본 연구에서는 염료 태양전지(Dye-sensitized solar cells; DSCs)에 적용하기 위한 나노-다공질의 FTO(F:$SnO_2$) 재료를 Sol-gel 연소법을 이용하여 다양한 열처리 온도를 변수로 제작하였으며, 각각의 결과물들에 대한 물성적 특성을 고찰하였다. FTO nano-powder는 SnCl4-98.0[%]와 HF-$48{\sim}51$[%]가 교반된 것에 NH4OH를 Sol-gel법의 촉매로 사용하였고, 첨가재로써 Ketjen Black을 사용하였다. 얻어진 결과물에 대한 XRD 측정 결과, 열처리 온도가 상승함에 따라 $SnO_2$의 회절각인 25.6[$^{\circ}$]($2{\Theta}$) 부근에서 강한 peak값이 나타났다. XPS 측정 결과에 의하면, 각각의 F1s, Sn 3d, O 1s의 binding energy는 682, 484, 528[eV]에서 광전자 피크가 확인되었다. 열처리 온도가 증가함에 따라 표면적이 감소하며, pore size는 증가함을 BET측정 결과로 알 수 있었다. 본 실험을 통해 열처리 온도조절에 따른 나노-다공성 FTO powder의 특성제어가 용이함이 확인되었고, Sol-gel 연소법에 의한 간단하고 효과적인 방법으로 나노-다공성 소재의 제작이 가능하여, DSCs의 응용에도 유용할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 염료 태양전지(Dye-sensitized solar cells; DSCs)에 적용하기 위한 나노-다공질의 FTO(F:$SnO_2$) 재료를 Sol-gel 연소법을 이용하여 다양한 열처리 온도를 변수로 제작하였으며, 각각의 결과물들에 대한 물성적 특성을 고찰하였다. FTO nano-powder는 SnCl4-98.0[%]와 HF-$48{\sim}51$[%]가 교반된 것에 NH4OH를 Sol-gel법의 촉매로 사용하였고, 첨가재로써 Ketjen Black을 사용하였다. 얻어진 결과물에 대한 XRD 측정 결과, 열처리 온도가 상승함에 따라 $SnO_2$의 회절각인 25.6[$^{\circ}$]($2{\Theta}$) 부근에서 강한 peak값이 나타났다. XPS 측정 결과에 의하면, 각각의 F1s, Sn 3d, O 1s의 binding energy는 682, 484, 528[eV]에서 광전자 피크가 확인되었다. 열처리 온도가 증가함에 따라 표면적이 감소하며, pore size는 증가함을 BET측정 결과로 알 수 있었다. 본 실험을 통해 열처리 온도조절에 따른 나노-다공성 FTO powder의 특성제어가 용이함이 확인되었고, Sol-gel 연소법에 의한 간단하고 효과적인 방법으로 나노-다공성 소재의 제작이 가능하여, DSCs의 응용에도 유용할 것으로 기대된다.
In this work, a new type of DSCs based on nanoporous FTO structure is being developed for research aimed at low-cost high-efficiency solar cell application. The nanoporous FTO materials have been prepared through the sol-gel combustion method followed by thermal treatment at $450{\sim}850[^{\ci...
In this work, a new type of DSCs based on nanoporous FTO structure is being developed for research aimed at low-cost high-efficiency solar cell application. The nanoporous FTO materials have been prepared through the sol-gel combustion method followed by thermal treatment at $450{\sim}850[^{\circ}C]$. The properties of the nanoporous FTO materials were investigated by IR spectra, BET and TEM analyses, and the photovoltaic performance of the prepared DSCs were examined. It can be seen from the result that the nanoporous FTO exhibited good transparent conductive properties, well suited for DSCs application.
In this work, a new type of DSCs based on nanoporous FTO structure is being developed for research aimed at low-cost high-efficiency solar cell application. The nanoporous FTO materials have been prepared through the sol-gel combustion method followed by thermal treatment at $450{\sim}850[^{\circ}C]$. The properties of the nanoporous FTO materials were investigated by IR spectra, BET and TEM analyses, and the photovoltaic performance of the prepared DSCs were examined. It can be seen from the result that the nanoporous FTO exhibited good transparent conductive properties, well suited for DSCs application.
