선택한 단어 수는 입니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
최소 단어 이상 선택하여야 합니다.
선택한 단어 수는 30입니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
최대 10 단어까지만 선택 가능합니다.
문제 정의
- 본 연구는 마찰, 마모를 방지하는 작용을 하는 대표적인 첨가제인 Zn-DTP 를 이용하여 polyol ester 합성기유의 종류 및 첨가량 변화에 따른 내마모, 내마찰성에 관하여 비교 검토하였다. 윤활유의 내마모성을 시험하기 위하여 4-ball wear test를 사용하여 ASTM D2266 Method인 40 kg 하중, 1200 rpm 및 75 ℃ 에서 마모시험을 하였으며 온도변화에 따른 마모시험 경향을 보기위하여 시험온도를 75 ℃ 와 임의로 120 ℃, 150 ℃로 온도를 변화시키며 각 윤활유의 종류에 따라 마모, 마찰 성능을 시험하였다.
- 본 연구에서는 광유계 윤활유의 첨가제인 합성 윤활기유를 poly이류인 trimethylolpropane 및 pentaerythritol에 고급지방산인 pelargonic acid의 에스테르화로 얻어 이들 분석결과로 구조적 물성과 물리화학적 특성을 확인하고, 광유계 윤활유의 혼련 (formulation) 기술을 토대로 윤활유로서의 중요성능인 동점도성, 산화 안정성, 열안정성, 내마모, 내마찰성 청정분산성 및 합성윤활유의 기본물성을 비교 검토한다. 그리고 합성 윤활기유의 혼련과정과 performance test를 거쳐서 내연기관용 합성 윤활유가 되기까지의 계통도를 Fig.
제안 방법
- 우선 금속 표면을 깨끗이 그라인딩(grinding)한 알루미늄 판의 온도를 250~350 ℃로 유지하면서 측정코져 하는 합성윤활기유를 15초간 스프래쉬(splash) 시키고 45초간 정지시키는 방법으로 일정시간 동안 실시하였다. 그 후 알루미늄 판에 생성된 퇴적된 (deposit)무게를 달아 증가여부를 측정하였다. 또한 알루미늄 판 표면의 varnish 상태를 비교하였다.
- 이는 polyol ester oil의 점도지수가 135 이상으로 광유계 윤활기유는 105인데 비해 월등히 우수하여 다양한 다급점도 합성윤활유를 제조할 수 있다. 그리하여 점도지수 향상제를 첨가 했을 때 변화성을 살펴보았다. 점도지수 향상제의 종류 및 첨가량 변화에 따른 영향을 살펴보면 Fig.
- 냉각기가 부착된 Dean-Stark 분리관, mechanical stirrer, 및 300 ℃ 온도계를 부착시킨 500 mL용 3구 round bottom flask에 용매로 n-hexane 과 polyol 류로 1, 1, 1-trimethylol propane 과 pentaerythritol 에 고급지방산인 pelargonic acid 각각 당량 반응시켰다. 이 때족매로는 p-toluene sulfonic acid를 넣고 교반 하면서 반응 온도를 150-160 ℃ 유지하며 에스테르 반응 시켰다.
- 동점도는 Kbhler 사의 K-234 Kinematic viscosity bare 와 Cannon-Fenrky capollary viscometer를 사용하여 점도지수 향상제 첨가량 변화 및 온도변화에 따른 동점도 변화성 측정하였다.
- 005 mm까지 정확히 측정하고 세 개의 베어링에 대한 장경과 단 경을 모두 측정한 후 평균값을 시험 윤활유의 마모직경 (WSD : Wear Scar diameter)으로 비교하였으며 시험한 후 사용 오일은 Ferrography 와 AES(Aromic Emission SpectroscopyX 이용하여 마모입자 분석과 마모된 금속농도를 측정하였다. 또한 마모된 표면이나 채취된 마모 입자는 SEM(Scanning Electron Microscope, Jeol JSM-840A)과 EDS(Electron Dispersive X-ray Spectrometry, Link System ANT0000/85S) 를이용하여 성분이나 조성3들을 비교 검토하였다. 마찰계수의 측정은 four ball wear 시험기에서 측정된 마찰력을 산정하여 비교하였으며, 또한 four ball wear 시험기의 하중을 40 kg부터 매분당 10 kg씩 증가시키면서 윤활기유의 하중 부담능력을 시험하였다.
