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제안 방법
- 1 단계 중합에서 단량체 조성과 분자량을 변화시켜 용액중합으로 합성된 고분자 유화제를 이용하여 2단계 유화 중합에서 2-에틸헥실 아크릴레이트 (2-EHA)와 n-부틸 아크릴레이트 Q-BA) 단량체를 사용하여 수계 아크릴 에멀션 점착제를 제조하여, 고분자 유화제 종류에 따라 최종 물성에 미치는 영향을 조사하여 Table 2에 나타내었다.
- 300 mm/min 속도로 왕복 1회 압착시켰다. 30분 후 180° 박리 강도기 (peel tester, Mecmesin Ltd., England)를 사용하여 시험편이 박리하면서 걸리는 하중을 측정하여 평균치로 점착력을 구하였다.
- 따라서 최근에는 전형적인 유화제의 미셀과 같이 에멀션 중합 장소를 제공할 수 있는 저분자량 고분자 유화제를 이용하여 중합할 경우 점착력, 내수성, 내열성, 경시변화, 그리고 저장 안정성 등을 크게 높일 수 있다.6-9 본 연구에서는 기존의 저분자량의 전형적인 유화제를 이용한 중합법 대신에 유화제 역할을 하는 효과적인 고분자 유화제를 합성한 후 이를 이용하여 수계 아크릴 에멀션 점착제를 제조하여 전환율 점착물성, 입자크기 및 입자크기 분포도, 그리고 저장안정성 등을 실험을 통해 분석하여 고분자 유화제가 아크릴 에멀션 점착제의 물성에 미치는 영향을 체계적으로 연구하였다.
- ASTM에 의거하여 시험판의 표면을 이소프로필알콜로 완전히 세척한 다음 자동 코팅기를 사용하여 만든 시험편을 25 mm X30 mm의 크기로 절단하여 3 매를 채취하여 스테인레스 시험판에 25 mm X25 mm 의 접착 면적을 갖도록 부착한 후 자동식 압착 롤러 장치로 300 mm/min 속도로 왕복 1회 압착시킨 다음 30분 후 유지력 시험기 (shear tester, Chem Instrument, USA)를 사용하여 수직에서 2° 기울인 패널에서 흐]중 1 kg의 추를 매달아 시편이 시험판에서 떨어질 때까지의 시간을 측정하여 평균치로 유지력을 구하였다.
- ASTM에 의한 방법으로 시험판의 표면을 연마지로 가볍게 연마한 후 이소프로필알콜로 완전히 세척한 다음 자동 코팅기를 이용하여 시험편을 25 mmx 30 mm의 크기로 절단하여 3매를 채취하여 시험편의 점착면을 아래로 향하도록 붙여 자동식 압착 롤러 장치로 300 mm/min 속도로 왕복 1회 압착시켰다. 30분 후 180° 박리 강도기 (peel tester, Mecmesin Ltd.
- 고분자 유화제의 수평균 분자량 #중량평균 분자량 (#), 그리고 분자량 분포도 (A/^/A/w) 는 Guard column0] 장착된 ultrahydrogel column (Waters, U.S.A)을 가지고 겔투과크로마토그래피 (gel permeation chromatography, Waters 486 HPLC pump system)를 이용하여 측정하였다. 이때 사용된 이동상 (mobile phase)은 0.
- 수계 아크릴 에멀션 점착제를 제조하기 위해 두 단계로 진행하였다. 첫 번째 단계에서는 용액 중합으로부터 고분자 유화제를 합성하였고 두 번째 단계에서는 합성된 고분자 유화제를 유화 중합에 사용하여 아크릴 에멀션 점착제를 제조하였다.
- 수평균입자크기 (#), 중량평균입자크기 (#) , 그리고 입자크기분포도 (#)는 Model BI-DCP dynamic light scattering (Brookhaven Instrument Co.)사용하여 측정하였다 적당한 양의 시료를 채취하여 탈이온수로 0.2 wt%로 희석한 후 상온에서 5000 rpm으로 입자크기 및 분포도를 측정하였다.
- 피착재는 크라프트지를 사용하였다. 아크릴 점착제를 크라프트지에 코팅하기 위해 83.3 |im 금속 어플리케이터를 사용하여 자동코터기로 일정하게 코팅한 후 50 ℃ 건조 오븐에서 30분 동안 건조시켜 점착제 시편을 제조하여 다음과 같이 점착 물성을 측정하였다.13-19
- 적당량의 고분자 유화제를 채취한 다음 진공오븐에서 용매가 완전히 제거될 때까지 건조시킨 후 10-15 mg 의 시료를 달아 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter 2910, TA Instrument Co.)^- 사용하여 측정하였다.
- 적당량의 중합물을 진공여과기 (vacuum filtration aspirator) 에 넣어 시료를 에탄올로 응집시킨 후 탈이온수로 세척한 다음 진공오븐에서 용매가 완전히 제거될 때까지 건조시킨 후 10-15 mg의 시료를 달아 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter 2910, TA Instrument Co.)를 사용하여 즉정하였다.
