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제안 방법
- Seed 바인더 중합으로 Table 2의 조성변화로 60%의 고형분으로 제조하기 위하여 개시제의 종류와 농도, 유화제 농도 및 중합온도를 변화시켜 중합조건을 산출하였다. 먼저 1.
- 고 고형분 점착제의 흐름성 개선을 위해 아크릴계 단량체인 2-EHA, BAM, MMA와 관능성 단량체인 AA를 사용하여 seed 바인더 중합의 최적조건에서 점착제 중합을 하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 5 min 간 건조하여 필름을 얻었다. 그 후 PET 필름에 건조된 점착제 필름을 전사시키고 너비와 길이가 각각 25 mm, 15 mm로 되게 절단하여 5매를 채취하고 50℃에서 24 hr 동안 aging 후 시편을 얻었다. PET Film 에 전사된 점착제의 두께는 마이크로미터 (micrometer) 를사용하여 측정하였다.
- 즉, 일정 수준의 분자량을 가진 점착제 일수록 응집력과 점착박리강도, 유지력 및 내열성과 같은 기계적 물성이 우수해진다. 따라서 충분한 응집력과 높은 기계적 물성을 얻기 위해 중합 개 시제는 KPS 로 하였다.
- 먼저, 1.0 L 5구 반응기에 이온교환수, 완충제인(NaKOs) 및 일정량의 seed 바인더를 주입하였다. 플라스크 내부온도를 80℃ 로 승온시키고 중합에 사용될 단량체를 pre emulsion화 한 후 개시제와 함께 4 hr 동안 정량 적하하여 중합을 진행하였다.
- 본 연구는 seed 중합을 이용하여 높은 고형분을 가진 접착제의 흐름성 개선을 위하여 먼저, seed 바인더 중합에서 최적의 개시제 종류와 농도, 유화제 농도, 중합 온도 및 관능성 단량체의 종류를 설정하고, 다음에 seed 바인더 함량을 변화시켜 점착제를 중합에서 입도 분포 및 점도 측정과 기계적 물성을 측정하여 최적의 중합 조건을 산출하였다.
- 점착박리강도 측정전 피착제로 사용된 SUS 판의 표면을 #800번 연마지를 사용하여 20회 왕복 연마 후 EA (Ethyl Acetate)를 사용하여 세척하였다. 세척된 피착제 표면에 시험편을 2 kg의 중량을 가진 로울러로 2회 왕복하여 압착 후 박리강도시험기 (KUTM-50, K1-PAE E&T Co.)를 사용하여 300 mm/min의 속도로 20 min (초기점착 박리 강도), 24 hr (후기점착박리강도), 36 hr (상태 점착 박리 강도)의 간격으로 5회 측정하여 평균값을 취하였다.
- 시험편을 시험판(SUS) 의 한 끝에 붙이고 로울러로 2 회 왕복하여 압착시킨 다음 30 min 후 시험판의 한 끝을 멈춤쇠로 고정시키고 시험판 및 시험편의 수직으로 매달리도록 접어 포갠 부분의 끝에 하중 1 kg 의 추를 부착하여 시험편이 시험판에서 떨어질 때까지의 시간을 상온에서 5회 측정하여 평균값을 취하였다.
- 실험에 사용된 동점도계는 ISO/DIS 3105, ASTM D 2515 규격에 따라 Capillary Viscometer 525-33/IIIc type 을 사용하였으며, SCHOTT 사의 Viscometer Bath CT-52 모델을 이용하여 측정 온도를 조절하고, 동일 회사의 Automatic viscometer인 AVS370 모델을 연결하여 동점도 측정 조건을 조절하였다. 점도계로 측정된 점성도는 식 (3)에 의해 결정된다 [15].
- 점착박리강도 측정전 피착제로 사용된 SUS 판의 표면을 #800번 연마지를 사용하여 20회 왕복 연마 후 EA (Ethyl Acetate)를 사용하여 세척하였다. 세척된 피착제 표면에 시험편을 2 kg의 중량을 가진 로울러로 2회 왕복하여 압착 후 박리강도시험기 (KUTM-50, K1-PAE E&T Co.
- 중합온도 조절을 위해 0~110℃까지 정밀 조절되는항온조를 사용하였으며, 중합도중 증발에 의한 물의 손실을 방지하기 위해 환류냉각기를 설치하고 이음 부분은 테프론 테이프로 밀봉하였다.
