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문제 정의
- 그러므로 빠른 시간안에 시료의 무기물 분포를 파악하는 일은 매우 중요한 역할을 담당한다. 본 연구에서는 연구동 시험담배 및 표준담배(ky3R4F)와 각 담배 시료에 대해 각초, 궐련지, 연소 전 후의 필터 그리고 담배 연기 응축물을 반정량 분석하였으며, 정량 분석과 반정량 분석의 정확성과 재현성의 비교를 통해서 담배 관련 시료를 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 반정량 분석의 잠재적 가능성을 평가하였다.
제안 방법
- 담배의 흡연과정은 ISO의 권고 사항인 22±1℃와 상대습도 60±3%에서 48시간 조화한 후 ISO 흡연 조건(35 mL puff volume, 2 s puff duration, 60 s interval)으로 흡연하였다. 각초와 필터 그리고 궐련지는 각 시료에서 분리하여 무게를 측정한 후 직접 마이크로파 분해법을 이용하여 분해하였으며, 그 다음 부피 플라스크 100 mL에 옮긴 후 ICP-MS를 이용 정량하였다. 연기 응축물의 경우 각 담배 시료에 대해 20개피 씩 정전기 포집장치가 장착된 자동흡연장치를 이용하여 흡연하여 포집 후 다른 시료와 동일하게 포집된 연기 응축물을 마이크로파 분해법에 의해 분해하였다.
- Table 6에서 10은 담배 시료에 대한 반정량한 결과를 나타내었다. 담배 시료의 경우 한 개의 표준담배와 6종의 담배 시료를 선택하였으며 각 담배 시료에 대해 각초, 궐련지, 흡연 전 후의 필터 그리고 연기 응축물을 분석하였다. 성분별 분석결과를 살펴보면 아래와 같다.
- 담배의 흡연과정은 ISO의 권고 사항인 22±1℃와 상대습도 60±3%에서 48시간 조화한 후 ISO 흡연 조건(35 mL puff volume, 2 s puff duration, 60 s interval)으로 흡연하였다.
- 반정량 분석의 정확도 평가는 실제적으로 공인 CRM(Certificate Reference Material)을 이용하여 분석한 결과와 제공되어지는 인증값과의 차이에 의해 평가되어져야 하지만 본 연구에서는 불가피하게 동일시료의 CRM을 구할 수 없어 분석자가 직접 제조한 검량선 확인 표준용액(Calibration Check Standard, CCS)을 이용하여 평가하였다. 평가 방법은 상대 퍼센트 에러(Relative Percentage Error, RPE)를 산출하여 표현하였으며, 산출방법은 아래와 같다.
- 본 연구에서는 최근 미지시료의 무기물의 분포를 빠르게 측정할 수 있는 반정량 분석 기법을 적용하여 연구용 시험담배 6종과 표준담배를 분석하였다. 반정량 분석의 적합성을 평가하기 위해 검량선 확인 표준용액(CCS)을 이용한 평가와 각초시료의 정량 분석결과 및 반정량 분석결과의 비교 평가를 수행하였으며, 그 결과 ±20%의 오차범위를 나타내었다.
대상 데이터
- 본 연구에서는 연소 후 필터를 분석하기 위해 선형 흡연장치인 SM 450 모델(cerulean, USA)을 사용하였으며 연기 응축물을 분석하기 위해서는 정전기 포집장치(Borgwaldt, Hamburg, Germany)가 장착된 Borgwaldt 20-port 자동흡연장치(RM-20H)을 사용하였다. 모든 담배 관련 제품을 분석하기 위해 사용된 ICP-MS는 Agilent 7500c(Agilent Technologies, Tokyo, Japan)를 사용하였으며, ICP-MS의 개략도 및 측정 조건은 Fig. 1과 Table 1에 나타내었다.
- 담배 관련 시료들의 분해를 위해 사용된 전처리 방법은 마이크로파 분해법을 사용하였으며, 사용된 장치는 CEM사의 MARS X 모델을 이용하였고 두 번의 분해조건은 Table 2에 나타내었다. 본 실험의 분해산으로 사용된 질산은 에코리서치사(Korea)의 ultra-pure grade를 사용하였으며, 반정량 분석을 위한 검량선 표준용액은 AccuStandard사에서 제공되는 10 mg/L 농도의 혼합표준용액(Multielement standard solution)을 사용하였고 내부표준물질인 Y은 같은 회사의 1000 mg/L의 표준용액을 희석하여 사용하였으며 실험 전 과정에서 사용된 증류수는 specific resistance가 18.2 ㏁/cm 이상의 Millipore Mill-Q system을 통과한 탈 이온수를 사용하였다.
- 본 연구에서는 연소 후 필터를 분석하기 위해 선형 흡연장치인 SM 450 모델(cerulean, USA)을 사용하였으며 연기 응축물을 분석하기 위해서는 정전기 포집장치(Borgwaldt, Hamburg, Germany)가 장착된 Borgwaldt 20-port 자동흡연장치(RM-20H)을 사용하였다. 모든 담배 관련 제품을 분석하기 위해 사용된 ICP-MS는 Agilent 7500c(Agilent Technologies, Tokyo, Japan)를 사용하였으며, ICP-MS의 개략도 및 측정 조건은 Fig.
