으로 사용하여 제조된 중형기공성 알루미나를 각각 A-C, A-A 및 A-N으로 명명하였다. 또한, 명확한 비교를 위해서 각각의 제조조건을 Table 1에 표시하였다.
양이온성, 음이온성 및 비이온성 계면활성제 각각을 주형으로 중형기공성 알루미나(A-C, A-A 및 A-N)를 제조한 후, 이를 담체로 활용하여 일반적인 함침법으로 담지 니켈촉매(Ni/A-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)를 제조하였으며, 이를 액화천연가스의 수증기개질반응에 의한 수소 제조에 적용하였다. 소성된 촉매에서 니켈종은 계면활성제의 종류에 상관없이 중형기공성 알루미나담체의 표면에 균일하게 분산되었다.
양이온성, 음이온성 및 비이온성 계면활성제 각각을 주형으로 중형기공성 알루미나(A-C, A-A 및 A-N)를 제조한 후, 이를 담체로 활용하여 일반적인 함침법으로 담지 니켈촉매(Ni/A-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)를 제조하였으며, 이를 액화천연가스의 수증기개질반응에 의한 수소 제조에 적용하였다. 소성된 촉매에서 니켈종은 계면활성제의 종류에 상관없이 중형기공성 알루미나담체의 표면에 균일하게 분산되었다.

대상 데이터

본 연구는 서울시 신재생에너지사업단(Seoul R 8c BD Progran^ 및 에너지변환 저장연구센터(Rll-2002-102-00000- 0)의 지원으로 수행되었다.

이론/모형

담체 및 담'지족매의 조직 특성(textural property)을 확인하기 위해 ASAP-2010 (Micrometrics) 장치를 이용한 질소흡탈착 분석을 수행하였으며, 기 공크기 분포도를 얻기 위해서 BarretJoyner-Hallender (BJH) 방법을 사용하였다. 담체 및 담지촉매의 결정구조를 확인하기 위하여 Cu-Ka선 (才 =1.
담체 및 담'지족매의 조직 특성(textural property)을 확인하기 위해 ASAP-2010 (Micrometrics) 장치를 이용한 질소흡탈착 분석을 수행하였으며, 기 공크기 분포도를 얻기 위해서 BarretJoyner-Hallender (BJH) 방법을 사용하였다. 담체 및 담지촉매의 결정구조를 확인하기 위하여 Cu-Ka선 (才 =1.

