알칼리 자극제(刺戟劑)에 의해 고로(讀爐) 수쇄(水碎) 슬래그의 주위(周圍)에 형성(形成)된 Reaction Rim의 특성(特性) Properties of Reaction Rim on Blast Furnace Slag Grain with Alkali Activator according to Hydration Reaction원문보기
고로 수쇄 슬래그에 알칼리 자극제(NaOH+$Na_2O.SiO_2$)를 첨가한 계는 보통 포틀랜드 시멘트의 수화반응과 다르게, 수화반응 초기에 높은 농도의 $OH^-,\;[SiO_4]^{4-}$ 이온이 존재하게 되므로, 유도기가 없이 수화반응이 빠르게 진행되며, 슬래그 입자 주위에 수화물에 의한 reaction rim을 형성한다 반응기간 1일부터 고로 수쇄 슬래그 입자 주위에 $0.6{\mu}m$의 reaction rim이 형성되었고, 반응기간이 증가함에 따라 reaction rim의 두께는 증가하여 28일에 $1{\mu}m$으로 성장하였으며, 미반응 고로 수쇄 슬래그 입자는 각진 형태에서 구형의 형태로 변화되었다. 슬래그 입자의 내부로부터 reaction rim으로 갈수록 Ca/Si의 몰비는 감소하는 경향을 나타냈었다. 그리고 반응기간이 경과할수록 슬래그 입자 내부와 reaction rim간의 Ca/Si 몰비 차이는 작아졌으며, 생성된 수화물은 저결정성의 Ca/Si 몰비가 1.5 미만인 CSH(I)이었다.
고로 수쇄 슬래그에 알칼리 자극제(NaOH+$Na_2O.SiO_2$)를 첨가한 계는 보통 포틀랜드 시멘트의 수화반응과 다르게, 수화반응 초기에 높은 농도의 $OH^-,\;[SiO_4]^{4-}$ 이온이 존재하게 되므로, 유도기가 없이 수화반응이 빠르게 진행되며, 슬래그 입자 주위에 수화물에 의한 reaction rim을 형성한다 반응기간 1일부터 고로 수쇄 슬래그 입자 주위에 $0.6{\mu}m$의 reaction rim이 형성되었고, 반응기간이 증가함에 따라 reaction rim의 두께는 증가하여 28일에 $1{\mu}m$으로 성장하였으며, 미반응 고로 수쇄 슬래그 입자는 각진 형태에서 구형의 형태로 변화되었다. 슬래그 입자의 내부로부터 reaction rim으로 갈수록 Ca/Si의 몰비는 감소하는 경향을 나타냈었다. 그리고 반응기간이 경과할수록 슬래그 입자 내부와 reaction rim간의 Ca/Si 몰비 차이는 작아졌으며, 생성된 수화물은 저결정성의 Ca/Si 몰비가 1.5 미만인 CSH(I)이었다.
Since there are $OH^-,\;[SiO_4]^{4-}$ ion of high concentration at early hydration in the system added with activator (NaOH+$Na_2OSiO_2$) in the blast furnace slag, different from cement hydration, hydration progresses fast without induction period and forms reaction rim around...
Since there are $OH^-,\;[SiO_4]^{4-}$ ion of high concentration at early hydration in the system added with activator (NaOH+$Na_2OSiO_2$) in the blast furnace slag, different from cement hydration, hydration progresses fast without induction period and forms reaction rim around the blast furnace slag grain. $0.6{\mu}m$ reaction rim was formed around the blast furnace slag grain from the 1 day of reaction period, and the thickness of reaction rim increases over the reaction time, growing to $1{\mu}m$ on the 28 days. Unreacted blast furnace slag grain deformed from angular shape to the spherical shape. Mole ratio of Ca/Si tends to decrease from inside of blast furnace slag grain to reaction rim. Difference of Ca/Si mole ratio between reaction rim and inside the blast furnace slag grain decreased and generated hydrate was a poor crystalline CSH(I) with Ca/Si mole ratio less than 1.5.
Since there are $OH^-,\;[SiO_4]^{4-}$ ion of high concentration at early hydration in the system added with activator (NaOH+$Na_2OSiO_2$) in the blast furnace slag, different from cement hydration, hydration progresses fast without induction period and forms reaction rim around the blast furnace slag grain. $0.6{\mu}m$ reaction rim was formed around the blast furnace slag grain from the 1 day of reaction period, and the thickness of reaction rim increases over the reaction time, growing to $1{\mu}m$ on the 28 days. Unreacted blast furnace slag grain deformed from angular shape to the spherical shape. Mole ratio of Ca/Si tends to decrease from inside of blast furnace slag grain to reaction rim. Difference of Ca/Si mole ratio between reaction rim and inside the blast furnace slag grain decreased and generated hydrate was a poor crystalline CSH(I) with Ca/Si mole ratio less than 1.5.
