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문제 정의
- 직접 주입하여 분석하였다. 그리고 이러한 용매 직접 주입 방법과 기존의 전처리 방법인 마이크로파 분해법 및 블록 장치를 이용한 분해 방법을 같이 수행하여 전처리 방법에 따른 결과의 재현성과 정확성을 검토하였으며, 이러한 비교 연구를 통하여 담배 연기 중 금속 성분 분석기술들의 단점을 보완하고 새로운 분석방법의 응용성을 검토하고자 한다.
- 의한 간섭이 크게 작용한다. 본 연구에서는 매질 효과가 없는 표준용액을 주입하여 얻은 검량선을 통해 매질 효과가 작용하지 않는 조건에서도 알곤에 의한 다원자 화학종의 영향을 실험하였다. Fig.
제안 방법
- 용매 직접 주입 방법의 전처리방법은 위의 조건에서 20 개피를 흡연하여 정전기 포집관에 포집된 TPM을 15 mL의 IPA 용매로두 번 씻어내었다. 그런 다음 총 30 mL를 직접 주입하여 분석하였으며 마이크로파 분해법과 블록 장치를 이용한 분해법은 용매 직접 주입 방법과 동일하게 흡연하여 추출한 TPM을 앞에서 언급한 조건 (Table 3, 4)에 의해 전처리하였다. Fig.
- 분석하였다. 그리고 이러한 방법의 응용성을 검토하기 위해 기존의 전처리 방법인 블록을 이용한 전처리 방법과 마이크로파 분해법을 이용한 전처리 방법을 동일하게 수행하여 비교 검토하였다. 그 결과 용매 직접 주입 방법이 다른 전처리 방법과 비교하여 높은 반복성과 우수한 정확성을 나타내었으며 외국 전문분석기관의 결과와 비교에서도 가장 유사한 결과 값을 나타내었다.
- 본 연구에서는 담배 연기 성분 중 극미량의 금속 성분 분석에 있어서 전처리 과정에서 발생될수 있는 분석 성분의 오염이나 휘발 및 손실을 최대한 줄이기 위해 isopropyl alcohol(IPA) 용액에 담배 연기 응축물을 포집한 후 ORS가 장착된 ICP-MS에 직접 주입하여 분석하였다. 그리고 이러한 용매 직접 주입 방법과 기존의 전처리 방법인 마이크로파 분해법 및 블록 장치를 이용한 분해 방법을 같이 수행하여 전처리 방법에 따른 결과의 재현성과 정확성을 검토하였으며, 이러한 비교 연구를 통하여 담배 연기 중 금속 성분 분석기술들의 단점을 보완하고 새로운 분석방법의 응용성을 검토하고자 한다.
- 본 연구에서는 담배 연기성분 중 극미량의 금속 성분을 분석하기 위해 전처리 과정에서 발생될수 있는 오염, 휘발 및 손실을 최대한 줄이기 위해 isopropyl alcohol(IPA) 용액에 담배 연기 응축물을 포집한 후 ORS가 장착된 ICP-MS에 직접 주입하여 분석하였다. 그리고 이러한 방법의 응용성을 검토하기 위해 기존의 전처리 방법인 블록을 이용한 전처리 방법과 마이크로파 분해법을 이용한 전처리 방법을 동일하게 수행하여 비교 검토하였다.
- 본 연구에서는 담배 주류연 중 중금속 성분의 분석과정에서 각기 다른 세 가지의 전처리 방법을 적용하였으며 각 전처리 방법에 사용된 장비는 마이크로파 분해장치와 블록을 이용한 분해 장치 (Block digestion)를 사용하였다. 마이크로파 분해 장치는 CEM사의 MARS X를 사용하였으며 블록을 이용한 분해 장치는 DigiPREP(SCP SCIENCE, France)을 사용하였고 각각의 분해 조건은 Table 3과 4에 나타내었다.
대상 데이터
- 1 rnL/min로하였고, 니켈 samplere}- skirmner cone을 사용하였다. Cell 가스로는 99.9999 %의 고순도 수소(H2) 와 헬륨(He)을 사용하였으며, 주입은 유량계를 이용하여 조정하였고 연결 관은 오염을 방지하기 위해 스테인레스 강관을 사용하였다. ICP-MS의 실험 조건과 TPM의 포집효율은 각각 Table 1과 2에 나타내었다.
