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문제 정의
- 8 정도까지의 범위로서, 사용되는 원재료 성분에 따라 약간씩 달리 보고되고 있다.19-22 이에 본 연구에서는 치과용 인상재로 사용하기에 만족스러운 물성을 갖는 폴리비닐실록산 고무인상재를 제조하기 위한 기초정보를 얻기 위해 Si-H 함량이 4.3 mmol/g인 가교제 (polymethylhydrogen siloxane)의 함량을 변화시킴으로써, 실리콘 프리폴리머 말단의 비닐그룹에 대한 가교제 내의 Si-H 함량 비율을 변화시켜 물성변화에 미치는 영향을 평가하고자 하였다.
- 본 연구는 폴리비닐실록산 고무인상재의 제조 시 실리콘 프리폴리머 내 비닐그룹에 대한 가교제 내 Si-H 그룹의 함량비 차이가 물성에 미치는 영향을 평가하였다. 가교제의 함량이 6 parts였던 C6군 (SiH/Vinyl ratio = 1.
제안 방법
- 경화도를 평가하기 위해 레오미터 (rheometer; KHR-2000, Kunhwa Engineering, Korea)를 사용하여 23 ℃ (상온 작업 온도)와 32 ℃ (구강 유지 온도)의 측정온도 조건에서 각 재료의 혼합 후 시간 경과에 따른 토크 (torque)값 변화를 측정하였다. 인상재를 자동혼합기를 사용하여 측정기기 시료 통에 주입하고 혼합시작 30초 후부터 측정을 시작하였다.
- 베이스 페이스트에는 실리콘 프리폴리머 100 parts에 대해 필러, 가교제, 경화억제제를 배합하였으며, 촉매 페이스트 역시 실리콘 프리폴리머 100 parts에 필러, 가소제, 액상 백금촉매를 혼합하여 사용하였다. 다른 구성 성분의 함량은 모두 동일하게 하고 베이스 페이스트 내의 가교제의 함량을 4, 6, 8, 10, 12, 14, 및 16 parts로 변화시켜 실험군 C4, C6, C8, C10, C12, C14, 및 C16군을 제작하였다. 이때, 각 실험군의 Si-H/Vinyl ratio는 1.
- 레오미터를 이용한 경화도 평가는 1 rad/s 속도의 회전력으로 5%의 변형률(strain)을 가해 발생한 토크 변화를 시간에 따라 측정하여 분석하였다. 레오미터 그래프를 통한 토크 변화를 통해 작업시간과 경화시간을 평가하였다.
- 인상재를 자동혼합기를 사용하여 측정기기 시료 통에 주입하고 혼합시작 30초 후부터 측정을 시작하였다. 레오미터를 이용한 경화도 평가는 1 rad/s 속도의 회전력으로 5%의 변형률(strain)을 가해 발생한 토크 변화를 시간에 따라 측정하여 분석하였다. 레오미터 그래프를 통한 토크 변화를 통해 작업시간과 경화시간을 평가하였다.
- 본 연구를 위하여 2연고형 (two-paste type) PVS 실험군 조성을 설계하였다. 베이스 페이스트에는 실리콘 프리폴리머 100 parts에 대해 필러, 가교제, 경화억제제를 배합하였으며, 촉매 페이스트 역시 실리콘 프리폴리머 100 parts에 필러, 가소제, 액상 백금촉매를 혼합하여 사용하였다.
- 실험시편 제작을 위해 각 실험군의 시료를 혼합하여 내경 12.5 mm 높이 20 mm의 이분할 금속주형에 채우고 혼합시작으로부터 45초 후에 32 ± 1 ℃의 수조내에 넣어 본 연구의 레오미터 측정에 의해 얻은 경화시간보다 120초간 더 경화시킨 후 꺼내어, 주형으로부터 인상재 시편을 분리하였다.
- 영구변형률 평가는 시험편을 수조에서 꺼낸 후 90초 후에 5초에 걸쳐 전체 길이의 12%에 해당하는 2.4 ± 0.1 mm 길이만큼 단축시켜 25초간 유지한 후 하중을 제거하고 60초 후에 길이를 측정하여, ‘영구변형률 (%) = 미회복 길이/원래 길이 × 100’으로 영구 변형된 길이를 백분율로 표시하였다.
