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문제 정의
- 본 연구에서는 LAS(Li2O-ALO3-SiO2)계 결정화유리를 열처리 온도와 시간에 따른 표면조도와 미세조직의 변화를 알아보기 위해서 OM, AFM, SEM, XRD 등을 이용하여 정량적으로 분석하였다. 이와 같은 열처리의 조건, 결정상의 종류, 크기, 결정상간의 간격 등이 표면의 조도에 미치는 영향에 대한 연구결과를 제시하였다.
- )계 결정화유리를 열처리 온도와 시간에 따른 표면조도와 미세조직의 변화를 알아보기 위해서 OM, AFM, SEM, XRD 등을 이용하여 정량적으로 분석하였다. 이와 같은 열처리의 조건, 결정상의 종류, 크기, 결정상간의 간격 등이 표면의 조도에 미치는 영향에 대한 연구결과를 제시하였다.
제안 방법
- 8-10) 생성된 핵의 결정상을 확인하기 위하여 유리를 마노유발 에서 분쇄하여 325 mesh 에서 체가름한 시료를 이용하여 X-선 회절분석 (XRD, Rigaku, D-Max 3C, Japan)을 하였다. 피크 프로파일의 해석은 정확한 결과해석를 위해서 프로그램(Multiple Peak Separation, SoftDisc, Korea)을 이용하여 피크를 분석하였다.
- LAS계 결정화유리를 열처리 조건에 따라 석출된 결정상의 크기와 표면조도(Ra, Rq)의 관계를 SEM과 AFM을 통해 관찰하였다. 열처리 온도를 900℃로 했을 경우 결정상이 LixAlxSi1-xO2로 hexagonal의 구조를 보이면서 결정상의 크기가 78nm로 투명함을 보였다.
- 시 차열분석은 유리분말을 백금 시편도가니에 넣어 전기로를 이용하여 1400℃에서 1 h 동안 용융하였다. 그리고 상온까지 냉각하여 괴상상태로 만들어 DTA(Differential Thermal Analysis, DTA-TA 1500, USA)를 이용하여 즉정하였다. 승온 속도를 10℃/min로 하여 1500℃까지 측정하여 열적변화를 조사하였다.
- 25 의 diamond 분말로 정연마하였다. 그리고 연마된 모유리를 시차열분 석과 열팽창곡선을 바탕으로 핵생성온도를 740, 760, 780, 800℃로 변화시키고, 각각 결정성장 온도를 900, 1100℃로 하여 열처리를 하였다. 그리고 핵생성온도를 760℃로 고정시키고 유지시간을 0.
- 그리고 연마된 모유리를 시차열분 석과 열팽창곡선을 바탕으로 핵생성온도를 740, 760, 780, 800℃로 변화시키고, 각각 결정성장 온도를 900, 1100℃로 하여 열처리를 하였다. 그리고 핵생성온도를 760℃로 고정시키고 유지시간을 0.5~4시간으로 하여 900 ~1150℃ 온도의 범위에서 결정성장시켰다.
- 피크 프로파일의 해석은 정확한 결과해석를 위해서 프로그램(Multiple Peak Separation, SoftDisc, Korea)을 이용하여 피크를 분석하였다. 또한 연마한 시 편을 10% HF 용액에 에칭하여 광학현미경 (Olympus BH2-UMA)과 전자주사현미경 SEM(Scanning Electron Microscopy, JEOL JSM-T330A)으로 분석하여 열처리 조건에 따라 석출된 결정상의 크기와 모양 등 표면의 변화를 관찰하였다.
- 제조된 유리의 시차열분석과 열팽창측정 곡선에서 연화온도와 전이온도를 바탕으로 핵생성온도를 결정하였다. 모유리의 열팽창측정 곡선은 5X5X5mm3 크기의 괴상으로 제조한 후 열분석기(TMA, Rhometric U.K)를 이용하여 5℃/min의 승온속도로 측정하였다. 시 차열분석은 유리분말을 백금 시편도가니에 넣어 전기로를 이용하여 1400℃에서 1 h 동안 용융하였다.
- 그리고 상온까지 냉각하여 괴상상태로 만들어 DTA(Differential Thermal Analysis, DTA-TA 1500, USA)를 이용하여 즉정하였다. 승온 속도를 10℃/min로 하여 1500℃까지 측정하여 열적변화를 조사하였다.
- 열처리조건에 따른 표면조도의 변화를 관찰하기 위하여 AFM(Atomic Force Microscopy, Autoprobe CP- Research) 분석을 하여 Ra(mean surface roughness)와 Rq(root mean squared roughness) 값을 측정하였다.8-10) 생성된 핵의 결정상을 확인하기 위하여 유리를 마노유발 에서 분쇄하여 325 mesh 에서 체가름한 시료를 이용하여 X-선 회절분석 (XRD, Rigaku, D-Max 3C, Japan)을 하였다.
- 반면에 결정의 크기가 작은 경우, 단위 면적당 결정의 수는 많아지며, 표면조도는 작아져서 표면이 매끄럽게 된다. 이에 표면조도에 크게 영향을 주는 인자 중 결정 수에 대한 분석을 위해 온도와 유지 시간에 변화를 주어 관찰 하였다(Fig. 12). 이와 같이 결정의 수는 두 개의 인자, 즉 결정의 성장온도와 유지시간에 따라 큰 차이를 보이는 것을 알 수 있으며, 이와 같은 결과는 Tamman 곡선으로 설명될 수 있다3).
- 이와 같은 결정상의 크기 변화에서 결정성장의 속도를 알아보기 위해 760℃에서 핵생성, 950~1150℃에서 결정 성장시킨 결정화유리를 분석하였다. 그 결정성장속도는 1050℃를 전환점으로 저온에서 일정한 속도로 급격히 증가한 경향을 보이면서 (Fig.
