[논문]<tex>$Li_{2}O-Al_{2}O_{3}-SiO_{2}$</tex>계 저팽창 결정화 유리의 특성

김복희; 고정훈; 남오정; 강우진; 이창훈

$Li_{2}O-Al_{2}O_{3}-SiO_{2}$계 저팽창 결정화 유리의 특성
The properties of a low expansion glass ceramics of $Li_{2}O-Al_{2}O_{3}-SiO_{2}$ system 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.19 no.2, 2009년, pp.79 - 83

김복희 (전북대학교 신소재공학부) , 고정훈 (전북대학교 특성차대학원 수소연료전지공학과) , 남오정 (전북대학교 특성차대학원 수소연료전지공학과) , 강우진 (전북대학교 신소재공학부) , 이창훈 ((주)지에이티)

초록
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저열팽창계수를 갖는 재료를 개발하기 위하여 $Li_{2}O-Al_{2}O_{3}-SiO_{2}$계 glass-ceramics를 제조하고 그 특성을 조사하였다. 이 계의 유리를 $775^{\circ}C$에서 2시간 가열하여 핵생성시키고 $825{\sim}900^{\circ}C$로 가열하여 2시간 결정화하였다. 결정화 유리의 결정구조는 단일상의 $\beta$-quartz solid solution($Li_{x}Al_{x}Si_{1-x}O_{2}$)이었고, 열팽창계수는 $25{\sim}300^{\circ}C$에서 $4.40{\times}10^{-7}{\sim}1.33{\times}10^{-6}K^{-1}$를, 그리고 $25{\sim}800^{\circ}C$에서는 $1.56{\times}10^{-6}{\sim}2.53{\times}10^{-6}K^{-1}$를 보였으며 저온 영역의 열팽창율보다는 고온 영역의 열팽창율이 더 높은 값을 보였다. 이 계의 결정화 유리의 기계적 강도는 결정화 온도에 의존하지 않고 대체로 110 Mpa의 높은 값을 보였다.

Abstract ▼ AI-Helper

The glass-ceramic of the $Li_{2}O-Al_{2}O_{3}-SiO_{2}$ system was investigated to develop the low thermal expansion materials. The glass of this system was heat treated at $775^{\circ}C$ for 2 h for nucleation and subsequently at $825{\sim}900^{\circ}C$ for 2 h for crystallization. The crystal structure of the glass-ceramic of this system was a single phase of $\beta$-quartz solid solution($Li_{x}Al_{x}Si_{1-x}O_{2}$). The thermal expansion of the glass-ceramic showed $4.40{\times}10^{-7}{\sim}1.33{\times}10^{-6}K^{-1}$ between $25{\sim}300^{\circ}C$ and $1.56{\times}10^{-6}{\sim}2.53{\times}10^{-6}K^{-1}$ between $25{\sim}800^{\circ}C$, higher than lower temperature range. The mechanical strength remained almost same at around high 110 MPa with heating temperature changes.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

장치의 top plate에 적용되고 있다[7, 8]. 본 연구에서는 cooktop panel 등에의 응용에 적합한 결정화 유리를 제조하기 위하여 LiQ-Aiq-SiQ계 유리조성을 선정하고 핵생성 및 결정성장의 최적 조건을 조사하여 우수한 기계적 및 열적 특성을 갖는 결정화 유리를 제조하고자 하였다.