- 시험온도는 250-315 ℃로 유지하며 각 첨가제 종류 및 첨가량을 변화시켜 혼련된 윤활유에 대해 일정시간동안 시험하였다. 또한 새로이 합성한 polyol ester계 합성윤활유와 기존의 광유계 윤활유간의 고온 열 안정성능을 비교하기 위하여 앞의 시험방법과 동일하게 1차 시험을 한 후 사용한 윤활유를 다시 동일한 방법으로 재시험을 하였다. 이들 시험결과를 분석하고 다시 반복적으로 시험하므로서 열적 안정 성능을 비교한다.
- 그 후 알루미늄 판에 생성된 퇴적된 (deposit)무게를 달아 증가여부를 측정하였다. 또한 알루미늄 판 표면의 varnish 상태를 비교하였다.
- 이에 첨가제로는 기존에 사용한 청정제, 분산제, 부식방지제, 산화방지제 및 내마모.마찰 방지제 등을 사용하여 DI package를 제조하고 점도지수 향상제를 사용하여 합성윤활유를 혼련하여 Lab glassware test 및 Hardware test로 광유계 윤활유와 비교 검토하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 또한 마모된 표면이나 채취된 마모 입자는 SEM(Scanning Electron Microscope, Jeol JSM-840A)과 EDS(Electron Dispersive X-ray Spectrometry, Link System ANT0000/85S) 를이용하여 성분이나 조성3들을 비교 검토하였다. 마찰계수의 측정은 four ball wear 시험기에서 측정된 마찰력을 산정하여 비교하였으며, 또한 four ball wear 시험기의 하중을 40 kg부터 매분당 10 kg씩 증가시키면서 윤활기유의 하중 부담능력을 시험하였다.
- 시험기와 베어링의 세척은 n-hexane으로 매 시험전후에 실시함으로써 전시험오 일의 잔존물이나 외부오염을 제거하도록 하였다. 마찰시험은 ASTM D2266 method를 기준으로 표준온도 조건은 75, 120, 150 ℃로임의 온도 변화에 회전속도 1200 rpm, 작용 하중은 40 kg이고 마찰기간은 60 min으로 온도변화에 따른 마찰특성을 시험 관찰하였다. 마찰시험이 끝난 후 베어링에 나타난 마모의 직경의 크기를 광학현미경으로 ±0.
- 마찰시험은 ASTM D2266 method를 기준으로 표준온도 조건은 75, 120, 150 ℃로임의 온도 변화에 회전속도 1200 rpm, 작용 하중은 40 kg이고 마찰기간은 60 min으로 온도변화에 따른 마찰특성을 시험 관찰하였다. 마찰시험이 끝난 후 베어링에 나타난 마모의 직경의 크기를 광학현미경으로 ±0.005 mm까지 정확히 측정하고 세 개의 베어링에 대한 장경과 단 경을 모두 측정한 후 평균값을 시험 윤활유의 마모직경 (WSD : Wear Scar diameter)으로 비교하였으며 시험한 후 사용 오일은 Ferrography 와 AES(Aromic Emission SpectroscopyX 이용하여 마모입자 분석과 마모된 금속농도를 측정하였다. 또한 마모된 표면이나 채취된 마모 입자는 SEM(Scanning Electron Microscope, Jeol JSM-840A)과 EDS(Electron Dispersive X-ray Spectrometry, Link System ANT0000/85S) 를이용하여 성분이나 조성3들을 비교 검토하였다.
- 또한 점도지수 향상제는 polymetacrylate를 사용하였다. 물성평가는 윤활유의 점도 조절, oxidation stability test, hot tube test, panel coker test 그리고 triction ware test등으로 lab glassware test 및 hardware test를 실시하였다.