- 이 시료를 전자저울에서 칭량하여 충분히 혼합한 후, 알루미나 도가니에 담아 1600℃의 전기로에서 1 h 동안 용융하였다. 제조된 유리의 시차열분석과 열팽창측정 곡선에서 연화온도와 전이온도를 바탕으로 핵생성온도를 결정하였다. 모유리의 열팽창측정 곡선은 5X5X5mm3 크기의 괴상으로 제조한 후 열분석기(TMA, Rhometric U.
대상 데이터
- 모유리를 0.5X0.5cm2 크기로 절단하여 SiC 연마지의 습식연마와 0.3 의 A12O3 분말, 0.25 의 diamond 분말로 정연마하였다. 그리고 연마된 모유리를 시차열분 석과 열팽창곡선을 바탕으로 핵생성온도를 740, 760, 780, 800℃로 변화시키고, 각각 결정성장 온도를 900, 1100℃로 하여 열처리를 하였다.
- 이 실험에 사용한 유리조성은 Li2O-Al2O3-SiO2에 MgO 와 핵생성제로 TiO2가 미량으로 첨가되어 이루어져 있다. 이 시료를 전자저울에서 칭량하여 충분히 혼합한 후, 알루미나 도가니에 담아 1600℃의 전기로에서 1 h 동안 용융하였다.
데이터처리
- 8-10) 생성된 핵의 결정상을 확인하기 위하여 유리를 마노유발 에서 분쇄하여 325 mesh 에서 체가름한 시료를 이용하여 X-선 회절분석 (XRD, Rigaku, D-Max 3C, Japan)을 하였다. 피크 프로파일의 해석은 정확한 결과해석를 위해서 프로그램(Multiple Peak Separation, SoftDisc, Korea)을 이용하여 피크를 분석하였다. 또한 연마한 시 편을 10% HF 용액에 에칭하여 광학현미경 (Olympus BH2-UMA)과 전자주사현미경 SEM(Scanning Electron Microscopy, JEOL JSM-T330A)으로 분석하여 열처리 조건에 따라 석출된 결정상의 크기와 모양 등 표면의 변화를 관찰하였다.
성능/효과
- 1)Stookey에 의하여 발명된 결정화유리는 기초유리와는 달리 유리 내에 석출된 결정이 그 성질을 나타내어 열적, 전기적, 기계적, 물리 .화학적으로 우수한 성질들을 갖게 된다.
- Rq)가 증가하는 직선비례 관계를 알 수 있었다. LAS 계의 결정화유리의 표면조도는 열처리의 조건, 결정상의 크기, 결정의 수 등 의 인자에 영향을 받고, 핵생성 시에 핵의 성장조건, 결 정성장 시에 결정성장의 조건에 의한 결정이 배열되는 상 태에 의하여 결정되는 것을 이 실험결과를 통하여 확인 하였다. 표면조도와 결정의 크기관계는 투광성 및 불투 광성의 내열 결정화유리 및 저팽창 결정화유리 등의 제조에 활용할 수 있다.
- 이와 같은 결정상의 크기 변화에서 결정성장의 속도를 알아보기 위해 760℃에서 핵생성, 950~1150℃에서 결정 성장시킨 결정화유리를 분석하였다. 그 결정성장속도는 1050℃를 전환점으로 저온에서 일정한 속도로 급격히 증가한 경향을 보이면서 (Fig. 4), 열처리 온도가 증가함에 따라 결정성장속도가 빨라지면서 결정상의 크기는 증가하였다(Fig. 3).
- 열처리 온도가 높을수록 거칠은 표면형상을 나타내었으며, .나노미터 크기의 결정상의 크기가 열처리 온도가 높아질수록 증가하면서 균일하게 분포되는 것을 확인할 수 있 다.
- 열처리 온도가 증가함에 따라 결정성장속도가 빨라지면서 석출되는 결정상의 크기는 증가하였다. 따라서 석출되는 결정의 수는 감소하는 경향을 보였으며, 표면조도는 증가하여 거칠은 형상을 보였다.
- 10은 760℃에서 핵생성 시킨 후 결정성장온도를 900~lIS0℃로 한 결정화유리의 표면조도(Rq)에 영향을 미치는 인자들을 나타낸 것이다. 열처리 온도가 증가함에 따라 결정상의 크기는 증가하면서 각 석출되는 결정의 수는 감소하는 경향을 보였으며, 표면조도는 증가하여 거칠은 표면을 보였다. 그리고 이들의 관계를 대략적
- 8). 열처리의 시간과 온도가 증가할수록 표면조도의 값이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 760℃에서 핵생성 후 각각 900℃와 1100℃에서 결정성장된 결정화유리의 AFM 분석 결과를 Fig.
- 이 결과로부터 시간변화에 대한 표면조도의 변화는 저온 및 고온에서 1시간 이상부터는 현저한 변화가 없이 완만한 증가를 나타냈다. 한편 핵생성 및 결정성장온도 변화에 대한 표면조도의 변화는 900℃에서 결정성장의 경우, 2.
- 51nm의 범위의 값을 보였다. 즉, 결정상의 크기가 증가함에 따라 표면조도(R. Rq)가 증가하는 직선비례 관계를 알 수 있었다. LAS 계의 결정화유리의 표면조도는 열처리의 조건, 결정상의 크기, 결정의 수 등 의 인자에 영향을 받고, 핵생성 시에 핵의 성장조건, 결 정성장 시에 결정성장의 조건에 의한 결정이 배열되는 상 태에 의하여 결정되는 것을 이 실험결과를 통하여 확인 하였다.
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