제안 방법

DSC 분석 결과로부터 결정화 유리를 제조하기 위한 열처리 조건으로 Fig. 3에 보이는 바와 같이 결정화가 완료되는 800℃ 보다 낮은 온도인 775℃를 핵생성 온도로, 그리고 결정성장 온도로 825~900℃를 선정하여 실험하였다.
결정화 시킨 시편의 열팽창 계수를 상온에서 800℃까지 측정하고 그 결과를 상온에서 300℃, 그리고 상온에서 800℃까지로 나누어 구했으며 그 결과를 각각 Fig. 8과 9에 나타내었다. 이와 같이 열팽창율의 온도범위를 300℃를 기준으로 하여 달리 나타낸 것은 cooktop panel 의 사용 온도가 대체로 300℃ 미만이고, 또 전체적인 온도 범위에서의 열팽창율을 구하기 위해서였다.
결정화 온도를 선정하기 위하여 제조된 유리 시편을 5℃/min의 승온 속도로 700~900℃ 범위에서 25℃ 간격으로 가열하고 각 최고 온도에서 2시간 유지한 다음, 5℃/min의 냉각 속도로 상온까지 냉각하였다. 열처리한 각 시편의 결정화 여부를 확인하기 위하여 각 온도에서 열처리한 시편과 모유리를 10℃/min의 승온속도로 시차열분석을 하였으며 그 결과를 Fig.
이 소재는 유리질을 메트릭스로 하고 내부에 수십 나노 크기의 결정입자를 무수하게 생성시키는 것으로 우수한 내열성 및 기계적 특성을 얻고 있다. 결정화 유리는 일반 유리와 같이 용융상태의 균질한 융체를 원하는 형상으로 성형하고 적절한 조건의 열처리로 제조되므로 기공을 내포하지 않으며 투명성을 확보할 수 있어서 소결법으로 제조하.기 어려운 정밀 부품과 투명한 제품을 제조하는데 매우 적합하다[1, 2].
5의 X선 회절패턴으로부터는 800℃까지 결정화한 시편에서도 피크의 강도가 매우 약한 것을 보여주고 있어서 본 실험에서는 비교적 뚜렷한 p-quartz solid solution 단 일상을 보이는 결정화 온도인 825℃ 이상을 결정화 온도로 선정하였다. 따라서 핵생성 온도로는 결정화가 완료되지 않은 온도에서 가장 높은 온도인 775℃를, 그리고 결정화 온도로 뚜렷한 P-quartz solid solution 결정상을 보이는 825℃를 선정하여 Fig. 3과 같은 열처리 조건으로 결정화 유리를 제조하였으며, 결정화 유리의 압축강도 및 열팽창 특성 등의 특성을 조사하였다.
열처리한 각 시편의 결정화 여부를 확인하기 위하여 각 온도에서 열처리한 시편과 모유리를 10℃/min의 승온속도로 시차열분석을 하였으며 그 결과를 Fig. 2에 보였다.
열팽창율은 Netzsch DIL 402C dilatometer로 승온속도 10℃/min으로 800℃까지 측정하고, 기계적 강도는 Universal Testing Machine (5802 Engineer Dr.)으로 30 mm x 2.5 mm x 2.5 mm의 시편을 이용하여 측정하였다.
예비실험 결과로부터 Fig. 2에서 볼 수 있는 바와 같이 800℃ 이상에서 모유리를 열처리하는 경우에 결정화가 완료되는 것을 확인할 수 있었으므로 모 유리의 핵생성 온도로서 800℃ 보다 약간 낮은 온도인 775℃를 선정하였으며 결정화 유리를 제조하기 위하여 Fig. 3에 보이는 조건으로 시편을 열처리 하였다. 775℃까지는 5℃/min宓 승온 속도로 가열하고 2시간 유지한 다음, 2℃/min의 승온 속도로 825~900℃로 가열하여 각 최고온도에서 2시간 유지한 후 5℃/min의 냉각 속도로 상온까지 냉각하였다.
선정된 조성의 혼합물을 전기 부스터를 이용하는 5ton/day의 용량의 전기 용융로를 이용하여 1680℃에서 4시간 유지하여 균질한 융체를 제조하였으며 이를 1450℃에서 유리판으로 성형한 다음, 20℃/ min 냉각속도로 상온까지 서냉하였다. 유리의 결정화 온도를 조사하기 위하여 각 온도에서 열처리한 시료를 10℃/ min의 승온 속도로 1100℃까지 열분석 (DSC, MacScience 9801 FA2)을 하였다.
제조된 결정화 유리의 특성을 조사하기 위하여 JeolJSM-6400의 주사 전자현미경을 사용하여 결정화 유리의 미세구조를 관찰하고, 생성된 결정상을 Rigaku D/ MAX-111A의 X선 회절분석기로 Cu Kc들 이용하여 분석하였다. 열팽창율은 Netzsch DIL 402C dilatometer로 승온속도 10℃/min으로 800℃까지 측정하고, 기계적 강도는 Universal Testing Machine (5802 Engineer Dr.

대상 데이터

Fig- 2의 DSC 분석에서는 775℃에서 열처리한 시편에서까지도 결정화 피크가 나타나는 것으로부터 결정화가 완결되지 않았음을 확인할 수 있었고, 또한 Fig. 5의 X선 회절패턴으로부터는 800℃까지 결정화한 시편에서도 피크의 강도가 매우 약한 것을 보여주고 있어서 본 실험에서는 비교적 뚜렷한 p-quartz solid solution 단 일상을 보이는 결정화 온도인 825℃ 이상을 결정화 온도로 선정하였다. 따라서 핵생성 온도로는 결정화가 완료되지 않은 온도에서 가장 높은 온도인 775℃를, 그리고 결정화 온도로 뚜렷한 P-quartz solid solution 결정상을 보이는 825℃를 선정하여 Fig.

성능/효과

3) 상온에서 300℃까지는 4.40 X I"~ 1.33 x 1/k「' 의 낮은 열팽창계수를 보였으며, 상온에서 800℃까지는 1.56 X 10%~2.53 X 10「"kT의 비교적 높은 열팽창 계수를 보였다.
1) LiQ-Aiq-SiQ계 유리의 결정화 온도는 775℃이었다.
4) 결정화 유리의 기계적 곡강도는 110 MPa로 열처리 온도에 영향을 받지 않았다.
2의 DSC 분석 결과에서 알 수 있듯이 700- 775℃로로 열처리한 시편은 885~932℃ 범위에서 발열 피크를 보였으며, 800℃ 이상의 온도로 열처리한 시편은 더 이상의 발열 피크를 보이지 않았다. 열처리 하지 않은 모유리를 포함하여 700~775℃에서 열처리한 시편이 보이는 발열피크의 각 최고 온도를 Fig. 4에서 나타내었으며, 시편의 열처리 온도가 높아질수록 발열피크의 온도는 Fig. 4에서 알 수 있는 바와 같이 775℃ 열처리를 제외하고는 거의 직선적으로 상승하고 있다. 그러나 775℃에서 열처리한 시편의 발열피크는 870℃로 가장 낮은 온도에서 결정화되었으며 800℃ 이상의 온도에서 열처리한 시편의 DSC 분석에서는 더 이상의 발열피크를 보이지 않았다.

참고문헌 (11)

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C. Suryanarayana and M. Grant Norton, "X-Ray diffraction -A practial approach", Plenum Press·New York and London (1998) 212

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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