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문제 정의
- 본 연구에서는 굴 패각의 물리화학적인 특성을 조사하고 토양에서 잔류 지속성 효과를 나타낼 수 있도록 굴 패각을 미세코팅 하여 이를 이용한 기능성 응용농약을 개발함으로써 여러 환경문제를 유발하는 굴 패각을 친환경적인 기능성 담체로의 적용 가능성을 검토해 보고, 한계를 드러내고 있는 농약의 대체 물질에 관해 연구해 보고자 하였다.
- 패각의 담지물질로는 농작물의 생리기능을 증진 및 억제하는데 사용되는 생장조절제 등을 내부에 담지하여 지속성과 효과를 갖는 시너지효과(synergy effect)를 목적으로 하였다. 또한 담지물질의 효과뿐만 아니라 패각 자체도 지속적으로 농작물과 토양에 공급됨으로서 토양의 산성화방지 및 개량과 농작물의 생육조절이 가능할 것으로 예상된다.
- 패각의 물리화학적인 특성을 조사하고 토양에서 잔류 지속성 효과를 나타낼 수 있도록 패각을 미세코팅 하여 이를 이용한 기능성 농약을 개발함으로써 여러 환경문제를 유발하는 굴패각을 친환경적인 기능성 담체로의 적용 가능성을 연구하였다. 본 연구에서 수행한 패각의 성분조사와 담지화 전후의 SEM 및 O.
제안 방법
- 또한, 패각의 담지화 전후의 표면을 비교 . 관찰하기위하여 최초의 표본준비 상태인 원패각과 담지화 후의 패각을 건조하여 주사전자현미경 (JEOL LTD, JSM-6700F)을 이용하여 20KHz에서 500~5000배율로 촬영하였다. 편광을 이용한 유기 및 무기 성분의 얇게 가공된 시편의 광학적 성질의 관찰과 시료 특성 파악에 이용되는 편광광학현미경(Leica DM EP사)을 이용해 담지화 전후의 3D사진과 일반사진을 각각 400~ 1000배율로 관찰 하였다.
- 원패각의 기본적 물성 조사중 중금속 및 기타 무기 원소의 함량분석은 패각의 정확한 양을 취하여 염산과 질산을 첨가한 후 가열 농죽하여 유기물을 분리[8]하고, 이를 여과하여 여액을 원자흡광광도계 (Varian, AAS-220)를 이용하여 분석하고 정량하였다. 그리고 패각의 담지가능 여부를 위한 패각의 표면적은 70~100mesh 크기의 패각분말을 이용해 담지화 전후의 두 가지 표본에 대해 측정하였다. 분석대상의 잔류수분을 제거하기 위해 100℃에서 1시간, 350℃에서 2시간가량 제거 후 질소와 헬륨 가스를 이용한 BET 법 (Varian, ASAP-2010)으로 측정하였다.
- 패각을 이용한 생장조절물질의 담지화는 균일반응기 (SSC-811A, National SS motor)를 이용하여 수행[9]하였다. 담지화에 이용된 천연고분자 물질인 rosin gum시약 일정량을 일정량의 용제에 용해시킨 후 패각과 혼합해 균일반응기로 교반하고 증류수와 rosin용액을 첨가하여 일정 시간동안 교반을 지속하였다. 이때 선택한 계면활성제를 0.
- 0g의 패각과 혼합 분산되어 있는 증류수 용액에 일정량씩 적정하여 공존 시킨 후 균일반응기로 5000rpm에서 10분간 교반 후 증류수 200mL와 Gum-rosin용액 100mL를 첨가한 후 30분간 추가 교반하였다. 담지화한 표본을 층 분리하여 60℃ dry-oven에서 48 시간동안 건조하여 생성된 분말을 막자사발을 이용해 동일한 입자로 분쇄한 후 Jar-test로 용출실험을 실시하여 원자흡광광도계(Varian, AAS-220)로 분석하여 담지화 과정전후의 칼슘용출 특성에 대해 고찰하였으며, SEM과 광학현미경을 이용하여 담지화 전후 표면 변화를 확인하였다. 또한 포리옥신의 용출경향을 측정하기 위하여 앞에서의 과정과 동일하게 담지화를 진행하였으며 단, 균일반응기를 이용해 교반하면서 0.
