중금속, 잔류농약 및 잔류이산화황의 전탕 전, 후의 농도 변화 - 다빈도 태음인 사상처방을 중심으로 - Concentration of Heavy Metals, Residual Pesticides and Sulfur Dioxide of before/after Decoction원문보기
1. Objectives To compare the contents of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide before/after decoction. 2. Methods The heavy metal contents before/after decoction were measured by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) and mercury analyzer. In order to analyz...
1. Objectives To compare the contents of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide before/after decoction. 2. Methods The heavy metal contents before/after decoction were measured by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) and mercury analyzer. In order to analyze pesticides in 3 samples we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC/ECD, followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide (SO2) were performed by Monier-Williams distillation method. 3. Results 1) The mean values of heavy metal contents (mg/kg) for the samples were as follows: Yuldahanso-tang (before decoction - Pb; 1.85, Cd; 0.148, As; 0.042 and Hg; 0.003, after decoction - Pb; 0.096, Cd; 0.006, As; 0.006 and Hg; 0.002), Chongsimyonja-tang (before decoction - Pb; 1.193, Cd; 0.094, As; 0.084 and Hg; 0.008, after decoction - Pb; 0.053, Cd; 0.007, As; 0.011 and Hg; not detected) and Taeyeumjowee-tang (before decoction - Pb; 0.878, Cd; 0.078, As; 0.302 and Hg; 0.004, after decoction - Pb; 0.079, Cd; 0.005, As; 0.006 and Hg; not dectcted). 2) Contents (mg/kg) of residual pesticides before/after decoction in all samples were not detected. 3) Contents (mg/kg) of sulfur dioxide (SO2) before decoction in Yuldahanso-tang, Chongsimyonja-tang and Taeyeumjowee-tang exhibited 6.1, 37.8, 31.5 and 19.7, respectively. However, contents of sulfur dioxide after decoction in all samples were not detected. 4. Conclusion These results will be used to establish a criterion of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide.
1. Objectives To compare the contents of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide before/after decoction. 2. Methods The heavy metal contents before/after decoction were measured by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) and mercury analyzer. In order to analyze pesticides in 3 samples we used simultaneous multi-residue analysis of pesticides by GC/ECD, followed by GC/MSD analysis to confirm the identity of the detected pesticide in each sample. In addition, the contents of sulfur dioxide (SO2) were performed by Monier-Williams distillation method. 3. Results 1) The mean values of heavy metal contents (mg/kg) for the samples were as follows: Yuldahanso-tang (before decoction - Pb; 1.85, Cd; 0.148, As; 0.042 and Hg; 0.003, after decoction - Pb; 0.096, Cd; 0.006, As; 0.006 and Hg; 0.002), Chongsimyonja-tang (before decoction - Pb; 1.193, Cd; 0.094, As; 0.084 and Hg; 0.008, after decoction - Pb; 0.053, Cd; 0.007, As; 0.011 and Hg; not detected) and Taeyeumjowee-tang (before decoction - Pb; 0.878, Cd; 0.078, As; 0.302 and Hg; 0.004, after decoction - Pb; 0.079, Cd; 0.005, As; 0.006 and Hg; not dectcted). 2) Contents (mg/kg) of residual pesticides before/after decoction in all samples were not detected. 3) Contents (mg/kg) of sulfur dioxide (SO2) before decoction in Yuldahanso-tang, Chongsimyonja-tang and Taeyeumjowee-tang exhibited 6.1, 37.8, 31.5 and 19.7, respectively. However, contents of sulfur dioxide after decoction in all samples were not detected. 4. Conclusion These results will be used to establish a criterion of heavy metals, residual pesticides and sulfur dioxide.
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문제 정의
본 연구는 한방의료기관에서 한약을 복용하는 환자들에게 전탕된 한약의 안전성을 확보하여, 안심하고 복용할 수 있는지를 알아보기 위해 태음인의 대표적인 사상방 (熱多寒少蕩, 淸心蓮子湯 및 太陰調 胃 湯)을 대상으로 각각 전탕 전과 후의 중금속 잔류농약 및 잔류이산화황 함량을 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
잔류이산화황의 함유량을 조사하였다. 이들 조사를 토대로 복용 한약 처방에 대한 안전성을 확립하고 중금속, 잔류농약 및 잔류이산화황의 함량 허용기준을 설정하는데 기초 자료로 활용하고자한다.