성능/효과

Table 2는 제조된 담체(A-C, A-A 및 A-N) 및 담지촉매 (NVA-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)의 조직 물성 (textural property)을 보여주는 결과이다〉제조된 모든 담체는 700°C의 고온 소성과정을 거쳤음에도 불구하고, 250 m2/g 이상의 높은 비표면적을 나타냄과 동시 에 0.35 cm3/g 이상의 높은 기공부피를 갖는 중형기공성 알루미나임을 확인할 수 있었다. 하지 만 기공부피 및 평균 기공크기는 A-C < A-A < A-N 담체의 순으로 증가하는 것을 알 수 있는데, 이는 중형기공성 알루미나를 제조하는 데 있어서 사용되는 계면활성제의 종류가 최종적으로 얻게 되는 알루미나의 물리적 특성을 좌우하기 때문으로 해석할 수 있다.
이로부터 니켈 비표면적이 계면활성제를 이용하여 제조된 중형기공성 알루미나 담체에 담지된 니켈촉매의 반응활성을 결정하는 중요한 변수임을 알 수 있다. 결론적으로 제조된 촉매 중에서 니켈 비표면적이 가장 높은 Ni/A-N 촉매가 액화천연가스의 수증기개질반응에서 가장 좋은 반응활성을 나타내었다.
이로부터 니켈 비표면적이 계면활성제를 이용하여 제조된 중형기공성 알루미나 담체에 담지된 니켈촉매의 반응활성을 결정하는 중요한 변수임을 알 수 있다. 결론적으로 제조된 촉매 중에서 니켈 비표면적이 가장 높은 Ni/A-N 촉매가 액화천연가스의 수증기개질반응에서 가장 좋은 반응활성을 나타내었다.
소성된 촉매에서 니켈종은 계면활성제의 종류에 상관없이 중형기공성 알루미나담체의 표면에 균일하게 분산되었다. 그러나 환원된 촉매에서 담체와 금속 상태의 니켈종의 상호작용의 세기가 Ni/A-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하는 것을 확인하였다. 액화천연가스의 전환율 및 건가스 중 수소가스의 조성은 NVA-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하였다.
Table 3은 환원된 담지촉매(Ni/A-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)의 수소 화학흡착 실험결과를 나타낸 것이다. 니켈 분산도 및 니켈 비표면적은 Ni/A-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하는 것을 확인할 수 있다. 니켈-알루미네이트(NiAl2O4)와 같은 산화상태의 니켈종은 환원과정을 거치면서 알루미나 담체의 표면에 금속 상태로 환원되어 자리를 잡게 된다.
하지만 평균 기공크기는 일관적인 경향을 보이지 않는 것을 확인할 수 있다. 다시 말해서, Ni/A-C와 Ni/A-A 촉매의 경우 경우는 담지 전에 비해 담지 후에 평균 기공크기가 동일하거나 다소 증가하는데 반해, NVA-N 촉매는 모담체보다 오히려 평균 기공크기가 다소 작아지는 것을 확인할 수 있다. 이것은 A-N 담체에 비 해 A-A와 A-C 담체에 상대적으로 극소 기공이 많이 존재하고 있기 때문으로 판단된다.
하지만 평균 기공크기는 일관적인 경향을 보이지 않는 것을 확인할 수 있다. 다시 말해서, Ni/A-C와 Ni/A-A 촉매의 경우 경우는 담지 전에 비해 담지 후에 평균 기공크기가 동일하거나 다소 증가하는데 반해, NVA-N 촉매는 모담체보다 오히려 평균 기공크기가 다소 작아지는 것을 확인할 수 있다. 이것은 A-N 담체에 비 해 A-A와 A-C 담체에 상대적으로 극소 기공이 많이 존재하고 있기 때문으로 판단된다.
다시 말해서, 상대적으로 기공부피가 크고 기공 크기가 큰 촉매일수록 내부 물질전달이 용이하여 결과적으로 높은 반응활성을 나타내었다고 설명할 수 있다.
일반적으로 상호작용의 세기가 클수록 환원과정에서 발생하는 니켈 입자의 소결 현상에 대한 저항력이 높은 것으로 해석할 수 있다. 따라서 위의 결과는 환원된 촉매 상에서 담체와 금속 상태의 니켈종의 상호작용의 세기 및 니켈 입자의 소결 현상에 대한 저항력의 세기가 Ni/A-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하는 것을 의미한다. 즉, 환원된 촉매 상에서 니켈과 알루미나 담체 사이의 상호작용의 세기는 계면활성제의 종류에 크게 영향을 받았음을 의미한다.
일반적으로 상호작용의 세기가 클수록 환원과정에서 발생하는 니켈 입자의 소결 현상에 대한 저항력이 높은 것으로 해석할 수 있다. 따라서 위의 결과는 환원된 촉매 상에서 담체와 금속 상태의 니켈종의 상호작용의 세기 및 니켈 입자의 소결 현상에 대한 저항력의 세기가 Ni/A-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하는 것을 의미한다. 즉, 환원된 촉매 상에서 니켈과 알루미나 담체 사이의 상호작용의 세기는 계면활성제의 종류에 크게 영향을 받았음을 의미한다.