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문제 정의
따라서 본 연구에서는 알칼리 자극제를 이용한 슬래그계 특수 시멘트 기술 개발을 위한 기초 연구로서 알칼리 자극제를 첨가했을 때, 고로 수쇄 슬래그의 입자주위에 수화반응--Q로 인해 형성되는 reaction rim에 대해 FE-SEM의 Back Scattered Electron Image와 Energy Dispersive Spectrometer를 활용하여 reaction rim의 생성과정과 화학조성의 변화를 검토하였다.
제안 방법
반응기간이 완료된 시료는 D-dry 건조장치 (Dry ice 온도인 -79℃, 수증기압 5xl0』mmHg에서 건조)를 이용하여 48시간 건조하여 수화정지 시켰으며, 건조된 시편은고로 수쇄 슬래그의 반응율 실험과 Back Scattered Electron Image(이하 BSE라 약함), Energy Dispersive Spectrometer(이하 EDS라 약함) 분석에 이용하였다. 또한 건조된 시편를 분쇄하여 X선회절분석으로 수화물을동정 하였다. 수화발열속도는 Twin Conduction Micro Calorimeter TCC-26을 사용하였디'
반응기간이 완료된 시료는 D-dry 건조장치 (Dry ice 온도인 -79℃, 수증기압 5xl0』mmHg에서 건조)를 이용하여 48시간 건조하여 수화정지 시켰으며, 건조된 시편은고로 수쇄 슬래그의 반응율 실험과 Back Scattered Electron Image(이하 BSE라 약함), Energy Dispersive Spectrometer(이하 EDS라 약함) 분석에 이용하였다. 또한 건조된 시편를 분쇄하여 X선회절분석으로 수화물을동정 하였다.
연마된 시료는 Pt를이용하여 coating 한 후 FE-SEM(JEOL JSM-6700F) 을 이용하여 관찰하였다. 분석조건은 수화물의 이미지관찰시 가속전압 15kV, WD 8 mm에서 관찰하였으며 , EDS 분석시에는 가속전압 15kV, WD 15 mm에서 관찰하였다. 회절분석 (MAC .
수화기간이 경과함에 따라 수화반응에 의해 형성된수화물의 미세구조 관찰 후, 성분분석을 수행하였으며, 성분 분석은 FE-SEM 에 부착된 EDS를 이용하였다. Fig.
수화물 내의 미반응 고로 수쇄 슬래그의 함량분석은 D-diy 건조한 시료에 대해 salicylic acid 2.5 g, acetone 35cc, methanol 15cc를 혼합한 혼합용액에 수화시료 0.5 g을 넣어 magenetic stirred 1시간 교반한 후, 1일정치한 다음 진공펌프로 여과하였다. 이렇게 여과하고남은 시료를 75(TC에서 10분간 열처리 한 다음, 열처리된 시료의 무게를 측정히여 구하였으며, 미반응한 고로 수쇄 슬래그의 함유량과 강열감량을 이용하여 고로수쇄 슬래그의 반응을을 구하였다.
관찰하였다. 수화정지 시료를 적당한 크기로 파단한후-, epoxy resin와 MMA 용액을 이용하여 전자현미경관찰용 샘플을 만들고, 연마하였다. 연마된 시료는 Pt를이용하여 coating 한 후 FE-SEM(JEOL JSM-6700F) 을 이용하여 관찰하였다.
시편제작은 고로 수쇄 슬래그 미분말에 알칼리 자극제 용액 55 wt%를 혼합히여 5분간 교반 후, 플라스틱용기에 넣어 밀봉하여 페이스트 시편을 제작하였으며 2K에서 1일, 3일, 7일, 28일 동안 수화반응시켰다. 반응기간이 완료된 시료는 D-dry 건조장치 (Dry ice 온도인 -79℃, 수증기압 5xl0』mmHg에서 건조)를 이용하여 48시간 건조하여 수화정지 시켰으며, 건조된 시편은고로 수쇄 슬래그의 반응율 실험과 Back Scattered Electron Image(이하 BSE라 약함), Energy Dispersive Spectrometer(이하 EDS라 약함) 분석에 이용하였다.
알칼리 자극제 (NaOH+NazO.SiOz)를 첨가했을 때, 고로 수쇄 슬래그의 입자 주위에 수화반응으로 인해 형성되는- reaction rim에 대해 FRSEM의 Back Scattered Electron Image와 Energy Dispersive Spectrometer# 활용하여 reaction Hm의 형성과정과 화학조성의 변화를검토하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
알칼리 자극제에 의한 고로 수쇄 슬래그의 수화반응에 의해 형성된 수화물의 미세구조와 성분의 변화를 관찰하기 위하여 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)으로 관찰하였다. 수화정지 시료를 적당한 크기로 파단한후-, epoxy resin와 MMA 용액을 이용하여 전자현미경관찰용 샘플을 만들고, 연마하였다.