- 담지화한 표본을 층 분리하여 60℃ dry-oven에서 48 시간동안 건조하여 생성된 분말을 막자사발을 이용해 동일한 입자로 분쇄한 후 Jar-test로 용출실험을 실시하여 원자흡광광도계(Varian, AAS-220)로 분석하여 담지화 과정전후의 칼슘용출 특성에 대해 고찰하였으며, SEM과 광학현미경을 이용하여 담지화 전후 표면 변화를 확인하였다. 또한 포리옥신의 용출경향을 측정하기 위하여 앞에서의 과정과 동일하게 담지화를 진행하였으며 단, 균일반응기를 이용해 교반하면서 0.1%(W/V) 의 포리옥신용액 200mL를 첨가하여 2시간 동안 분산시켰다. 이후 흡광광도계(HP 2101PC, UV-VIS)을 이용한 생 장조절물질의 용출특성을 규명 하고자, 시간의 흐름에 따라 토양을 분취하여 작성된 검량선에 의해 실험 과정에서 포리옥신의 용출경향 [10, 11]을 확인하였다.
- 소성 방법은 수세후 건조한 패각을 입자별로 구분한 후 관형전기로(JEON사)에서 소성온도를 750℃ 선정하여 2 시간 동안 소성하였으며 지속적으로 N?가스를 주입하여 환원분위기를 유지하였다. 또한, 패각의 담지화 전후의 표면을 비교 . 관찰하기위하여 최초의 표본준비 상태인 원패각과 담지화 후의 패각을 건조하여 주사전자현미경 (JEOL LTD, JSM-6700F)을 이용하여 20KHz에서 500~5000배율로 촬영하였다.
- 중.소로 구별하였으며 각각 30~ 70, 70-100, 100 mesh이하로 구분하여 보관하였다. 크기별로 구분한 패각은 소성온도 750℃를 선정하여 2시간 동안 회화로에서 소성하였다.
- 본 실험에서는 자연 상태의 패각이 함유하고 있는 탄산칼슘을 산화칼슘으로 환원시키면 보다 높은 칼슘 용출을 기대 할 수 있을 것으로 예상하였다. 우선최적의 소성 온도를 파악하기 위하여 시료의 일정량을 취해 열중량 분석기(HP, TGA-2D에서 1200℃까지 분당 30℃ 의 승온 조건으로 질소 가스만을 주입시켜 열분해에 따른 각 시료의 소성특성을 파악하였다. 소성 방법은 수세후 건조한 패각을 입자별로 구분한 후 관형전기로(JEON사)에서 소성온도를 750℃ 선정하여 2 시간 동안 소성하였으며 지속적으로 N?가스를 주입하여 환원분위기를 유지하였다.
- 원패각의 기본적 물성 조사를 위한 패각내의 성분 중 C. H. O. N 등에 대한 분석은 일정량의 패각 중량을 기준으로 C. H. N. S Elemental Analyzer(CHNS-932)를 이용하여 그 함량을 조사하였다. 원패각의 기본적 물성 조사중 중금속 및 기타 무기 원소의 함량분석은 패각의 정확한 양을 취하여 염산과 질산을 첨가한 후 가열 농죽하여 유기물을 분리[8]하고, 이를 여과하여 여액을 원자흡광광도계 (Varian, AAS-220)를 이용하여 분석하고 정량하였다.
- S Elemental Analyzer(CHNS-932)를 이용하여 그 함량을 조사하였다. 원패각의 기본적 물성 조사중 중금속 및 기타 무기 원소의 함량분석은 패각의 정확한 양을 취하여 염산과 질산을 첨가한 후 가열 농죽하여 유기물을 분리[8]하고, 이를 여과하여 여액을 원자흡광광도계 (Varian, AAS-220)를 이용하여 분석하고 정량하였다. 그리고 패각의 담지가능 여부를 위한 패각의 표면적은 70~100mesh 크기의 패각분말을 이용해 담지화 전후의 두 가지 표본에 대해 측정하였다.
- 1%(W/V) 의 포리옥신용액 200mL를 첨가하여 2시간 동안 분산시켰다. 이후 흡광광도계(HP 2101PC, UV-VIS)을 이용한 생 장조절물질의 용출특성을 규명 하고자, 시간의 흐름에 따라 토양을 분취하여 작성된 검량선에 의해 실험 과정에서 포리옥신의 용출경향 [10, 11]을 확인하였다.
- 패각에 생장조절 물질인 포리옥신을 담지 시킨 후 담지화하였다. 패각을 이용한 생장조절물질의 담지화는 균일반응기 (SSC-811A, National SS motor)를 이용하여 수행[9]하였다.
- 후 담지화하였다. 패각을 이용한 생장조절물질의 담지화는 균일반응기 (SSC-811A, National SS motor)를 이용하여 수행[9]하였다. 담지화에 이용된 천연고분자 물질인 rosin gum시약 일정량을 일정량의 용제에 용해시킨 후 패각과 혼합해 균일반응기로 교반하고 증류수와 rosin용액을 첨가하여 일정 시간동안 교반을 지속하였다.