Figure 5는 제조된 담지 니 켈촉매(Ni/A-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N) 의 시간에 따른 액화천연가스 전환율 변화 추이 및 건가스 중 수소가스의 조성 변화 추이를 나타낸 것이다. 모든 촉매의 반응 활성은 액화천연가스의 전환율 및 건가스 중 수소가스의 조성면에서 반응시간 1000분 동안 급격한 변화 없이 안정한 경향을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 따라서 제조된 모든 촉매가 액화천연가스의 수증기 개질반응을 통한 수소가스 생산에 적합한 촉매라고 판단된다.
그러나 환원된 촉매에서 담체와 금속 상태의 니켈종의 상호작용의 세기가 Ni/A-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하는 것을 확인하였다. 액화천연가스의 전환율 및 건가스 중 수소가스의 조성은 NVA-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하였다. 촉매의 니켈 표면적이 증가할수록 반응활성 역시 증가하는 것을 확인하였고, 이로부터 니켈 비표면적이 중형기공성 알루미나 담체에 담지된 니켈 촉매의 반응활성을 결정하는 중요한 변수임을 알 수 있었다.
그러나 환원된 촉매에서 담체와 금속 상태의 니켈종의 상호작용의 세기가 Ni/A-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하는 것을 확인하였다. 액화천연가스의 전환율 및 건가스 중 수소가스의 조성은 NVA-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하였다. 촉매의 니켈 표면적이 증가할수록 반응활성 역시 증가하는 것을 확인하였고, 이로부터 니켈 비표면적이 중형기공성 알루미나 담체에 담지된 니켈 촉매의 반응활성을 결정하는 중요한 변수임을 알 수 있었다.
Figure 6은 담지 니 켈촉매(Ni/A-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)의 니켈 비표면적과 반응활성의 상관관계를 나타낸 것이다. 여기에 나타낸 바와 같이, 니켈촉매의 액화천연가스 전환율과 건가스중 수소가스 농도는 니 켈 비표면적 이 증가함에 따라 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이로부터 니켈 비표면적이 계면활성제를 이용하여 제조된 중형기공성 알루미나 담체에 담지된 니켈촉매의 반응활성을 결정하는 중요한 변수임을 알 수 있다.
Figure 6은 담지 니 켈촉매(Ni/A-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)의 니켈 비표면적과 반응활성의 상관관계를 나타낸 것이다. 여기에 나타낸 바와 같이, 니켈촉매의 액화천연가스 전환율과 건가스중 수소가스 농도는 니 켈 비표면적 이 증가함에 따라 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이로부터 니켈 비표면적이 계면활성제를 이용하여 제조된 중형기공성 알루미나 담체에 담지된 니켈촉매의 반응활성을 결정하는 중요한 변수임을 알 수 있다.
Figure 4는 담체(A-C, A-A 및 A-N) 및 소성된 담지촉매 (Ni/A-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)의 X-선 회절 분석결과 그래프를 나타낸 것이다. 이로부터, 모든 담체에서 7 -알루미나(JCPDS, 10-0425)의 특성피크가 잘 발달한 것을 확인할 수 있다. 특이한 점은, 모든 촉매에서 니켈 산화종의 특성피크가 전혀 발견되지 않고 실선으로 표시된 니켈-알루미네이트(JCPDS, 10-0339) 상의 특성피크만이 나타난다는 것이다.
Table 2는 제조된 담체(A-C, A-A 및 A-N) 및 담지촉매 (NVA-C, Ni/A-A 및 Ni/A-N)의 조직 물성 (textural property)을 보여주는 결과이다〉제조된 모든 담체는 700°C의 고온 소성과정을 거쳤음에도 불구하고, 250 m2/g 이상의 높은 비표면적을 나타냄과 동시 에 0.35 cm3/g 이상의 높은 기공부피를 갖는 중형기공성 알루미나임을 확인할 수 있었다. 하지 만 기공부피 및 평균 기공크기는 A-C < A-A < A-N 담체의 순으로 증가하는 것을 알 수 있는데, 이는 중형기공성 알루미나를 제조하는 데 있어서 사용되는 계면활성제의 종류가 최종적으로 얻게 되는 알루미나의 물리적 특성을 좌우하기 때문으로 해석할 수 있다.
액화천연가스의 전환율 및 건가스 중 수소가스의 조성은 NVA-C < Ni/A-A < Ni/A-N의 순으로 증가하였다. 촉매의 니켈 표면적이 증가할수록 반응활성 역시 증가하는 것을 확인하였고, 이로부터 니켈 비표면적이 중형기공성 알루미나 담체에 담지된 니켈 촉매의 반응활성을 결정하는 중요한 변수임을 알 수 있었다.
하지만 제조된 촉매의 액화 천연가스 전환율 및 건가스 중 수소가스의 조성이 Ni/A-C

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이 논문을 인용한 문헌

저자의 다른 논문 :

연구과제 타임라인

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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