제안 방법
3가지 처방 (Table 1)에 대하여 각각의 무게를 재서 약탕기에 넣고, 물을 시료의 10배로 첨가하여 100 ℃ 에서 120분간 전탕한 후 농축 및 동결건조 하였다 이 시료들을 각각 약 10 g을 정확하게 달아 전탕 전과 같은 방법으로 처리하여 20 mL 용량플라스크에 표정하여 검액으로 하였으며, 질산 5 mL를 검액 조제와 같은 방법으로 조작하여 공시험 액으로 하였다.
3가지 처방 (Table 1)에 대호}여 각각의 무게를 재서 약탕기에 넣고, 물을 시료의 10배로 첨가하여 100 ℃ 에서 120분간 전탕한 후 농축 및 동결건조 하였다. 이 시료들을 각각 약 5 g을 정확하게 달아 전탕 전과 같은 방법으로 추출 및 정제를 실시하였다.
3가지 처방의 중금속 (Pb, Cd, As 및 Hg)의 함량을 분석하기 위하여 Pb 표준용액을 BL, 100, 200, 500 ppb, Cd는 BL, 50, 100, 200 ppb, As 는 BL, 50, 100 ppb 및 Hg의 표준용액을 BL, 3, 6, 9 ppb를 조제한 후 검량선을 작성하였다. 검량선 작성 결과 Pb는 y = 28.
GC/ECD와 GC/MSD를 이용하여 BHC (α, β, γ 및 δ-BHC), DDT p,p-DDD, p,p-DDE, 2, 4-DDT 및 4, 4-DDT), aldrin, endrin 및 dieldrin 등과 같은 잔류농약의 함량을 조사하였다. 이들의 허용기준치는 BHC (α, β, γ 및 δ-BHC)가 0.
Hg의 표준용액은 BL,3,6,9ppb를 조제한 후 검량선을 작성한 다음 분석용 검체 약 100 ng을 정확하게 달아 수은분석기(SP-3D)를 이용하여 분석하였다.
Pb, Cd의 표준용액 (1000 mmlL) 은 0.5 mol/L 질산을 사용하여 Pb는 BL, 100, 200, 500 ppb, Cd는 BL, 50, 100, 200 ppb를 조제한 후 검량선을 작성하였으며, As 의 표준용액 (1000 mg/L)은 0.5 mol/L 질산을 사용하여 BL 50, 100 ppb를 조제한 후 검량선을 작성하고 공시험 액으로 보정하여 유도결합플라즈마분광계 (ICP, Inductively Coupled Plasma Spectrometer, Table 3)를 사용하여 검액의 흡광도를 측정하였다
납 카드뮴, 비소 분석은 ICP Atomic Emission Spectrometer (Thermo Jarrell Co, USA)를 사용하였고, 수은 분석은 Mercury Analyzer (SP-3D, Nippon Instrument Co, Japan)를 사용하였다. 잔류이산화황 시험 시 적정은 Titrator (Metrohm 798 MPT, Metrohm Go, Switzerland) 를 사용하였고, 잔류농약 분석은 GC 17A system (Shimadzu, Japan) 과 GCMS-2010 system (Shimadzu, Japan)을 사용하였다.
모든 초자 기구는 20% HNCfe solution에 투척시킨 후 3차 증류수로 세척한 다음 건조시킨 것을 사용하였다 건조한 전탕 전의 3가지 처방 (Table 1)에 대하여 각각 0.5 g을 정확하게 달아 극초단파 시료 전처리 장치 전용용기에 넣고 질산 5 mL를 넣었다 용기를 후드 안에 정치시켜 발생 가스를 제거하고 극초단파 시료 전처리 장치 (Microwave digestion system, Ethos 1600, Mlestone Co, Italy, Table 2) 를 사용하여 분해하였다. 분해가 끝난 다음 분해 액을 여과지로 여과하여 10 mL 용량플라스크에 표정하여 검액으로 하였다 질산 5 mL를 검 액 조제와 같은 방법으로 조작하여 공시험 액으로 하였다.
하였다. 이 시료들을 각각 약 5 g을 정확하게 달아 전탕 전과 같은 방법으로 추출 및 정제를 실시하였다.
이에 본 실험에서는 태음인 처방 중 다빈도 사용되는 熱多寒少蕩, 淸心蓮子湯 및 太陰調胃 湯 등의 3가지 대표적인 사상처방에 대하여 전탕 전과 후의 Hg, Pb, As 및 Cd 등의 중금속의 함유량과 잔류농약 및 잔류이산화황의 함유량을 조사하였다. 이들 조사를 토대로 복용 한약 처방에 대한 안전성을 확립하고 중금속, 잔류농약 및 잔류이산화황의 함량 허용기준을 설정하는데 기초 자료로 활용하고자한다.