- 고온 열 안정성 성능을 측정하는 시험방법 중 하나인 panel coker test는 앞서 실험한 hot hube test 방법과 더불어 윤활유의 고온 열 안정 성능을 시험하는 방법으로 알려져 있다[11]. 본 연구에도 panel coker 시험을 실시함으로서 hot tube test 결과와 비교하였다. panel coker test 방법은 윤활유의 deposit의 생성정도를 측정하기 위하여 Al-pannel의 온도를 내연기관 엔진내부의 piston head의 dhse와 유사한 온도범 위인 25 0-315 ℃ 온도를 유지하면서 윤활유를 일정 시간 간격으로 분산시킨후 Al-panel에 눌러붙은 deposit의 양을 측정한다.
- 본 연구에서 합성윤활기유는 polyol 에스테르류인 실험실에서 합성한 TMTP 및 PETP을 사용하였으며, 청정제, 분산제, 산화방지제, 녹방지제 및 마찰완화제를 택하였다 [9]. 즉, overbared calcium sulfonate, neutral calcium sulfonate, overbared calcium phenate, Zn-DTPs, polyisobutenyl succinimide 등을 사용하여 DI package를 사용하였다.
- 본 연구에서는 각 첨가제의 종류 및 함량비의 변화에 따라 혼련된 합성윤활유를 hot tube test와 panel coker test를 실시하여 첨가제의변화에 따라 vamish나 deposit의 억제효과를시험함으로서 최적조건의 합성윤활유의 혼련배합비를 결정하고져 한다. 윤활유를 구성하고 있는 합성윤활기유와 첨가제의 종류 및 첨가량의 변화가 윤활유의 고온 열 안정성능에 미치는 영향을 비교 검토하기 위하여 합성 윤활기유로는 polyol ester계 및 광유계 윤활기유를, 또는 첨가제 종류로는 Zn-DTP, 부산제 및 세정제 등을 변화시키면서 hot tube test하였다.
- 본 연구에서의 polyol ester 합성 윤활유 산화 안정도 시험결과는 윤활유의 혼련에 있어서 Zn-DTP(Zinc-dialkyl dithio phosphate) 의 phosphorous-^) 함량이 0.02~0.12 wt% 정도가 되도록 함량비를 조절한 후 알킬기의 구조변화에 따라 윤활유를 혼련하여 표준합성윤활유와 기존의 광유계 윤활유와의 산화안정도를 비교 검토하였다. polyolester류를 혼련하여 얻은 표준합성윤활유와 광유계 윤활유의 온도를 40 ℃ 범위를 유지시키며 시험시간을 매 24시간 마다 시험 오일 취하여 동점도 및 TAN의 변화 정도를 관찰한 결과를 Fig.
- 사용하였다. 시험기와 베어링의 세척은 n-hexane으로 매 시험전후에 실시함으로써 전시험오 일의 잔존물이나 외부오염을 제거하도록 하였다. 마찰시험은 ASTM D2266 method를 기준으로 표준온도 조건은 75, 120, 150 ℃로임의 온도 변화에 회전속도 1200 rpm, 작용 하중은 40 kg이고 마찰기간은 60 min으로 온도변화에 따른 마찰특성을 시험 관찰하였다.
- tendency를 척정하였다. 우선 금속 표면을 깨끗이 그라인딩(grinding)한 알루미늄 판의 온도를 250~350 ℃로 유지하면서 측정코져 하는 합성윤활기유를 15초간 스프래쉬(splash) 시키고 45초간 정지시키는 방법으로 일정시간 동안 실시하였다. 그 후 알루미늄 판에 생성된 퇴적된 (deposit)무게를 달아 증가여부를 측정하였다.