- 패각이 함유하고 있는 높은 칼슘성분을 이용하기 위해 소성을 실시하였다. 본 실험에서는 자연 상태의 패각이 함유하고 있는 탄산칼슘을 산화칼슘으로 환원시키면 보다 높은 칼슘 용출을 기대 할 수 있을 것으로 예상하였다.
- 관찰하기위하여 최초의 표본준비 상태인 원패각과 담지화 후의 패각을 건조하여 주사전자현미경 (JEOL LTD, JSM-6700F)을 이용하여 20KHz에서 500~5000배율로 촬영하였다. 편광을 이용한 유기 및 무기 성분의 얇게 가공된 시편의 광학적 성질의 관찰과 시료 특성 파악에 이용되는 편광광학현미경(Leica DM EP사)을 이용해 담지화 전후의 3D사진과 일반사진을 각각 400~ 1000배율로 관찰 하였다.
대상 데이터
- 크기별로 구분한 패각은 소성온도 750℃를 선정하여 2시간 동안 회화로에서 소성하였다. 담지화에 내부 담지 물질로는 생장조절제로서 시판되고 있는 포리옥신 분제(동부한농화학)를 구입하여 사용하였으며, 구조는 Fig. 1과 같다. 담지화에 이용된 천연 고분자로는 rosin gum(SIGMA, LOT No.
- 1과 같다. 담지화에 이용된 천연 고분자로는 rosin gum(SIGMA, LOT No. 33H1149)을 이용하였으며 용제로는 비점이 낮은 할로겐화 알칸류, 에틸아세테이트, 디에틸에테르, 시클로헥산등을 사용하였으며, 단일 혹은 둘 이상의 용제를 혼합하여 사용하였다. 1차 유화에 사용되는 유기용제의 양은 활성성분과 고분자의 총량에 대해서 3 내지 50배의 양을 사용하였으며, 최종 진행과정에서는 7 내지 12배의 양을 사용했다.
- 실험에 사용된 패각은 경남일대 해안에 야적된 패각을 수거하여 흙과 같은 큰 불순물만 떨어질 정도로 여러 번 세척하였다. 육안으로 식별 가능한 일부 유기물을 떨어내기 위해 약간의 솔질을 하고 자연 건조시켰다.
- 1차 유화에 사용되는 유기용제의 양은 활성성분과 고분자의 총량에 대해서 3 내지 50배의 양을 사용하였으며, 최종 진행과정에서는 7 내지 12배의 양을 사용했다. 실험에 사용한 계면활성제는 비이온성 계면활성제로 Tween 80과 60(Atlas Powder Co.)을 0.5-1.5% 범위에서 사용하였다.
이론/모형
- 그리고 패각의 담지가능 여부를 위한 패각의 표면적은 70~100mesh 크기의 패각분말을 이용해 담지화 전후의 두 가지 표본에 대해 측정하였다. 분석대상의 잔류수분을 제거하기 위해 100℃에서 1시간, 350℃에서 2시간가량 제거 후 질소와 헬륨 가스를 이용한 BET 법 (Varian, ASAP-2010)으로 측정하였다.
성능/효과
- 2. 패각의 비표면적 분석 (3.0932 ~ 17.0627m" /g)결과 목적 성분을 담지 시킬 수 있을 정도의 공극이 관찰되었으므로 패각표면에 유효성분의 담지가 가능할 것으로 판단된다.
- 1. 패각의 성분 조사결과 무기성분의 분석결과는 칼슘이 38.09%(wt/v)였다. 이는 탄산칼슘으로 환산하면 95.
- 3. 패각에 포리옥신을 담지 시킨 후 담지화하여 진행한 칼슘 및 포리옥신의 용출 실험에서 확인할 수 있듯이, 담지화 공정을 거친다면 목적 성분 및 패각이 함유한 칼슘 용출에 최장 90일 이상의 지속성을 부여할 수 있을 것이며, 캡슐의 두께 및 코팅제를 조절한다면 용출 속도를 조정할 수 있을 것으로 판단된다.
- 담지시 이용된 포리옥신 용액은 0.1%(W/V)의 수용액상에서 200mL를 첨가하였으므로, 측정결과와 비교해볼 때 약 30%이상의 회수율을 보이며 지속적으로 용출됨을 관찰할 수 있다. 그러므로 목적 성분을 패각에 담지하면 지속성과 기능성을 갖는 효과적인 기능성 담지체를 제조할 수 있을 것으로 판단된다.
- 시간대별로 분취하여 분석한 결과, 약 4 hr내에 최대 약 450ppm(mg/L)의 칼슘이온이 용출되었다. 그러나 반응 초기에 대부분의 칼슘이 용출되어 나옴에 따라 적정농도의 지속적인 용출을 위한 방법의 필요성을 인지하게 되었다.
