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문제 정의
- 이와 같이 고분자의 Rheology는 분자량과 분자량분포 외에도 분자구조와 배향, 용매, 온도, 형태학 등에 의존한다.16 본 연구에서는 고분자의 분자량 및 분자량분포에 따른 Rheology 차이를 알아보기 위하여 분자량 및 분자량분포가 다른 PP의 전단점도(shear viscosity) 를 측정하였으며 첨가되는 탈크의 입자 크기와 고무 종류에 따른 전단점도를 측정하였다.
- 본 연구는 코팅재를 쓰지 않고 직접 사출성형하여 표면의 고급 질감을 얻기 위한 소재개발 연구로서 흐름자국(flow mark)을 최소화하는 재료를 연구하여 이를 최적화 하기위한 연구이다. Flow Mark Free PP 복합소재는 자동차의 수려한 외관을 소화할 수 있는 소재 개발과 주요 부품의 무도장 사양 실현을 위한 사출품의 표면특성 확보 및 생산성을 향상 시킬 수 있으며 재활용이 가능한 PP 재질로서 친환경적인 요소를 갖추고 있다고 할 수 있다.
- 본 연구에서는 재료 측면에서 Flow Mark Free 복합소재를 만들기 위하여 PP의 분자량 분포를 중심으로 탈크의 입자 크기 그리고 고무 성분이 PP복합소재의 흐름성에 미치는 영향을 Spiral Flow (SF), 용융지수(MI), 유변학적 점도 측정을 통해 조사 하였다.
제안 방법
- 19 본 연구에서는 컴파운드를 구성하는 수지들의 융점을 고려하여 220 ℃에서 Capillary Rheometer를 사용하여 전단속도 변화에 대한 컴파운드의 점도를 측정하였다. 이는 성형 가공 특히 사출성형시의 수천 정도의 전단속도에서의 유동성을 파악하기 위함이다.
- PP 매트릭스의 분자량 및 분자량분포가 Flow Mark 발생에 어떠한 영향을 미치는지 알아보기 위하여 GPC 측정을 통하여 PP의 분자량과 분자량 분포를 측정하였다. Figure 1에서 보듯이 동일한 용융지수(MI)를 갖는 BI750과 BU850의 GPC 측정 결과, BU850의 경우 저분자량과 고분자량의 부분이 모두 넓어진 구조를 갖는 것을 확인 할 수 있었다.
- PP 복합소재의 흐름성과 Flow Mark 특성을 조사하기 위하여 Spiral Flow(SF)를 측정 하였으며 Melt 상태에서의 흐름성을 알아보기 위하여 MI를 측정하였다. 블렌드물의 융점을 고려하여 230 ℃, 2.
- 본 연구에서는 주원료인 PP/고무/탈크의 조성은 상업적으로 유용한 70/15/15의 중량 %로 고정하였고 일부 미량의 첨가제를 주입하여 컴파운딩을 수행하였다. PP 종류에 따른 성능 평가는 탈트와 고무 성분을 고정후 수행하였고, 탈크와 고무의 변화에 따른 평가도 같은 방식으로 다른 성분을 고정후 수행하였으며 총 14종의 PP 복합재료를 제조 하였고 이를 Table 3에 정리하였다. 블렌딩은 BAUTEK사의 BA‐19 이축압출기(L/D=42, 19Φ, Co‐rotating)를 사용하였고 압출 온도는 170‐180‐190‐200‐200‐210‐210‐220 ℃에서 250 rpm 회전속도로 컴파운딩 하였다.
- PP의 분자량과 분자량분포에 따른 유변학적 특성을 평가하기 위하여 분자량이 다른 PP와 분자량은 비슷하나 분자량분포가 다른 PP를 선정하여 PP의 종류에 따른 유변학적 특성을 평가 하였다.