- 경화도를 평가하기 위해 레오미터 (rheometer; KHR-2000, Kunhwa Engineering, Korea)를 사용하여 23 ℃ (상온 작업 온도)와 32 ℃ (구강 유지 온도)의 측정온도 조건에서 각 재료의 혼합 후 시간 경과에 따른 토크 (torque)값 변화를 측정하였다. 인상재를 자동혼합기를 사용하여 측정기기 시료 통에 주입하고 혼합시작 30초 후부터 측정을 시작하였다. 레오미터를 이용한 경화도 평가는 1 rad/s 속도의 회전력으로 5%의 변형률(strain)을 가해 발생한 토크 변화를 시간에 따라 측정하여 분석하였다.
- 인장강도 측정을 위한 시편 제작은 베이스 페이스트와 촉매 페이스트를 혼합하여 아크릴 몰드에 채운 다음 유리 상판으로 덮고 2 kgf의 하중을 가해 압축하였다. 충전된 재료를 30분 이상 충분히 경화시킨 후, 제작된 정사각형 인상재 시트를 꺼내어 super dumbbell cutter를 사용하여 ASTM D412 (Die C) 규격에 의한 아령형 고무 인장강도 실험용 시편을 제작하였다(ASTM Committee, 1998).
- 조성변화에 따른 물성 평가로는 미세부 재현성 및 체적 변화율을 3회 반복시험 하였고, 인장강도, 영구변형률, 압축시 변형률 측정은 5회 반복시험 하였으며, 시간경과에 따른 경화도를 평가하였다. 인상재의 연화 및 물성 평가 실험은 ADA규격에 따라 23 ± 2℃, 50 ± 10% 상대습도 조건에서 시행하였다(ADA No.
- , Korea)를 사용하여 혼합하고 실온에서 48시간 이상 방치하여 전체가 균질하게 하였다. 혼합된 재료를 자동혼합용 카트리지 (automixing cartridge)에 담아 각 물성 평가 실험을 위한 시편제작 24시간 전부터 실험온도에 보관한 후 두 페이스트를 혼합하여 시편을 제작하였다.
대상 데이터
- 3 mmol/g인 것을 사용하였다. 가소제로는 polydimethylsiloxane을 사용하였고, 경화촉매로는 액상의 백금촉매 (organoplatinum catalyst complex)를 사용하였으며, 적절한 작업시간을 얻기 위해 경화억제제로는 비닐실리콘폴리머에 불포화 알코올기를 갖는 첨가제를 사용하였다. 기계적 성질 향상을 위한 필러로는 결정형 석영과 규조토를 섞어 사용하였다 (Table 1).
- 가소제로는 polydimethylsiloxane을 사용하였고, 경화촉매로는 액상의 백금촉매 (organoplatinum catalyst complex)를 사용하였으며, 적절한 작업시간을 얻기 위해 경화억제제로는 비닐실리콘폴리머에 불포화 알코올기를 갖는 첨가제를 사용하였다. 기계적 성질 향상을 위한 필러로는 결정형 석영과 규조토를 섞어 사용하였다 (Table 1).
- 본 연구를 위하여 2연고형 (two-paste type) PVS 실험군 조성을 설계하였다. 베이스 페이스트에는 실리콘 프리폴리머 100 parts에 대해 필러, 가교제, 경화억제제를 배합하였으며, 촉매 페이스트 역시 실리콘 프리폴리머 100 parts에 필러, 가소제, 액상 백금촉매를 혼합하여 사용하였다. 다른 구성 성분의 함량은 모두 동일하게 하고 베이스 페이스트 내의 가교제의 함량을 4, 6, 8, 10, 12, 14, 및 16 parts로 변화시켜 실험군 C4, C6, C8, C10, C12, C14, 및 C16군을 제작하였다.
- 04 mmol/g이 되도록 하여 사용하였다. 비닐기와 가교 반응하는 가교제로는 polymethylhydrogen siloxane [Me3SiO(MeHSiO)xSiMe3]으로서 Si-H 함량이 4.3 mmol/g인 것을 사용하였다. 가소제로는 polydimethylsiloxane을 사용하였고, 경화촉매로는 액상의 백금촉매 (organoplatinum catalyst complex)를 사용하였으며, 적절한 작업시간을 얻기 위해 경화억제제로는 비닐실리콘폴리머에 불포화 알코올기를 갖는 첨가제를 사용하였다.