- 09%(wt/v)였다. 이는 탄산칼슘으로 환산하면 95.3%로 다량의 칼슘을 함유하고 있는 것으로 볼 때 해양 생태계 및 수산업에서 폐기물 처리에 곤란을 겪고 있는 패각에 대한 재활용의 효율성 및 필요성을 확인할 수 있었다.
- 수 있다. 즉, 원패각의 경우는 초기에 다량의 칼슘이 용출된 후 시간의 경과에 따라 급격히 농도가 떨어지며, 담지화 된 패각은 원패각에 비해 비교적 높은 지속성을 보이며 담지체(캡슐)의 갈라진 사이로 꾸준한 칼슘의 용출 경향을 보였다. 패각에 포리옥신을 담지 시킨 후 담지화한 실험군의 경우는 일반 담지화 패각보다도 높은 지속성을 보이며 최종 분취의 경우에도 계속해서 칼슘이 용출되는 것을 관찰할 수 있는데 이는 패각의 표면 공극에 담지된 포리옥신의 영향인 것으로 판단된다.
- 분석 결과이다. 패각 중량 LOg을 기준으로 유기성분을 측정한 결과, 탄소 11.74%, 수소 0.11%, 질소 0.20%, 황 0.07%로 나타났고, 산소성분은 존재하지 않는 것으로 나타났으며, 기타 불용성분이나 무기 성분은 88.78%로 나타났다. 탄산화의 경우에는 탄소성분이 3.
- 패각의 물성을 알아보기 위한 조사 중 유기물에 관한 분석 결과에서 원패각의 경우 식물생장에 영양인자 중 하나인 칼슘 함유량이 높게 나타났다.
- 패각의 비표면적을 확인하기 위한 B.E.T 측정에서, 패각의 비표면적은 약 3.0932- 17.0627 m7g 내외로 나타났으며 원패각, 소성 및 탄산화에서 비표면적은 오차범위로 본다면 그다지 큰 차이는 없다는 것을 확인할 수 있었다. 표에서 확인할 수 있듯이, B.
- 0627 m7g 내외로 나타났으며 원패각, 소성 및 탄산화에서 비표면적은 오차범위로 본다면 그다지 큰 차이는 없다는 것을 확인할 수 있었다. 표에서 확인할 수 있듯이, B.E.T 측정 결과 비표면 적과 기공면적이 존재하므로 목적성분의 담지가 가능할 것으로 판단하였다.
후속연구
- 1%(W/V)의 수용액상에서 200mL를 첨가하였으므로, 측정결과와 비교해볼 때 약 30%이상의 회수율을 보이며 지속적으로 용출됨을 관찰할 수 있다. 그러므로 목적 성분을 패각에 담지하면 지속성과 기능성을 갖는 효과적인 기능성 담지체를 제조할 수 있을 것으로 판단된다.
- 패각에 포리옥신을 담지 시킨 후 담지화한 실험군의 경우는 일반 담지화 패각보다도 높은 지속성을 보이며 최종 분취의 경우에도 계속해서 칼슘이 용출되는 것을 관찰할 수 있는데 이는 패각의 표면 공극에 담지된 포리옥신의 영향인 것으로 판단된다. 따라서 목적성분을 담지 한 마이크로 담지화 패각은 지속성을 지니는 미소구 담지체로써의 역할을 할 수 있을 것으로 기대된다. Fig.
- 또한 담지물질의 효과뿐만 아니라 패각 자체도 지속적으로 농작물과 토양에 공급됨으로서 토양의 산성화방지 및 개량과 농작물의 생육조절이 가능할 것으로 예상된다. 포리옥신을 담지한 후 담지화 한 패각이 갖는 생장조절제(Polyoxin)의 용출특성을 규명하기 위한 실험결과는 Table 6 과 Fig.
- 위해 소성을 실시하였다. 본 실험에서는 자연 상태의 패각이 함유하고 있는 탄산칼슘을 산화칼슘으로 환원시키면 보다 높은 칼슘 용출을 기대 할 수 있을 것으로 예상하였다. 우선최적의 소성 온도를 파악하기 위하여 시료의 일정량을 취해 열중량 분석기(HP, TGA-2D에서 1200℃까지 분당 30℃ 의 승온 조건으로 질소 가스만을 주입시켜 열분해에 따른 각 시료의 소성특성을 파악하였다.
- 연구하였다. 본 연구에서 수행한 패각의 성분조사와 담지화 전후의 SEM 및 O. A 촬영결과에서 표면비교 및 임상실험의 결과에서 관찰한 바, 패각에 유용한 목적 성분을 담지 시킨 후 담지화 공정을 거친다면 현재 패각으로 인한 문제점들을 개선함과 동시에 효과적인 기능성 담지체로의 개발을 이룸으로써 긍정적인 파급효과를 기대할 수 있을 것으로 생각된다.
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