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문제 정의
본 연구에서는 Sol-gel 연소법을 이용하여, 다양한 소결 온도를 변수로 하여 제작된 나노 다공질 구조의 FTO powder를 제작하고, 제작된 FTO powder 의 물성 및 광전변환 특성을 고찰하였다. 실험 결과, Sol-gel 연소법 공정과정에서의 열처리 온도는 제작되는 FTO powder의 결정성분이나 구조, 그리고 입자의 크기 등에 밀접한 영향을 주는 것으로 확인되었고, 연소공정의 첨가물로써 사용된 Ketjen black 의 함유량 또한 FTO powder의 다공성과 결정구조에 큰 영향을 주는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 이러한 DSCs의 광전극 및 TCO로서의 응용이 가능한 나노-다공성의 FTO 재료를 Sol-gel 연소법을 통하여 제작하고자 한다. Sol-gel 법에 의해 제작된 FTO(F:SnOz)의 나노 크기의 입자를 가지는 powder를 제작하고, 제작과정 중 열처리 온도의 변화에 따라 FTO powder에 미치는 구조적 특성과 물성 등을 분석하였다.
제안 방법
FTO powder의 구성성분의 종류와 결합 에너지 및 각 성분 비율([A%])을 X-ray photoelectron spectroscopy 를 이용해 분석하였다. XPS의 측정으로 Sn과。의 구성 비율과 특히 도핑된 F의 성분 비율을 알 수 있었다.
사용되었다. Fbwder 상태의 반도체 산화물의 결정 구조, 결정 성분과 결정 분말의 Grain size 측정을 위해 X-ray nffraction(XRD; Rigaku Co., D/max 2100H, Japan) 을 사용하였고, particle morphology 와 国rti이e size, 응집 현상을 Field Emission Scanning Electron Microsome System(FE-SEM FEI Co., Quanta 200 FEG, Netherlands)으로 관찰하였으며, 표면적 분석 장치 (BnmaieJ&nmet-Halenda; BET), Mcroiwritics Co., ASAP 2010, USAW 이용하여 분말의 비 표면적콰 pore size를 측정하였다 제작된 powder의 정확한 성분 조사와 결함 농도는 X-ray photo인octron Spectroscopy (XPS ; ESCALAB SQl-* XL) 사용하여 측정하였다
그리고 그림 8은 제작된 DSCs 샘플의 전류-전압 특성 곡선을 나타내고 있다. IBCs의 광전변환 특성은 광원 AM 1.5 에서 ^400 SourcemeteHKETIHLEY Co., Ltd)로 측정하였다. 전류-전압 특성곡선으로부터 Nano-porous FTO 기반의 DSCs 샘플(lOOlmW/cwl 표면적 조건)에서 약 2[%1 정도의 변환 효율을 확인할 수 있었다.
Sol-gel 법에 의해 제작된 FTO(F:SnOz)의 나노 크기의 입자를 가지는 powder를 제작하고, 제작과정 중 열처리 온도의 변화에 따라 FTO powder에 미치는 구조적 특성과 물성 등을 분석하였다. 그리고 제작된 FTO 를 기반으로, DSCs 단일 셀을 제작하여 광전변환 특성 등에 대해 고찰하였다.
Sol-gel 연소법을 이용하여 제작된 FTO powder 의 구조적 특성은 FE-SEM, XPS 그리고 BET 분석 등을 통하여 고찰되었다. 그림 3은 FE-SEM으로 FTO powder의 표면 구조 및 응집 상태를 관찰한 결과이다.
Sol-gel 법에 의해 제작된 FTO(F:SnOz)의 나노 크기의 입자를 가지는 powder를 제작하고, 제작과정 중 열처리 온도의 변화에 따라 FTO powder에 미치는 구조적 특성과 물성 등을 분석하였다. 그리고 제작된 FTO 를 기반으로, DSCs 단일 셀을 제작하여 광전변환 특성 등에 대해 고찰하였다.
대상 데이터
제작된 DSCs의 샘플 사진이다. DSCs의 FTO 박막은 동일한 두께의 제작을 위하여 screen printing 공정을 사용하였으며, 전해질은 WWS, 염료는 N719 와 FTO glass를 사용하여 제작되었다. 그리고 그림 8은 제작된 DSCs 샘플의 전류-전압 특성 곡선을 나타내고 있다.