- 전형적인 유화제가 수용액상에서 중합장소를 제공할 수 있는 미셀을 형성하는 것처럼 합성된 공중합체인 고분자 유화제가 수용액상에서 회합을 형성할 수 있는지 여부를 확인하기 위해 surface tensiometer를 사용하여 고분자 유화제 농도의 변화에 따른 표면장력 (surface tension)을 즉정하였다.
- 전형적인 유화제를 대신할 수 있는 친수성 부분과 소수성 부분을 가지는 알카리 수용성 점착제용 고분자 유화제를 소수성 단량체 (2-에틸헥실 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 그리고 메틸 아크릴레이트)와 친수성 단량체 (아크릴산)를 사용하여 단량체 조성과 분자량을 변화시켜 용액 중합을 통해 합성하였고, 제조된 고분자 유화제로 수계 아크릴 에멀션 점착제를 제조하여, 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
- 2 M의 수산화칼륨 용액을 정량펌프를 사용하여 투입하였고, 반응을 종결하기 위해 3시간 더 반응시켰다. 전환율을 측정하기 위해 중합 시간별 시료를 채취한 후 고형분 함량을 측정하였다. 대표적 반응 조성물은 대한민국 특허 출원번호 2002-0081883를 기준으로 하였다.
- 점착테이프의 초기점착력은 ASTM에 의거하여 제조된 시편을 15 mmX25 mm의 크기로 절단하여 수평인 바닥에 고정시킨 후 21°30' 기울어진 경사면을 갖는 구름판을 설치한 후 11.1 mm 지름의 스테인레스 볼을 굴려서 볼이 구른 거리 (cm)를 측정하여 초기 점착력을 구하였다. 이때, 볼이 구른 거리가 클수록 초기 점착력은 작은 것을 의미한다.
- 제조된 에멀션의 저장안정성을 확인하기 위해 동결-해빙 (freeze-thaw) 실험을 하였다. 동결-해빙 테스트 방법은 저온 항온수조에 시료를 담근 다음 -10 ℃에서 12시간 방치한 후 다시 25 ℃에서 12시간 방치시켰다.
- 진행하였다. 첫 번째 단계에서는 용액 중합으로부터 고분자 유화제를 합성하였고 두 번째 단계에서는 합성된 고분자 유화제를 유화 중합에 사용하여 아크릴 에멀션 점착제를 제조하였다. 따라서 실험 결과 및 고찰을 중합 단계별로 나타내었다.
대상 데이터
- 2단계로 아크릴 에멀션 점착제를 중합하기 위한 단량체는 Aldrich사에서 제조한 2- 에틸헥 실 아크릴레이트 (2- EHA)와 부틸 아크릴레이트 (n-BA)를 사용하였고, 고분자 유화제는 본 실험실의 고압반응장치를 이용하여 1단계에서 직접 제조한 것을 정제한 후 사용하였으며, 개시제는 수용성 개시제로 potassium persulfate (K2S2Os), pH 조절제로는 수산화칼륨 (KOH)을 사용하였다. 유화 중합에 사용되는 물은 ELGA (England)사의 초순수 제조장치를 사용하여 불순물 및 이온을 제거한 탈이온수를 사용하였다.
- 톨루엔 (Aldrich)을 사용하였다. 개시제는 tert-butyl peroxybenzoate (t-BPB, Aldrich)을 사용하였고 연쇄이동제는 1-dodecanethiol (Fhika)을 사용하였다.
-
고분자 유화제를 이용한 수계 아크릴 점착제 제조.
- 본 실험에서 점착테이프를 제조하기 위한 피착재는 크라프트지를 사용하였다. 아크릴 점착제를 크라프트지에 코팅하기 위해 83.
- 있다. 수계 아크릴계 점착제용 수용성 수지인 고분자 유화제를 합성하기 위해 아크릴계 단량체 중 소수성 단량체인 n-부틸 아크릴레이트 (n-BA)와 2-에틸헥실 아크릴레이트 (2-EHA)를 그리고 친수성 단량체인 아크릴산 (AA) 을 사용하였다. 또한 단량체 중 아크릴산의 함량과 분자량을 변화시켜 고분자 유화제에 미치는 영향을 조사하여 Table 1 나타내었다.
- 수산화칼륨 (KOH)을 사용하였다. 유화 중합에 사용되는 물은 ELGA (England)사의 초순수 제조장치를 사용하여 불순물 및 이온을 제거한 탈이온수를 사용하였다.
- 저분자량 고분자 유화제를 합성하기 위해, 단량체로는 2-에틸헥실 아크릴레이트 (2-EHA, Aldrich), 부틸 아크릴레이트 (n-BA, Aldrich), 그리고 아크릴산 (AA, Aldrich)를 정제하지 않고 그대로 사용하였으며, 용매는 톨루엔 (Aldrich)을 사용하였다. 개시제는 tert-butyl peroxybenzoate (t-BPB, Aldrich)을 사용하였고 연쇄이동제는 1-dodecanethiol (Fhika)을 사용하였다.
이론/모형
- 고분자 유화제의 산가는 ASTM 에 의거하여 측정하였다
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