수화정지 시료를 적당한 크기로 파단한후-, epoxy resin와 MMA 용액을 이용하여 전자현미경관찰용 샘플을 만들고, 연마하였다. 연마된 시료는 Pt를이용하여 coating 한 후 FE-SEM(JEOL JSM-6700F) 을 이용하여 관찰하였다. 분석조건은 수화물의 이미지관찰시 가속전압 15kV, WD 8 mm에서 관찰하였으며 , EDS 분석시에는 가속전압 15kV, WD 15 mm에서 관찰하였다.
5 g을 넣어 magenetic stirred 1시간 교반한 후, 1일정치한 다음 진공펌프로 여과하였다. 이렇게 여과하고남은 시료를 75(TC에서 10분간 열처리 한 다음, 열처리된 시료의 무게를 측정히여 구하였으며, 미반응한 고로 수쇄 슬래그의 함유량과 강열감량을 이용하여 고로수쇄 슬래그의 반응을을 구하였다.
분석조건은 수화물의 이미지관찰시 가속전압 15kV, WD 8 mm에서 관찰하였으며 , EDS 분석시에는 가속전압 15kV, WD 15 mm에서 관찰하였다. 회절분석 (MAC . SCIENCE Co., Japan) 은 Cu target 40 kV, 100 mA 조건으로 측정하였다.
대상 데이터
고로 수쇄 슬래그 미분말은 광양제철의 제철생신공정에서 산업부산물로 발생하는 고로 수쇄 슬래그를 사용하였다. Table 1은 실험에 사용된 고로 수쇄 슬래그의화학분석결과를 나타내었다.
91 이었다. 본 연구에 사용된 알칼리 자극제 용액은 NaOH 4M 용액과 Na2OSiO2 2M 용액을 1:1로 혼합하여 사. 용하였다.
성능/효과
2) 반응기간 1일부터 고로 수쇄 슬래그 입자 주위에약 0.6(Im의 reaction rim이 형성되었고 미수화 고로수쇄 슬래그 입자는 각진 형태를 나타내었으나, 반응기간이 증가함에 따라 reaction rim의 두께는 증가하여 28일에 약 Igni으로 성장하였고, 미반응 고로 수쇄 슬래그 입지는 구형의 형태를 나타내었다. 따라서 고로 수쇄 슬래그의 수화반응은 reaction rim을 통한 확산반응이 반응율속 단계이다.
3) 고로 수쇄 슬래그 입자로부터 reaction rim의 바깥쪽으로 갈수록 Ca/Si의 몰비는 감소하는 경향을 나타냈고, 반응기간이 경과할수록 고로 수쇄 슬래그 입자 내부와 reaction rim간의 Ca/Si 몰비 차이는 감소하였으며, 생성된 수화물은 Ca/Si 몰비가 1.5 미만인 저결정성 CSH(I)이었다.
SiO2)< 첨가한 계는 보통 포틀랜드 시멘트 수화반응과 다르게, 수화반응 초기에 높은 농도의 O* H [SiO4]4^ 이온이 존재하게 되므로, 슬래그 입자 내의 결합을 파괴하여 유도기 없이 수화반응이 진행되어, 슬래그 입자 주위에 수화물 층, 즉 reaction rim이 형성된다. 생성된 수화물은 반응기간에 관계없이 저결정성 CSH(I) 상이 생성되었으며 반응기간이 길어질수록 CSH(I)의 생성량은 증가하였다.
Halo는 장거리 질서를 잃어버렸다는 것을의미하는 것으로, halo의 최고위치는 유리구조와 밀접한관계가 있는 것으로 보고되고 있다.알칼리 자극제에의한 수화반응 생성상은 반응기간에 관계없이 저결정성 CSH(I)상이 생성되었으며, 반응기간이 길어질수록 29.1°, 31.9°, 49.7°에서 나타나는 저결정상 CSH(I)의 피크는증가하는 경향을 나타냈다. 본 실험에서는 다른 반응생성물은 나타나지 않았다.
참고문헌 (13)
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J. Davidovits, 1994 : Geopolymers: Man-made rock geosynthesis and the resulting development of very early high strength cement, J. Materials Education, 16(2&3), pp. 91-139
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M. Roode, E. Douglas and R. T. Hemmings, 1987 : X-ray diffraction measurement of glass content in fly ashes and slags, Cem. Concr. Res., 17, pp. 183-197
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