나노 다공질의 FTO powder의 제작 공정은 Sol-gel법⑸으로 제작되었다. FTO powder의 제작 방법은 그림 1에 나타내었다.
성능/효과
또한 그림에서 나타낸 바와 같이 750[℃]의 소결 온도에서 FTO powder의 peak값은 가장 강하고 높은 Intensity를 나타내고 있다. XRD 측정 결과로부터 Grain size는 온도의 상승에 따라 입자의 크기가 커지는 것을 peak의 FWHM 값을 통해 확인되어졌다. FWHM이라는 것은 fdl width of half maximum을 의미하는 용어로써 반폭치 또는 반치전 폭이라고도 한다.
5[°] 부근에서 강한 peak 값을 나타내었다. 그러나 75이O이상의 범위를 넘어서는 온도에서 소결된 FTO powder는 두드러진 회절 각의 변화는 없지만, 높은 열에너지로 인해 FTO powder의 성분마저 연소가 되어 갈색의 powder 입자가 생성됨을 확인할 수 있었다. 그리고 가장 낮은 온도인 450TC]에서 소결된 powder는 회 절각의 peak 값이 낮고 그 강도 또한 매우 약한 성향을 보임을 알 수 있었다.
그러나 75이O이상의 범위를 넘어서는 온도에서 소결된 FTO powder는 두드러진 회절 각의 변화는 없지만, 높은 열에너지로 인해 FTO powder의 성분마저 연소가 되어 갈색의 powder 입자가 생성됨을 확인할 수 있었다. 그리고 가장 낮은 온도인 450TC]에서 소결된 powder는 회 절각의 peak 값이 낮고 그 강도 또한 매우 약한 성향을 보임을 알 수 있었다. 이는 FTO powder의 결정 구성이 낮은 소결온도에서는 불안정하게 생성됨을 알 수 있다.
이러한 입자간 접촉면적의 증가는 단위 면적당 입자들 사이의 공간을 더욱 증대시키고, 비 표면적의 감소로 나타난다. 또한 Sol-gel의 공정과정에서 함유시킨 ketjen bl&:k의 연소와 함께 제작된 powcfa에서는 모두 다공성을 가진다는 것을 확인할 수 있었다. 이에 반하여, 소결 온도에 따른 pore siz矣는 온도의 증가에 따라 점점 커지는 결과를 가져왔다.
소결 온도의 증가에 따라 FTC) 입자의 크기는 커지고, 입자 간의 간격이 좁아져 입자간 접촉면이 증가하여 비 표면적이 감소하는 것으로 나타나서, powder의 다공성을 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있다. 또한 입자의 크기가 증가하면서 입자 각각의 결정구조는 높은 온도 조건에서 더욱 결정형태를 보이는 것으로 나타났다.
Sol 상태로의 진행을 위해 일정시간 교반 시켜준 뒤, 완성된 Sol을 다시 120[℃]에서 120분간 건조시킨다. 마지막으로 이 건조물을 가열로를 이용하여 150분 동안의 열처리 과정을 거치고, 그 고체 결과물을 분말 형태로 만들게 되면, Sol-gel 법을 이용한 FTO powder가 완성된다. 이러한 Ketjen Black 을 함유시킨 Sol-gel 연소복합법은 powder로의 소결과 정시에 gel상태의 물질에 존재하는 ketjen black 의 연소됨에 따라 그 공간이 형성된 결과로써, powder 내에 다공성의 특성을 지니게 하는 공정 방법이다.
열처리 온도의 상승에 따라 비 표면적이 감소하며, pore size는 증가함을 알 수 있었고, 열처리 온도로써 나노 다공성 구조의 FTO powder의 특성 제어가 용이함이 확인되었다. 본 연구결과를 통해 Sol-gel 연소법에 의한 간단하고 효과적인 방법으로 나노-다공성 소재의 제작이 가능하며, 응용적 측면에서 나노 다공성 FTO 재료는 DSCs의 광전극에 활용될 수 있음을 확인하였다.
그림 3은 FE-SEM으로 FTO powder의 표면 구조 및 응집 상태를 관찰한 결과이다. 소결 온도의 증가에 따라 FTC) 입자의 크기는 커지고, 입자 간의 간격이 좁아져 입자간 접촉면이 증가하여 비 표면적이 감소하는 것으로 나타나서, powder의 다공성을 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있다. 또한 입자의 크기가 증가하면서 입자 각각의 결정구조는 높은 온도 조건에서 더욱 결정형태를 보이는 것으로 나타났다.