- 고무 Type에 따른 유동성과 용융지수를 알아보기 위하여 탈크 입자 크기를 고정하고 분자량과 분자량분포가 다른 PP 2종과 화학구조가 다른 고무 3종을 선정하여 고무 Type에 따른 용융지수와 SF를 측정하였다. Table 1에서 고무의 용융지수는 비교적 유사하게 선정하였으나 다소의 차이가 있음을 볼 수 있다.
- 고무 종류에 따른 유변학적 특성을 확인하기 위하여 분자량과 밀도는 비교적 유사하고 화학구조가 다른 3종의 고무를 선정하여 분자량 분포가 다른 2종의 PP와 블렌딩하여 유변학적 특성을 평가하였다.
- 본 연구에서는 주원료인 PP/고무/탈크의 조성은 상업적으로 유용한 70/15/15의 중량 %로 고정하였고 일부 미량의 첨가제를 주입하여 컴파운딩을 수행하였다. PP 종류에 따른 성능 평가는 탈트와 고무 성분을 고정후 수행하였고, 탈크와 고무의 변화에 따른 평가도 같은 방식으로 다른 성분을 고정후 수행하였으며 총 14종의 PP 복합재료를 제조 하였고 이를 Table 3에 정리하였다.
- PP 복합소재의 흐름성과 Flow Mark 특성을 조사하기 위하여 Spiral Flow(SF)를 측정 하였으며 Melt 상태에서의 흐름성을 알아보기 위하여 MI를 측정하였다. 블렌드물의 융점을 고려하여 230 ℃, 2.16 kg의 하중으로 MI를 측정 하였으며 SF는 삼성토탈(주)에서 제작한 사출 금형으로 표준화된 사출조건으로 측정하였다. 탈크 입자 크기 변화에 따른 SF와 MI를 알아보기 위해 고무를 고정하고 3종의 PP와 3종의 탈크입자 크기를 달리하여 조사하였으며 고무 성분의 화학구조에 따른 차이를 알아보기 위하여 화학구조가 다른 고무 3종을 선정하여 SF 및 MI를 측정하였다.
- 블렌딩은 BAUTEK사의 BA‐19 이축압출기(L/D=42, 19Φ, Co‐rotating)를 사용하였고 압출 온도는 170‐180‐190‐200‐200‐210‐210‐220 ℃에서 250 rpm 회전속도로 컴파운딩 하였다.
- 블렌딩은 BAUTEK사의 BA‐19 이축압출기(L/D=42, 19Φ, Co‐rotating)를 사용하였고 압출 온도는 170‐180‐190‐200‐200‐210‐210‐220 ℃에서 250 rpm 회전속도로 컴파운딩 하였다. 첨가제로 1, 2차 산화방지제를 각각 0.1 phr 를 첨가 하였고 활제로 칼슘 스테아레이트(Ca‐st)를 0.05 phr 첨가하였다.
- 16 kg의 하중으로 MI를 측정 하였으며 SF는 삼성토탈(주)에서 제작한 사출 금형으로 표준화된 사출조건으로 측정하였다. 탈크 입자 크기 변화에 따른 SF와 MI를 알아보기 위해 고무를 고정하고 3종의 PP와 3종의 탈크입자 크기를 달리하여 조사하였으며 고무 성분의 화학구조에 따른 차이를 알아보기 위하여 화학구조가 다른 고무 3종을 선정하여 SF 및 MI를 측정하였다.
- 탈크 입자 크기, 고무 종류 및 PP의 분자량분포, MI등의 영향에 따른 전단점도 (shear viscosity)를 Capillary Rheometer (Gottfert Werstoff사, Rheo‐tester 1000)를 사용하여 전단속도 (shear rate) 변화에 따른 점도의 변화 거동을 조사하였다.