- 결정하고져 한다. 윤활유를 구성하고 있는 합성윤활기유와 첨가제의 종류 및 첨가량의 변화가 윤활유의 고온 열 안정성능에 미치는 영향을 비교 검토하기 위하여 합성 윤활기유로는 polyol ester계 및 광유계 윤활기유를, 또는 첨가제 종류로는 Zn-DTP, 부산제 및 세정제 등을 변화시키면서 hot tube test하였다. 시험온도는 250-315 ℃로 유지하며 각 첨가제 종류 및 첨가량을 변화시켜 혼련된 윤활유에 대해 일정시간동안 시험하였다.
- 윤활유의 기본 특성을 나타내는 온도 변화에 따른 동점도의 변화를 수치적인 비교로 나타내어 주는 점도지수, 윤활유의 저온 유동성의 특성을 나타내는 pour point, 윤활유의 증발 또한인하점을 나타내는 flash point열이나 blow gas에 의한 윤활유의 산화 정도를 측정하는 전산값(TAN), 산화에 의한 산도를 중화시켜 주는 전연기가(TBN), 그 외의 윤활유의 기본 물성 등을 ASTM 방법에 따라 물성을 측정 검토하였다.
- 윤활유의 내마모성을 시험하기 위하여 4-ball wear test를 사용하여 ASTM D2266 Method인 40 kg 하중, 1200 rpm 및 75 ℃ 에서 마모시험을 하였으며 온도변화에 따른 마모시험 경향을 보기위하여 시험온도를 75 ℃ 와 임의로 120 ℃, 150 ℃로 온도를 변화시키며 각 윤활유의 종류에 따라 마모, 마찰 성능을 시험하였다. 혼련된 윤활유의 마모시험에 앞서 윤활기유들의 마찰, 마모 성능을 조사하기 위하여 polyol ester 계인 합성윤활기유인 TMTP 와 PETP 그리고 광유계 윤호라기유인 150 N에 대한 각각의 마모시험을 결과 Fig.
- 또한 새로이 합성한 polyol ester계 합성윤활유와 기존의 광유계 윤활유간의 고온 열 안정성능을 비교하기 위하여 앞의 시험방법과 동일하게 1차 시험을 한 후 사용한 윤활유를 다시 동일한 방법으로 재시험을 하였다. 이들 시험결과를 분석하고 다시 반복적으로 시험하므로서 열적 안정 성능을 비교한다. hot tube test후 glare tube 에 눌러붙은 varnish ratinge 정수 1에서 10까지 분류하며 수치가 낮을수록 glare tube 표면에 눌러붙은 정도가 거의 없음을 말해준다.
- 즉, overbared calcium sulfonate, neutral calcium sulfonate, overbared calcium phenate, Zn-DTPs, polyisobutenyl succinimide 등을 사용하여 DI package를 사용하였다. 또한 점도지수 향상제는 polymetacrylate를 사용하였다.
- 합성 윤활기유의 산화 안정 성능을 측정하기 위하여 금속 촉매로써 Cu-Pb 합금 베어링 (bearing)을 사용하였으며 합성 윤활기유 200~ 250 mL가 들어있는 500 mL용 실린더를 항온 조에 넣고 합성 윤활기유에 공기를 0.11 /min 유속으로 부로잉 (blowing) 하면서 산화시간 및 온도를 변화시키면서 40 ℃의 동점도와 전산값의 변화를 측정하였다.
- 항공 내연 기관용 일반 윤활유에 있어서 점도 및 점도지수(viscosity index;VI)는 가장 기본적이며 윤활유의 물성 중 매우 중요한 것으로 합성 윤활유의 혼련과정에 있어 윤활기유로 사용된 polyol ester oil과 기타 첨가제들이 점도에 미치는 효과에 대하여 비교 검토 하였다. 이는 polyol ester oil의 점도지수가 135 이상으로 광유계 윤활기유는 105인데 비해 월등히 우수하여 다양한 다급점도 합성윤활유를 제조할 수 있다.
대상 데이터
- 즉, overbared calcium sulfonate, neutral calcium sulfonate, overbared calcium phenate, Zn-DTPs, polyisobutenyl succinimide 등을 사용하여 DI package를 사용하였다. 또한 점도지수 향상제는 polymetacrylate를 사용하였다. 물성평가는 윤활유의 점도 조절, oxidation stability test, hot tube test, panel coker test 그리고 triction ware test등으로 lab glassware test 및 hardware test를 실시하였다.