물성 및 광전변환 특성을 고찰하였다. 실험 결과, Sol-gel 연소법 공정과정에서의 열처리 온도는 제작되는 FTO powder의 결정성분이나 구조, 그리고 입자의 크기 등에 밀접한 영향을 주는 것으로 확인되었고, 연소공정의 첨가물로써 사용된 Ketjen black 의 함유량 또한 FTO powder의 다공성과 결정구조에 큰 영향을 주는 것으로 나타났다. 얻어진 결과물에 대한 XRD 측정 결과, 열처리 온도가 상승함에 따라 SnO의 회절 각 25.
실험 결과, Sol-gel 연소법 공정과정에서의 열처리 온도는 제작되는 FTO powder의 결정성분이나 구조, 그리고 입자의 크기 등에 밀접한 영향을 주는 것으로 확인되었고, 연소공정의 첨가물로써 사용된 Ketjen black 의 함유량 또한 FTO powder의 다공성과 결정구조에 큰 영향을 주는 것으로 나타났다. 얻어진 결과물에 대한 XRD 측정 결과, 열처리 온도가 상승함에 따라 SnO의 회절 각 25.6[°](20) 부근에서 강한 Peak 값이 나타났고, XPS 분석에 의하면, FTO의 F Is, Sn 3d, 0 Is의 결합 에너지는 각각 682, 4&4, 528[eV] 에서 광전자 피크를 확인할 수 있었다. 열처리 온도의 상승에 따라 비 표면적이 감소하며, pore size는 증가함을 알 수 있었고, 열처리 온도로써 나노 다공성 구조의 FTO powder의 특성 제어가 용이함이 확인되었다.
6[°](20) 부근에서 강한 Peak 값이 나타났고, XPS 분석에 의하면, FTO의 F Is, Sn 3d, 0 Is의 결합 에너지는 각각 682, 4&4, 528[eV] 에서 광전자 피크를 확인할 수 있었다. 열처리 온도의 상승에 따라 비 표면적이 감소하며, pore size는 증가함을 알 수 있었고, 열처리 온도로써 나노 다공성 구조의 FTO powder의 특성 제어가 용이함이 확인되었다. 본 연구결과를 통해 Sol-gel 연소법에 의한 간단하고 효과적인 방법으로 나노-다공성 소재의 제작이 가능하며, 응용적 측면에서 나노 다공성 FTO 재료는 DSCs의 광전극에 활용될 수 있음을 확인하였다.
, Ltd)로 측정하였다. 전류-전압 특성곡선으로부터 Nano-porous FTO 기반의 DSCs 샘플(lOOlmW/cwl 표면적 조건)에서 약 2[%1 정도의 변환 효율을 확인할 수 있었다.'
XPS의 측정으로 Sn과。의 구성 비율과 특히 도핑된 F의 성분 비율을 알 수 있었다. 제작된 FTO powder의 XPS 측정 결과, 결합에너지 0~l, 200[eV] 범위 내에서 Sn 3d, O Is, F Is 그리고 C Is의 광전자 peak 값이 얻어졌다. 각각의 Sn 3d, O Is, F Is의 결합 에너지는 484, 528, 682[eV]에서 각각의 광전자 peak를 확인할 수 있었다.
참고문헌 (5)
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B. O. Regan, M. Gratzel, "A low cost, high-efficiency solar cell based on dye- sensitized colloidal TiO2 films", Nature, vol. 353, pp. 737-740, October 1991
A. Hinsch, J. M. Kroon, R. Kern, I. Uhlendorf, J. Holzabock, A. Meyer, and J. Ferber, "Long-term stability of dye-sensitised solar cells", Prog. Photovolt. Res. Appl., vol. 9, issue. 6, pp. 425-438 October 2001
Chi-Hwan Han, et. al., "Synthesis of indium tin oxide (ITO) and fluorine-doped tin oxide (FTO) nano-powder by sol-gel combustion hybrid method", Material Letter (Elsevier) vol. 61, no. 8-9, pp. 1701-1703, August 2007
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