- 본 연구에서는 PP 복합재료를 이축압출기를 이용하여 용융컴파운딩 방법으로 제조하였다. 탈크 입자 크기가 흐름성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 입자크기가 다른 3종류의 탈크를 선정하여 고무를 고정하고 분자량 분포가 다른 3종류의 PP에 대해 조사한 결과 탈크 입자 크기에 따른 흐름성의 차이는 크지 않았다. 한편, PP의 분자량 분포에 따른 흐름성을 알아보기 위하여 분자량 분포가 다른 PP 4종을 선정하여 측정한 결과 용융지수는 같더라도 분자량 분포가 넓을수록 흐름성은 좋은 것으로 나타났다.
- 탈크 입자 크기에 따른 유변학적 특성을 알아보기 위하여 입자 크기가 다른 탈크 3종을 선정하여 분자량 분포가 넓은 PP와 컴파운딩한 후에 탈크 입자 크기에 따른 전단점도를 측정하였다.
- 폴리프로필렌 매트릭스의 분자량 및 분자량분포(MWD, molecular weight distribution)가 Flow Mark의 발생에 어떠한 영향을 미치는지 알아보기 위하여 GPC(Waters 150C, RI) 측정을 통하여 폴리프로필렌의 분자량과 분자량 분포를 측정하여 Table 2에 나타내였다.
대상 데이터
- 충격보강제로 Dupont ‐ Dow Elastomer의 메탈로센 촉매로 만든 에틸렌과 알파올레핀의 공중합체 엘라스토머로서 옥텐‐1과 부텐‐1의 화학 구조를 각각 갖고 유사한 MI를 갖는 2종류의 Engage 제품을 사용하였고, 또한 Kraton Polymer사의 SEBS계 엘라스토머인 G1657를 사용하였다. 무기물인 Talc는 평균 사이즈가 0.5 ㎛, 4.15 ㎛, 13.8 ㎛인 3종류의 Talc를 사용하였다. 이를 Table 1에 정리하였다.
- 본 연구에 사용한 PP는 삼성토탈(주)의 Block PP를 분자량 분포 및 MI의 변화에 따라 4종류 사용하였다. 충격보강제로 Dupont ‐ Dow Elastomer의 메탈로센 촉매로 만든 에틸렌과 알파올레핀의 공중합체 엘라스토머로서 옥텐‐1과 부텐‐1의 화학 구조를 각각 갖고 유사한 MI를 갖는 2종류의 Engage 제품을 사용하였고, 또한 Kraton Polymer사의 SEBS계 엘라스토머인 G1657를 사용하였다.
- 본 연구에 사용한 PP는 삼성토탈(주)의 Block PP를 분자량 분포 및 MI의 변화에 따라 4종류 사용하였다. 충격보강제로 Dupont ‐ Dow Elastomer의 메탈로센 촉매로 만든 에틸렌과 알파올레핀의 공중합체 엘라스토머로서 옥텐‐1과 부텐‐1의 화학 구조를 각각 갖고 유사한 MI를 갖는 2종류의 Engage 제품을 사용하였고, 또한 Kraton Polymer사의 SEBS계 엘라스토머인 G1657를 사용하였다. 무기물인 Talc는 평균 사이즈가 0.
이론/모형
- 본 연구에서는 PP 복합재료를 이축압출기를 이용하여 용융컴파운딩 방법으로 제조하였다. 탈크 입자 크기가 흐름성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 입자크기가 다른 3종류의 탈크를 선정하여 고무를 고정하고 분자량 분포가 다른 3종류의 PP에 대해 조사한 결과 탈크 입자 크기에 따른 흐름성의 차이는 크지 않았다.
성능/효과
- 기본적으로 PP 수지의 대표적인 분자량 분포는 Polydis-persity Index(PI) 값이 약 5~7을 가지는 반면 BU850의 경우는 PI 값이 약 12인 것을 Table 2에서 알 수 있다. BU850이 BI750에 비해 용융지수는 같으나 분자량 분포가 더 넓은 것을 확인할 수 있었으며 BJ800과 BI750, BI760은 용융지수는 다르나 분자량 분포는 비슷한 것으로 나타났다. 일반적으로 저분자량의 함량이 증가 할수록 성형성 및 가공성은 향상 되지만 기본적인 기계적 물성은 저하되는 경향을 보인다.