- 0 L 5구 반응기에 이온교환수, 완충제인(NaKOs) 및 일정량의 seed 바인더를 주입하였다. 플라스크 내부온도를 80℃ 로 승온시키고 중합에 사용될 단량체를 pre emulsion화 한 후 개시제와 함께 4 hr 동안 정량 적하하여 중합을 진행하였다. 단량체 pre emulsion시 seed 바인더가 함유한 유화제의 량을 다음의 식 (1)으로 계산 후 seed 바인더 중합에서 설정된 최적의 유화제 함량에서 감해주어 전체적인 유화제 함량을 변화가 없다.
대상 데이터
- 개시제로는 ammonium persulfate (APS)와 Potasium persulfate (KPS) 를 사용하고 유화제는 30%의 고형분을 가진 S133D 와 NP-1050 (40 mol)을 병용 사용하였다. 단량체와 개시제모두 Aldrich 1급 시약을 사용하였고, 유화제는 동남합성제품이다.
- 개시제로는 ammonium persulfate (APS)와 Potasium persulfate (KPS) 를 사용하고 유화제는 30%의 고형분을 가진 S133D 와 NP-1050 (40 mol)을 병용 사용하였다. 단량체와 개시제모두 Aldrich 1급 시약을 사용하였고, 유화제는 동남합성제품이다.
- 실험에 사용된 반응기는 Figure 1에서 보는 바와 같은 형태의 용량 1.0 L의 파이렉스 상하 분리형 5구 플라스크를 사용하였다. 교반기는 회전 속도가 0~600 rpm 까지 조절되는 것을 사용하였다.
- 실험에 사용한 주 단량체는 2-ethlyhexylacrylate (2-EHA), n-butyl acrylate (BA)를 변환 단량체로 methyl methacrylate (MMA)를 사용하고 공 단량체로는 acrylic acid (AA)와 hexandiol diacrylate (HDDA)를 사용하였다. 개시제로는 ammonium persulfate (APS)와 Potasium persulfate (KPS) 를 사용하고 유화제는 30%의 고형분을 가진 S133D 와 NP-1050 (40 mol)을 병용 사용하였다.
- 증류수는 Water Deionizer (DF-500, Crystalab. Inc., U.S.A) 를 이용하여 만든 탈 이온수(Deionizer water)를 사용하였다. 피착제는 40x150 mm의 스테인리스강(stainless steel, SUS420J)을 사용하였다.
- 측정 시료를 0.5%로 희석 후 COULTER 사의 LS230 Model을 사용하였다. 측정 시 run time은 60 s로 하였으며 0.
- A) 를 이용하여 만든 탈 이온수(Deionizer water)를 사용하였다. 피착제는 40x150 mm의 스테인리스강(stainless steel, SUS420J)을 사용하였다. 본 실험에서 사용한 단량체, 유화제 및 개시제의 물성을 Table 1에 나타내었다.
데이터처리
- 동점도(kinematic viscosity) 측정을 통해 상호 비교하였다. 실험에 사용된 동점도계는 ISO/DIS 3105, ASTM D 2515 규격에 따라 Capillary Viscometer 525-33/IIIc type 을 사용하였으며, SCHOTT 사의 Viscometer Bath CT-52 모델을 이용하여 측정 온도를 조절하고, 동일 회사의 Automatic viscometer인 AVS370 모델을 연결하여 동점도 측정 조건을 조절하였다.
이론/모형
- Seed 바인더 및 점착제의 점도는 Brookfield Viscometer LVDV-III 모델을 사용하여 25℃의 일정한 온도에서 64 번 스핀들을 사용하여 15 rpm에서 측정하였다.
- 중합시간에 따른 전환율(%)은 중량 감소법으로 계산하였다. 고형분은 일정한 시간 간격을 두고 채취한 시료를 알루미늄 접시에 담아 105℃에서 3 hr 동안 건조 후다음 식 (2)와 같이 전환율을 계산하였다.
- 한국공업규격 KS A1107의 4항에 표시된 방법으로 측정하였다. 점착박리강도 측정전 피착제로 사용된 SUS 판의 표면을 #800번 연마지를 사용하여 20회 왕복 연마 후 EA (Ethyl Acetate)를 사용하여 세척하였다.
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