- 폴리비닐실록산 치과용 고무인상재(PVS)의 베이스 폴리머(base polymer)로는 말단에 비닐그룹 (-CH=CH2)을 갖는 polydimethylsiloxane [ViMe2SiO(Me2SiO)xSiMe2Vi]으로서 분자 내에 비닐 함량이 다른 두 종류의 실리콘 폴리머를 혼합하여 비닐함량이 0.04 mmol/g이 되도록 하여 사용하였다. 비닐기와 가교 반응하는 가교제로는 polymethylhydrogen siloxane [Me3SiO(MeHSiO)xSiMe3]으로서 Si-H 함량이 4.
데이터처리
- 또한 혼합 후 시간 경과에 따른 경화도를 Figure 2에 나타냈다. 각 평가항목에 대한 각 실험군 평균값간 차이의 유의성은 일원배치분산분석과 Duncan 다중범위 사후검정을 하여 통계학적으로 유의하지 않은 집단 간에는 같은 문자로 각 실험결과 평균값의 우측 어깨에 표시하였다.
이론/모형
- 영구변형률 (permanent deformation)을 ADA No. 19 규격실험 방법에 준해 측정하였다. 실험시편 제작을 위해 각 실험군의 시료를 혼합하여 내경 12.
성능/효과
- Si-H/Vinyl ratio 변화에 따른 영향을 살펴보면, 가교제 함량이 C4군에서 C10군까지 증가함에 따른 영구변형률의 유의한 차이는 없었지만(p>0.05), C12군과 C14군은 C10군에 비해 유의하게 영구변형률이 감소하였으며 (p0.05).
- 본 연구는 폴리비닐실록산 고무인상재의 제조 시 실리콘 프리폴리머 내 비닐그룹에 대한 가교제 내 Si-H 그룹의 함량비 차이가 물성에 미치는 영향을 평가하였다. 가교제의 함량이 6 parts였던 C6군 (SiH/Vinyl ratio = 1.6)의 경우 경화속도가 느린 문제가 있었으나 인장강도 및 기타 물성은 좋았고, 가교제 함량이 12 parts였던 C12군 (SiH/Vinyl ratio=3.2)의 경우도 기계적 성질은 좋았으나 경화가 너무 빠르게 진행되어 조작이 용이하지 않은 단점을 보였다. 그러나 C14군은 가교제 함량이 더 낮은 실험군들에 비해 낮은 인장강도를 보였으며, C16군은 오히려 경화속도의 지연을 초래함을 보여 가교제의 과다한 첨가는 기계적 성질과 조작성에 좋지 않은 영향을 미침을 알 수 있었다.
- 각 실험군의 미세 재현은 모든 시편에서 20, 50 및 75 ㎛의 세 선이 모두 끊김없이 뚜렷하게 이어지는 우수한 미세 재현성을 보여 정밀인상재의 특성을 보였다. 혼합 24시간 후 체적변화율은 각 실험군 간의 유의한 차이는 보이지 않았으며(p>0.
- 2)의 경우도 기계적 성질은 좋았으나 경화가 너무 빠르게 진행되어 조작이 용이하지 않은 단점을 보였다. 그러나 C14군은 가교제 함량이 더 낮은 실험군들에 비해 낮은 인장강도를 보였으며, C16군은 오히려 경화속도의 지연을 초래함을 보여 가교제의 과다한 첨가는 기계적 성질과 조작성에 좋지 않은 영향을 미침을 알 수 있었다.
- 미세부 재현성은 ADA No. 19 규격에 의한 인상재 미세재현성 실험 몰드 주형에 자동혼합기를 사용하여 혼합된 재료를 채워 경화시킨 후 주형과 규격 블럭을 분리하고, 시편 표면을 육안으로 관찰하여 시편 중 적어도 2개에서 가로선 사이의 길이 25 mm 선이 완전히 연결되면 미세부 재현성은 적합한 것으로 판정하였다. 체적 변화율은 미세부 재현성 시편을 상온에서 24시간 방치한 후 인기된 인상표면 상 20 ㎛ 두께의 가로선 길이를 삼차원 계측현미경 (Measuring Microscope MF, Mitutoyo, Japan)으로 측정하여, 규격 몰드 상 원래 길이와의 차이 값을 원래 길이로 나눈 후 백분율로 나타내었다.