- 내경이 24/40 mm이며 길이가 160 mm인 정전기 포집관은 오염의 위험성을 줄이기 위해 석영으로 제작되었으며 총입자상물질(Total Particulate Matter, TPM) 을 포집하기 위해 사용하였다. 정량을 위해 사용된 ICP-MS는 Agilent 7500c(Agilent Technologies, Tokyo, Japan)를 사용하였으며, 본 장비의 표준 구성은 이전에 발표된 논문에 자세히 나타나있다(Leonhard et al.
- 본 실험의 분해산으로 사용된 질산은 에코리서치 사(Korea)의 ultra-pure grade를 사용하였으며, 검정곡선 작성을 위한 표준용액은 Spex사의 분광 분석용 표준용액 1 mg/L을 희석하여 사용하였고 실험 전 과정에서 사용된 증류수는 secific resistance가 18.2 Mfi/cm 이상의 Millipore Mill-Q systeme- 통과한 탈 이온수를 사용하였다. 용매 직접 주입에 사용된 IPA는 ultra-pure grade를 사용하여 용매 주입장치 (survent kit)에서 산소와 함께 주입하였다.
- 본 연구에 사용된 사용한 흡연장치는 정전기 포집 징, 치 (Borgwaldt, Hamburg, Germany)가 장착된 Borgwaldt 20-port 자동흡연장치 (RM -20H)을사용하였다. 내경이 24/40 mm이며 길이가 160 mm인 정전기 포집관은 오염의 위험성을 줄이기 위해 석영으로 제작되었으며 총입자상물질(Total Particulate Matter, TPM) 을 포집하기 위해 사용하였다.
이론/모형
- 마이크로파 분해 장치는 CEM사의 MARS X를 사용하였으며 블록을 이용한 분해 장치는 DigiPREP(SCP SCIENCE, France)을 사용하였고 각각의 분해 조건은 Table 3과 4에 나타내었다.
- 내경이 24/40 mm이며 길이가 160 mm인 정전기 포집관은 오염의 위험성을 줄이기 위해 석영으로 제작되었으며 총입자상물질(Total Particulate Matter, TPM) 을 포집하기 위해 사용하였다. 정량을 위해 사용된 ICP-MS는 Agilent 7500c(Agilent Technologies, Tokyo, Japan)를 사용하였으며, 본 장비의 표준 구성은 이전에 발표된 논문에 자세히 나타나있다(Leonhard et al., 2002). ICP-MS의 시료 주입부는 동축형 분무 기와냉각 이 중 분무상자로 구성되어 있으며 시료 주입 속도는 연동 펌프를 사용하여 0.
성능/효과
- 각각의 전처리 방법에 따른 결과 값과 다른 외국 전문분석 기관의 분석 결과 값의 종합적인 비교에서 용매 직접 주입 방법은 가장 유사한 결과값을 나타내었으며 휘발성 원소(비소)의 결과 값에서도 가장 우수한 반복성을 나타내었다.
- 그리고 이러한 방법의 응용성을 검토하기 위해 기존의 전처리 방법인 블록을 이용한 전처리 방법과 마이크로파 분해법을 이용한 전처리 방법을 동일하게 수행하여 비교 검토하였다. 그 결과 용매 직접 주입 방법이 다른 전처리 방법과 비교하여 높은 반복성과 우수한 정확성을 나타내었으며 외국 전문분석기관의 결과와 비교에서도 가장 유사한 결과 값을 나타내었다.
- 이러한 결과는 크롬의 경우 전처리 과정에서 외부로부터의 오염 가능성이 높은 것으로 판단된다. 그리고 휘발성 원소인 비소의 경우도 안정된 결과값을 보였으며 반복성이 가장 낮은 납의 경우에도 다른 전처리방법과 비교하여 변동계수 값 10 % 이하의 안정된 결과값을 나타내었다.
- 18 %로 우수한 반복성을 나타내었으며, 다른 원소는 이전의 발표된 분석결과와 비슷하게 변동계수 값 10 % 이상의 높은 값은 나타내었다. 다른 전처리 방법과 비교하여 블록을 이용한 전처리방법은 카드뮴의 값이 우수한 반복성을 보였지만 결과 값의 비교에서는 10 ng/cig 정도의 손실을 나타내었다. 일반적으로 많이 사용하는 마이크로파 분해법은 휘발성 원소의 손실을 최대한 줄일 수 있으며 반복성과 재현성 측면에서도 우수한 결과를 얻는다고 보고되어 있다.