- 시료 본 연구에 사용된 시료는 84-mm의 연구용 시험담배 6종과 표준담배 ky3R4F를 사용하였다. Table 3은 실험에 사용된 타르별 담배의 목록을 나타내었다.
이론/모형
- 담배 관련 시료들의 분해를 위해 사용된 전처리 방법은 마이크로파 분해법을 사용하였으며, 사용된 장치는 CEM사의 MARS X 모델을 이용하였고 두 번의 분해조건은 Table 2에 나타내었다. 본 실험의 분해산으로 사용된 질산은 에코리서치사(Korea)의 ultra-pure grade를 사용하였으며, 반정량 분석을 위한 검량선 표준용액은 AccuStandard사에서 제공되는 10 mg/L 농도의 혼합표준용액(Multielement standard solution)을 사용하였고 내부표준물질인 Y은 같은 회사의 1000 mg/L의 표준용액을 희석하여 사용하였으며 실험 전 과정에서 사용된 증류수는 specific resistance가 18.
- 각초와 필터 그리고 궐련지는 각 시료에서 분리하여 무게를 측정한 후 직접 마이크로파 분해법을 이용하여 분해하였으며, 그 다음 부피 플라스크 100 mL에 옮긴 후 ICP-MS를 이용 정량하였다. 연기 응축물의 경우 각 담배 시료에 대해 20개피 씩 정전기 포집장치가 장착된 자동흡연장치를 이용하여 흡연하여 포집 후 다른 시료와 동일하게 포집된 연기 응축물을 마이크로파 분해법에 의해 분해하였다. 그 다음 부피 플라스크 100 mL로 옮긴 후 다른 시료와 동일하게 ICP-MS를 이용하여 정량하였다.
- 반정량 분석의 정확도 평가는 실제적으로 공인 CRM(Certificate Reference Material)을 이용하여 분석한 결과와 제공되어지는 인증값과의 차이에 의해 평가되어져야 하지만 본 연구에서는 불가피하게 동일시료의 CRM을 구할 수 없어 분석자가 직접 제조한 검량선 확인 표준용액(Calibration Check Standard, CCS)을 이용하여 평가하였다. 평가 방법은 상대 퍼센트 에러(Relative Percentage Error, RPE)를 산출하여 표현하였으며, 산출방법은 아래와 같다.
성능/효과
- 5 ㎍/g)의 V이 검출되었다. Cr의 경우 각초와 궐련지에서 수㎍/g의 농도 수준으로 검출되었으며 시료별 분석에서 A 시료의 경우 Cr의 함량이 다른 시료에 비해 높게 검출되었고 이러한 특징은 궐련지의 생산과정에서 즉 종이의 생산과정에서 금속성분의 오염도가 높게 존재하기 때문에 발생되는 것으로 판단된다.
- Li부터 Bi까지 21개의 금속에 대한 RPE를 측정한 결과 낮은 농도에서 Ba을 제외한 모든 원소에 대해 ±20% 이내의 결과 값을 얻었으며, 중간 농도와 고농도에서도 Be를 제외하고 모든 원소에서 ±20% 이내의 결과 값을 얻었다.
- 따라서 담배 시료의 반정량 분석 기법의 적용이 유용할 것으로 판단된다. 각 시료에 대한 각초, 궐련지, 필터 그리고 연기응축물의 분석 결과는 각 브랜드별 특징을 확인할 수 있었으며, 분석 결과의 패턴을 통해 fingerprinting 기법을 적용할 수 있는 기초적 연구가 되었다.
- 검량선을 사용하지 않고 빠른 시간안에 다원소를 동시분석한 반정량 결과와 검량선을 사용하여 분석한 정량 분석결과의 차이가 Li과 Fe을 제외한 모든 원소에서 ±20% 이내를 안정된 결과 값을 나타내었다.
- 따라서 본 연구에서 제조한 세 가지 농도의 CCS에 대한 RPE 값이 몇 가지의 원소를 제외하고 ±20% 이내의 결과 값을 얻었으므로 실제 시료 분석에 적합한 분석 조건이 설정되었다고 판단된다.
- 반정량 분석의 적합성을 평가하기 위해 검량선 확인 표준용액(CCS)을 이용한 평가와 각초시료의 정량 분석결과 및 반정량 분석결과의 비교 평가를 수행하였으며, 그 결과 ±20%의 오차범위를 나타내었다.
- 그림 2는 최종적으로 각초 시료에 대해 정량 분석과 반정량 분석의 유사성을 평가하였다. 평가 결과 두 분석 방법의 유사성은 R2값이 0.9942로 매우 일치하는 경향을 나타내었다.
후속연구
- ICP-MS를 이용한 반정량 분석 기법은 빠른 시간 내에 시료의 무기물 분포를 확인할 수 있는 활용성이 높은 분석 방법이며 담배 시료들에 관련된 연구에 적합하게 적용될 수 있을 것으로 기대된다.
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