잔류이산화황 시험 시 적정은 Titrator (Metrohm 798 MPT, Metrohm Go, Switzerland) 를 사용하였고, 잔류농약 분석은 GC 17A system (Shimadzu, Japan) 과 GCMS-2010 system (Shimadzu, Japan)을 사용하였다. Microwave digestion systeme Ethos 1600 (Mlestone Co, Italy)를 사용하였다.
표준용액 및 시험용액을 GC/ECD 에 각각 주입하고 얻어진 크로마토그램상의 각 피크를 표준용액의 피크와 비교하였고, GC/MSD 분석을 통해 머무름시간 및 질량스펙트럼으로 각 농약의 성분을 확인하였다 (Table 4, 5).
대상 데이터
잔류이산화황 시험 시 적정은 Titrator (Metrohm 798 MPT, Metrohm Go, Switzerland) 를 사용하였고, 잔류농약 분석은 GC 17A system (Shimadzu, Japan) 과 GCMS-2010 system (Shimadzu, Japan)을 사용하였다. Microwave digestion systeme Ethos 1600 (Mlestone Co, Italy)를 사용하였다. 추출기는 초고속진공저온추출기는 KywgSeo Machine Co.
본 실험에 사용된 熱多寒少蕩, 淸心蓮子湯 및 太陰調 胃湯의 구성처방인 갈근 (Puerariae Radix), 길경 (Ratycodonis Radix), 백지 (Angelicae Dahuricae Radix), 산약 (Hoscoreae Radix), 맥문동 (Liriopis Tuber), 의이인 (Cocicis Semen), 건율 (Castaneae Semen) 및 오미자 (Schizandrae Fructus)는 (주)옴니허브 (Yeongcheon, Kowea) 에서구입하였으며, 황금 (Scutellariae Radix), 고본 (Angelicae Tenuissimae Radix), 나복자 (Raphani Semen), 숭마 (Cimicifugae Rhizoma), 연자육 (Nelumbinis Semen), 천문동 (Asparagi Radix), 원지 (Polygalae Radix), 석창포 (Acori Ckaminei Rhizoma), 산조인 (Szyphi Spinosi Semen), 용안육 (Longanae Arillus), 백자인 (Ihujae Semen), 감국화 (Chrysantheni Flos) 및 마황 (Ephedrae Herba) 은 (주)HMAX (Chungbuk, Knea)에서 각각 구입하였다. 이들 각각의 처방은 Table 1과 같으며, 실험에 사용하기 위해 미세분말로 만든 다음 약전표준체 (standard sieve No.
본 실험에 사용한 시약은 중금속 분석 시 유해중금속 측정에 적합한 등급으로 불순물로 분석대상 물질을 포함하지 않는 질산 (HNO3)을 사용하였고, 납, 카드뮴, 비소, 수은 분석에 사용한 표준원액은 (주)Anapex사 (Daejeon, Korea) 의 표준용액을 사용하였다. 잔류이산화황 시험에 사용한 염산 (HC1)은 J.
이들 각각의 처방은 Table 1과 같으며, 실험에 사용하기 위해 미세분말로 만든 다음 약전표준체 (standard sieve No. 30, 600 ym)를 통과한 균질한 재료를 사용하였다
표준용액을 사용하였다. 잔류이산화황 시험에 사용한 염산 (HC1)은 J.T.Baker사 (USA) 를에탄올 (Ethyl Alcohol) 과 과산화수소 (H2O2) 는 Daejung Chemicals & Metails Co., Ltd. (Korea) 에서 각각 구입하여 사용하였다. 그 외모든 시약은 분석용 특급 시약을 사용하였다.
이론/모형
잔류이산화황 함유량은 모니어 -윌리암스변법22,23 에 따라 정량하였다. 모니어-윌리암스 증류장치 (Fig.
성능/효과
1. 熱多寒少蕩의 경우 전탕 전의 Pb, Cd, As 및 Hg 의 함량은 각각 1.85, 0.148, 0.W2 및 0.
2. 淸心蓮子湯은 전탕 전의 Fb, Cd, As 및 Hg의 함량이 각각 1.193, 0.0&4, 0.084 및 0.008 ng으로 검출된 반면에 전탕 후의 Pb, Cd 및 As의 함량은 0.053, 0.007 및 0.011 ㎎/㎏으로 검출되었으며, Hg 은 전탕 후에는 검출되지 않았다. 따라서 Pb는 전탕전에 비해 95.