- 일반적으로 많이 사용하는 마이크로파 분해법은 휘발성 원소의 손실을 최대한 줄일 수 있으며 반복성과 재현성 측면에서도 우수한 결과를 얻는다고 보고되어 있다. 본 연구의 분석 결과에서도 휘발성 원소인 비소(As)의 변동계수 값이 4.40 %로다른 전처리방법과 비교하여 가장 우수한 반복성을 나타내었으며 카드뮴 또한 변동계수 2.54 %로우수한 반복성을 보였다. 그러나 크롬과 납의 경우 변동계수가 19.
- 블록 장치를 이용한 전처리 방법의 분석결과에서는 카드뮴의 분석결과가 변동계수(CV, %) 값 4.18 %로 우수한 반복성을 나타내었으며, 다른 원소는 이전의 발표된 분석결과와 비슷하게 변동계수 값 10 % 이상의 높은 값은 나타내었다. 다른 전처리 방법과 비교하여 블록을 이용한 전처리방법은 카드뮴의 값이 우수한 반복성을 보였지만 결과 값의 비교에서는 10 ng/cig 정도의 손실을 나타내었다.
- 납의 회수율 결과를 나타내었다. 블록을 이용한 전처리 방법의 결과 공기 중에 열린 상대로 분해과정이 진행됨으로 측정원소의 손실이 발생되며 마이크로파 분해법에서는 카드뮴의 경우 안정된 회수율 93.17 %를 나타내었지만 납의 경우 120.94 %로 높은 회수율을 나타내었다. 이러한 결과는 전처리과정 중의 외부로부터의 오염 및 분해과정에 사용하는 마이크로파 분해용기의 내부 기공에서 전 분해과정에서 오염된 물질의 방출 여부를 고려해야 될 것으로 판단된다.
- 27 %로 나타나 반복성과 정확성 측면에서 단점을 나타내었다. 용매 주입 장치 (organic kit)를 이용한 용매 직접 주입 방법의 경우 전처리 과정의 간단함과 측정 원소의 손실 및 외부로부터의 오염의 가능성을 최대한 줄일 수 있으므로 측정 결과 역시 모든 원소에서 우수한 반복성과 재현성을 나타내었으며 다른 전처리 방법과 다르게 크롬이 검출되지 않았다. 이러한 결과는 크롬의 경우 전처리 과정에서 외부로부터의 오염 가능성이 높은 것으로 판단된다.
- 그 결과를 살펴보면 대다수의 성분과는 상이하게 금속 성분의 분석 결과는 높은 변동계수(CV, %) 값(10 % 이상)을나타내고 있으며 전처리 방법 및 측정 장비에서도 모두 다른 방법을 사용하고 있다. 이러한 결과를 토대로 판단해 볼 때 담배 연기 중 금속 성분분석은 다른 유기 성분과는 다르게 다양하고 여러 단계의 전처리과정을 통해 이루어지며 분석 결과에서도 많은 불확도 요인을 포함하고 있음을 알 수 있다. 지금까지 담배 연기 중 금속 성분 분석에 사용된 분석 기술은 유도결합 플라스마 질량분석기 (ICP-MS)(Krivan et al.
후속연구
- ORS-ICP-MS와 용매 직접 주입 방법과 같은 새로운 전처리 방법의 응용은 기존 분석법에서발생되는 동일 질량의 다원자화학종의 간섭과 여러 단계의 전처리에서 발생되는 불확도 요인을 개선하고 신속하고 정확한 분석 결과를 얻을 수 있을 것으로 판단되며, 앞으로 담배 연기 중 금속 성분의 분석에 적합하게 적용될 수 있을 것으로 기대된다.
- 94 %로 높은 회수율을 나타내었다. 이러한 결과는 전처리과정 중의 외부로부터의 오염 및 분해과정에 사용하는 마이크로파 분해용기의 내부 기공에서 전 분해과정에서 오염된 물질의 방출 여부를 고려해야 될 것으로 판단된다. 용매 직접 주입 방법의 경우 96.
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