- 에스테르기유를 얻었다. 이에 첨가제로는 기존에 사용한 청정제, 분산제, 부식방지제, 산화방지제 및 내마모.마찰 방지제 등을 사용하여 DI package를 제조하고 점도지수 향상제를 사용하여 합성윤활유를 혼련하여 Lab glassware test 및 Hardware test로 광유계 윤활유와 비교 검토하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
이론/모형
- 일반적 윤활유의 마찰마모 특성을 살펴보기 위한 마찰 시험은 영국 Cameron plint사 제품인 Four-ball E-P test machin을 사용하였으며 테스트 볼은 SKF사의 제품으로서 1/2 인치 직경을 가진 AISI 52100계열의 표준시험 베어링을 사용하였다. 시험기와 베어링의 세척은 n-hexane으로 매 시험전후에 실시함으로써 전시험오 일의 잔존물이나 외부오염을 제거하도록 하였다.
성능/효과
- 1. 윤활유의 기본물성인 점도조절에서 기유로사용되어진 polyolester 계 합성윤활기유가 135 이상으로 우수하고 저온유동성 (pour point ; 55 ℃)이 우수하여 고품질의 윤활유를 제조 할 수 있고, 점도지수 향상제의 점도 특성은 PMA가 OCP보다 우수하나 전단 안정성은 OCP가 우수하므로 공업적 응용에 따라 적절히 혼련하는 것이 바람직하다.
- 3. polyolester계 합성윤활유가 광유계 윤활유에 비해 산화안정성, 고온 열안정성 및 내마모. 마찰성능이 우수하여 윤활유의 교환주기 및 연비 방향에 큰 효과를 나타내어 윤활유 개발에 견인차 역할을 할 것으로 본다.
- 에 나타내었다. Fig. 11.에서 보는 바와 같이 말이 혼련된 합성윤활유의 생성된 deposit의 양은 70 mg, 50 mg 및 40 mg으로 표준합성윤활유 deposit의 양은 250 mg 및 40 mg에 비해혼련된 합성윤활유의 고온 안정성능이 우수함을 알 수 있으며 광유계 윤활유는 380 mg로 polyol ester계 합성 윤활유가 보다 우수한 고온 열안정성을 나타냄을 알 수 있다.
- 4, 5에 나태 내었다. Fig.2, 3 에서 보는 바와 같이 TMTPsms 1750 crrL에서 그리고 TETP는 1755 crrL에서 carbonyl group의 특성 피크가 강하게 나타났으며 1160 cmT 부근에서 C-0 피크가 나타나 에스테르화가 잘 이루어졌음을 알 수 있다. 그리고 이들 각각에 대한 구조를 확인하기 위하여 H'-NMR 스펙트럼은 Fig.
- , 에 나타내었다. 광유계 윤활기유는 Zn~DTP의 첨가량이 증가함에 따라 내마모성이 서서히 향상되어 첨가량이 0.3 wt% 인 경우 마모직경이 0.400 mm로 최소의 마모직경을 나타내었고, 합성 윤활기유는 Zn-DTP가 첨가되지 않았을 경우 마모직경이 0.495 mm이나 Zn-DTP가 0.1 wt% 첨가 되면서 0.310 mm로 내마모성이 현저히 향상되어 0.2, 0.3, 0.4 wt%로 증가됨에 따라서는 0.1 wt% 첨가되었을 때의 마모직경이 0.310 mm의 값과 유사한 마모직경을 유지하다가 0.6 wt%로증가하면서 마모직경이 0.369 mm로 약간 증가하였다. 이 결과를 통하여 합성윤활유의 혼련과정에 있어서 내마모첨가제로 사용한 Zn-DTP 의 첨가량이 광유계 윤활유에 비해 아주 소량을 첨가하고도 우수한 마모성을 가지나 윤활유의 혼련에 있어서 내마모성 이외에도 산화 안정성 및 고온 열 안정성 등을 고려하여 Zn-DTP 첨가량이 적절히 배합되어야 함을 알 수 있다.