- C8군과 C10군의 경우는 2~3분의 작업시간과 32 ℃ 온도에서 약 2분 만에 경화하는 양상을 보여 실험군 중 임상사용에 가장 적합한 경화속도를 보였다. 반면, 가교제 함량이 그 이상으로 증가한 C12군과 C14군은 1분 이내로 작업시간이 짧아졌고 32 ℃ 온도에서 약 1분의 빠른 경화시간을 보여 가교제 함량 변화가 경화속도에 중요한 영향을 미침을 알 수 있었다.
- 본 실험군의 영구변형률은 C4군과 C10군에서 가장 높은 0.41%의 영구 변형률을 보였으나 모든 군에서 ADA 규격 허용치인 2.5%보다 적은 영구변형률을 보였다. Si-H/Vinyl ratio 변화에 따른 영향을 살펴보면, 가교제 함량이 C4군에서 C10군까지 증가함에 따른 영구변형률의 유의한 차이는 없었지만(p>0.
- 본 실험에서는 비닐함량이 0.04 mmol이고 Si-H 함량이 0.07 mmol인 조성의 C6군 (Si-H/Vinyl ratio=1.6)은 가교제 함량이 낮은 C4군에 비해 유의한 수준의 인장강도 증가를 보여 (p < 0.05) 실험군 중에서 가장 높은 인장강도 값(2.92 ± 0.28 MPa)을 보였고, 가교제 함량이 그 이상으로 증가할 경우 더 낮은 값을 보였다.
- 혼합 24시간 후 체적변화율은 각 실험군 간의 유의한 차이는 보이지 않았으며(p>0.05), 모든 군이 ADA 규격 적합성 허용치인 0.5%에 비해 우수한 0.09% ~ 0.13%의 체적변화를 보여 우수한 체적안정성을 보였다.
- 하지만, 가교제 함량이 가장 많은 C16군의 경우는 작업시간과 경화시간이 C4군과 C6군에 비해서는 빠르지만 C8군~ C14군에 비해서는 오히려 경화속도가 느린 결과를 보였다. 혼합 후 경과된 시간이 동일한 시점에서 토크 값을 비교해보면, 가교제 함량이 가장 낮은 C4군과 C6군의 경우는 다른 실험군들에 비해 낮은 토크 값을 보였고, 가교제 함량을 증가시킴으로써 토크 값이 이들 군보다 증가하였으나 가교제 함량이 실험군 중에서 가장 높은 C16군은 C4군과 C6군을 제외한 다른 군들에 비해 토크 값이 오히려 낮아졌다. 이처럼, 과도한 함량의 가교제 첨가는 가교반응에 참여하지 않은 저점도의 가교제 성분이 잔존하여 기계적 물성이 낮아지고 부가반응에 참여하지 않는 수소이온이 백금촉매의 본래 기능을 방해하여 경화반응이 늦어지게 하는 영향이 있을 수 있다고 생각한다.
- 혼합 후 시간 경과에 따른 토크 값 증가로 경화속도를 평가한 결과, C4군과 C6군의 경우 작업시간은 충분하였으나 8분이상으로 너무 느린 경화시간을 보여 임상 사용에 적합하지 않은 경화속도를 보였다. C8군과 C10군의 경우는 2~3분의 작업시간과 32 ℃ 온도에서 약 2분 만에 경화하는 양상을 보여 실험군 중 임상사용에 가장 적합한 경화속도를 보였다.
후속연구
- 이처럼, 과도한 함량의 가교제 첨가는 가교반응에 참여하지 않은 저점도의 가교제 성분이 잔존하여 기계적 물성이 낮아지고 부가반응에 참여하지 않는 수소이온이 백금촉매의 본래 기능을 방해하여 경화반응이 늦어지게 하는 영향이 있을 수 있다고 생각한다.4 이러한 영향에 대한 자세한 기전에 대해서는 차후 더욱 밝혀져야 하리라 보며, 임상 사용에 적합한 작업시간과 경화속도를 갖기 위해서는 백금촉매, 경화억제제 및 가교제의 함량을 적절히 조절하여 사용해야할 것으로 사료된다 (Figure 2).
- 따라서, 가교제의 함량을 변화하여 SiH/Vinyl ratio를 조절함으로써 기계적 성질을 향상시키더라도 경화속도가 영향을 받기 때문에 임상 사용에 적합한 물성과 조작성을 갖는 인상재를 만들기 위해서는 Pt촉매, 경화억제제 및 가교제의 함량 조절, 그리고 이들의 상호작용 기전에 대한 더욱 심도 있는 연구가 계속되어져야 하리라 사료된다.
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