- 20-21 본 연구와 관련하면 블록타입 PP에서 고무상의 점도를 높게하고 호모 PP상의 점도는 낮게 하는 것이 유리함을 알 수 있다. 결과적으로 전단속도가 작은 영역에서의 점도는 비교적 높은 분자량를 갖는 분자들에 의해 주도적으로 결정되며, 전단속도가 높은 영역에서의 점도는 비교적 낮은 분자량을 갖는 분자들에 의해 결정되며 이는 흐름성과 성형성이 좋아지는 것을 나타낸다. 즉, 분자량 분포가 넓을수록 실제 성형가공이 이루어지는 높은 전단속도 영역에서 흐름성과 성형성이 개선되는 것을 확인 할 수 있었다.
- 한편, 분자량분포가 넓은 PP(BU850)와 좁은 PP(BI760) 각각에서 고무 종류에 따른 MI와 SF의 거동은 대체적으로 큰 차이가 발견되지는 않았다. 다만, BU850을 사용한 경우, EBR (EG7467) 과 EOR(EG8842) Type의 고무를 사용하였을 경우는 MI가 큰 차이를 보이지 않았지만 SEBS Type의 고무를 사용하였을때 MI가 비교적 크게 증가 하는 것을 확인 할 수 있었다. 이는 좀 깊은 연구를 통해 결과를 규명할 필요가 있다고 본다.
- 실제 MI가 30인 BU850계 컴파운드가 MI, 40인 BJ800계 컴파운드 보다 성형시 보다 우수한 흐름성을 보임을 확인했다. 반면, MI의 경우는 분자량분포에 다소 의존하지만 그 영향이 매우 제한적임을 확인 할 수 있었다.
- 실제 MI가 30인 BU850계 컴파운드가 MI, 40인 BJ800계 컴파운드 보다 성형시 보다 우수한 흐름성을 보임을 확인했다. 반면, MI의 경우는 분자량분포에 다소 의존하지만 그 영향이 매우 제한적임을 확인 할 수 있었다.
- 유변학적 특성은 Capillaty Rheometer 측정 결과, 탈크의 입자 크기와 고무의 화학구조에 따른 유변학적 차이는 본 연구를 수행한 조성에서는 없는 것으로 나타났으나 PP의 분자량 분포에 따른 유변학적 특성 차이는 분자량 분포가 넓을수록 전단속도가 적은 영역에서는 점도가 높은 것으로 나타났으나 전단속도가 커질수록 점도가 낮아지는 거동이 커짐을 확인할 수 있었다. 이는 분자량 분포가 넓을수록 흐름성과 사출성형성이 좋아짐을 나타내는 것이다.
- Figure 8에서 알 수 있듯이 분자량 분포가 넓은 PP를 사용한 PTR‐321의 경우 유변 물성에서 다른 PP들에 비해 비교적 전단박화 현상이 뚜렷이 나타났다. 이와 같은 특성은, Mw을 크게하여 기계적 강도를 증가시키되, Mn을 적당히 유지하여 가공조건에서의 점도를 낮춤으로서, 가공성과 물성을 모두 향상 시킬 수 있을 것으로 판단된다. 즉, 전단속도가 비교적 작을때의 점도는 분자량분포가 작은 PP에 비해 다소 높지만 실제 부품으로 사출성형이 되는 1000 이상의 전단속도 영역에서는 점도가 낮아져서 쉽게 유동될 수 있는 유변물성을 보이는 것을 확인 할 수 있었다.
- Figure 6에서 보듯이 탈크 입자 크기에 따른 점도의 변화는 크지 않았으며 전단속도가 작은 영역에서는 입자의 크기에 따른 점도의 차이는 없는 것으로 확인 되었다. 전단속도가 높은 영역으로 갈수록 PP 수지의 특성인 전단박화 현상이 뚜렷하고 탈크 입자 크기에 따른 점도 변화는 크지 않아 상업적으로 큰 의미가 없음을 확인 할 수 있었다.