- 150mm로 큰 차가 있음을 알 수 있다. 따라서 합성 윤활기유 사용된 오일은 고온에서 내마모성은 나쁜 반면 윤활기유 자체마모성은 광유계 기유가 우수한 것으로 나타났다. 다음은 이들 윤활기유들의 온도변화에 따른 마찰계수의 변화성은 Fig.
- 00 ppm의 시그날은 카르복실산의 a 탄소의 수소에 해당한다. 또한 3.30 - 4.28 ppm범위의 시그날 에스테르에 결합된 polyol 골격탄소 결합된 수소에 대한 시그날로 목적한 polyol ester 화합물이 멀어 졌음을 확인하였다.
- 마찰성능이 향상되는 결과를 나타내는 반면 일정온도 동일첨가량인 경우 polyolester 합성윤활유의 내 마모.마찰성이 우수하였다.
- 369 mm로 약간 증가하였다. 이 결과를 통하여 합성윤활유의 혼련과정에 있어서 내마모첨가제로 사용한 Zn-DTP 의 첨가량이 광유계 윤활유에 비해 아주 소량을 첨가하고도 우수한 마모성을 가지나 윤활유의 혼련에 있어서 내마모성 이외에도 산화 안정성 및 고온 열 안정성 등을 고려하여 Zn-DTP 첨가량이 적절히 배합되어야 함을 알 수 있다. 다음은 75 ℃에서 혼련된 윤활유의 마찰계수 변화성 시험결과를 Fig.
- 그리하여 점도지수 향상제를 첨가 했을 때 변화성을 살펴보았다. 점도지수 향상제의 종류 및 첨가량 변화에 따른 영향을 살펴보면 Fig. 6에서 보는 바와 같이 ocpT(olefin copolymer), ocp-2(dispersive olefin copolymer) 및 PMA(polymetaacrylate) 등 모두가 첨가량이 증가할수록 점도와 점도지수가 보다 증가하는 경향을 나타내었고, 또한 Fig. 7에서 보는 바와 같이 PMA가 ocp에 비해서 온도변화에 따라 동점 도의 변화폭이 적음을 알 수 있다. 이는 PMA의 점도지수가 170~180으로 ocpT 이 15 0—160, ocp-2가 155~165인데 비해서 점도지수가 매우 높아 엔진 내부에 있어서의 온도 조건에서 적절한 점도를 유지하여 원활한 윤활작용을 할 수 있으므로 높은 점도지수의 윤활유 혼련시에 유리한 것으로 판단되나 점도지수향상 제로서 갖추어야 할 중요한 성질 중의 하나는 전단안정성 (shear stability)은 ocp가 PMA 에 비해 우수한 것으로 알려져 윤활유 용도 및 등급에 따라 적절히 조절하여 병행, 사용하는 것이 효과적이다.
- 수 있었다. 즉 HT의 합성실험 방법으로 생성된 물을 제거함으로서 합성 윤활기유의 일종인 polyol ester계의 일종인 trimethylol propane tripelargonate (TMTP) 와 pentaerthritoltetra pelargonate(TETP)를 98% 이상 높은 수율로 얻었다.
후속연구
- polyolester계 합성윤활유가 광유계 윤활유에 비해 산화안정성, 고온 열안정성 및 내마모. 마찰성능이 우수하여 윤활유의 교환주기 및 연비 방향에 큰 효과를 나타내어 윤활유 개발에 견인차 역할을 할 것으로 본다.
- 1980년대에 이르러서는 turbo engine용으로 광유윤활유와 반합성 윤활유가 혼합된 범용윤활유로 이용되었다. 향후점차적으로 환경문제 및 연료비 절감등의 이유로 완전한 합성윤활기유의 수요가 급증할 것으로 본다⑻.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.