3. 太陰調 胃 湯의 경우 전탕 전의 Pb, Cd, As 및 Hg 의 함량이 각각 0.878, 0.078, 0.302 및 0.004 mg/kg 으로 검출된 반면에 전탕 후의 Pb, Cd 및 As의 함량은 0.079, 0.005 및 0.006 mg/kg으로 검출되었으며, Hg 은 전탕 후에는 검출되지 않았다. 따라서 Pb는 전탕전에 비해 91.
5. 처방의 전탕 전과 후의 이산화황 잔류량을 측정한 결과 熱多寒少蕩, 淸心蓮子湯 및 太陰調 胃 湯 이 전탕 전에 61, 315 및 19.7 it初kg으로 각각 검출되었으나 전탕 후에는 熱多寒少蕩만이 0.5 ng으로 검출되었으며, 다른 2가지 처방은 모두 이산화황이 검출되지 않았다.
148, 0.W2 및 0.003 neAg 으로 검출된 반면에 전탕 후의 Pb, Cd, As 및 Hg의 함량은 0.096, 0.006, 0.006 및 0.002 mg/kg으로 검출되어Pb는 전탕 전에 비해 94.8%, Cd는 95.9% As는 85.7% 및 Hg는 33.3%가 각각 감소되었다.
006 mg으로 검출되었으며, Hg은 전탕 후에는 검출되지 않았다. 따라서 Pb는 전탕 전에 비해 91.0% Cd는 93.6% As는 9B0% 및 Hg는 100.0V가 각각 감소되었다. 이는 모두 식약청 기준인 30 ㎎/㎏보다 낮게 검출되었음을 알 수 있었다.
011 mMg으로 검출되었으며, Hg은 전탕 후에는 검출되지 않았다. 따라서 Pb는 전탕 전에 비해 95.6%, Cd는 92.6%, As는 86.9% 및 Hg는 100.0%가 각각 감소되었다 太陰調 胃 湯의 경우 전탕 전의 Pb, Cd, As 및 Hg의 함량이 각각 0.878, 0.078, 0.302 및 0.004mg/kg으로 검출된 반면에 전탕 후의 Pb, Cd 및 As의 함량은 0.079, 0.005 및 0.006 mg으로 검출되었으며, Hg은 전탕 후에는 검출되지 않았다. 따라서 Pb는 전탕 전에 비해 91.
006 mg/kg으로 검출되었으며, Hg 은 전탕 후에는 검출되지 않았다. 따라서 Pb는 전탕전에 비해 91.0%, Cd는 93.6%, As는 98.0% 및 Hg는 100.0%가 각각 감소되었다.
011 ㎎/㎏으로 검출되었으며, Hg 은 전탕 후에는 검출되지 않았다. 따라서 Pb는 전탕전에 비해 95.6% Cd는 92.6%, As는 86.9% 및 Hg는 100.0%가 각각 감소되었다.
이상의 결과를 종합하여 볼 때 3가지 사상 처방을 이용하여 전탕 전과 후의 중금속, 잔류이산화황 및 잔류농약의 함량을 조사한 결과 잔류농약과 잔류이산화황은 전탕 전/후 모두 검출되지 않았고, 중금속 경우 전탕 후의 함량^ 식약청 기준 보다 낮게 검출되었다 이러한 중금속 함량이 줄어든 결과는 대부분 한약은 그대로 복용하기 보다는 대부분 물로 끓여서 그 침출액만 복용하고 잔사나 침전물은 복용하지 않으므로 불용성 또는 난용성의 무기염들이 용출되지 않고 그대로 제거되기 때문이라고 사료된다. 그러나 보다 객관적인 안전성을 확립하고 중금속, 잔류이산화황 및 잔류농약의 함량 허용기준을 설정하는데 기초 자료로 활용하기 위해서는 세척 수나 탕제 후 남은 찌꺼기 등에 대한 연구가 병행되어야 할 것으로 사료된다.
621 min) 의 순으로 나타났다 (Table 7). 이에 국내에서 처방되는 태음 인사 상방 3가지 처방인 熱多寒少蕩, 淸心蓮子湯 및 太陰調 胃湯에 대하여 잔류농약 함량을 조사한 결과 TaHe 8에서와 같이 전탕 전후 多寒少蕩만이 0.5 ㎎/㎏으로 검출되었으며, 다른 2가지 처방은 모두 이산화황이 검출되지 않았다.
후속연구
제거되기 때문이라고 사료된다. 그러나 보다 객관적인 안전성을 확립하고 중금속, 잔류이산화황 및 잔류농약의 함량 허용기준을 설정하는데 기초 자료로 활용하기 위해서는 세척 수나 탕제 후 남은 찌꺼기 등에 대한 연구가 병행되어야 할 것으로 사료된다.
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