- MI 측정결과에서는 초기의 PP 수지의 MI가 높은 BJ800계 컴파운드가 높게 나타났지만 흐름성 측면인 SF 측정에서는 분자량 분포가 넓은 BU850계 컴파운드가 더 높은 값을 나타내었다. 즉, MI로 표현되는 PP 수지의 분자량 보다는 분자량 분포가 흐름성에 더 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
- Figure 7에서 알 수 있듯이 분자량분포가 넓은 PP(BU850)와 분자량분포가 좁은 PP(BI760)에서 고무의 화학적 구조에 따른 유변학적 차이는 없는 것으로 나타났다. 즉, 매트릭스로 사용되는 PP의 특성이 정해졌을때 첨가되는 고무가 유사한 MI를 갖는다면 화학구조 차이에 의한 유변학적 차이는 미비한 것으로 평가되었다. 이는 컴파운드의 유변학적 성질은 매트릭스로 사용되는 PP에 의해 많은 영향을 받는 것을 의미한다.
- 결과적으로 전단속도가 작은 영역에서의 점도는 비교적 높은 분자량를 갖는 분자들에 의해 주도적으로 결정되며, 전단속도가 높은 영역에서의 점도는 비교적 낮은 분자량을 갖는 분자들에 의해 결정되며 이는 흐름성과 성형성이 좋아지는 것을 나타낸다. 즉, 분자량 분포가 넓을수록 실제 성형가공이 이루어지는 높은 전단속도 영역에서 흐름성과 성형성이 개선되는 것을 확인 할 수 있었다.
- 이와 같은 특성은, Mw을 크게하여 기계적 강도를 증가시키되, Mn을 적당히 유지하여 가공조건에서의 점도를 낮춤으로서, 가공성과 물성을 모두 향상 시킬 수 있을 것으로 판단된다. 즉, 전단속도가 비교적 작을때의 점도는 분자량분포가 작은 PP에 비해 다소 높지만 실제 부품으로 사출성형이 되는 1000 이상의 전단속도 영역에서는 점도가 낮아져서 쉽게 유동될 수 있는 유변물성을 보이는 것을 확인 할 수 있었다. Koki Hirano등은 PP 컴파운드내의 PP 성분 대비 고무성분의 점도비가 클수록 Flow Mark 요소인 광택의 세기를 줄일 수 있다고 보고 한 바 있다.
- Figure 2 (a)에서 보듯이 같은 PP 수지 내에서 탈크 입자 크기 증가에 따른 Spiral Flow(SF)의 차이는 PP의 종류에 무관하게 비교적 크지 않는 것으로 나타났으며, Figure 2 (b)에서 탈크 입자 크기 증가에 따른 MI의 변화 또한 거의 미비한 것으로 나타났다. 한편, PP의 MI가 같은 경우에 PP의 분자량 분포가 넓을수록 SF가 더 높게 나타나는 것을 뚜렷이 확인 할 수 있으며 이는 분자량 분포가 넓을수록 사출성형기와 같은 높은 전단속도에서 흐름성이 좋아지는 것을 나타낸다.
- 탈크 입자 크기가 흐름성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 입자크기가 다른 3종류의 탈크를 선정하여 고무를 고정하고 분자량 분포가 다른 3종류의 PP에 대해 조사한 결과 탈크 입자 크기에 따른 흐름성의 차이는 크지 않았다. 한편, PP의 분자량 분포에 따른 흐름성을 알아보기 위하여 분자량 분포가 다른 PP 4종을 선정하여 측정한 결과 용융지수는 같더라도 분자량 분포가 넓을수록 흐름성은 좋은 것으로 나타났다. 또한 고무의 화학구조에 따라 MI가 유사한 3종을 선정하여 흐름성을 조사한 결과도 흐름성의 큰 차이는 발견되지 않았다.
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