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문제 정의
- 이 논문에서는 알칼리 활성슬래그 모르타르의 염기도에 따른 탄산화 특성을 파악하기 위해 메카노-케미컬 합성법에 의해 모재료의 염기도를 조정하고, 염기도에 따른 모르타르의 탄산화 전후의 물리적인 특성 변화와 생성물들의 변화를 조사하였다. 이를 위해 모재료의 염기도 비율에 따라 6가지 알칼리 활성슬래그 모르타르를 배합하였고, 탄산화 전후의 압축강도 및 탄산화 깊이측정, XRD, FTIR, TG 분석을 실시하였으며, 이를 통하여 얻은 결론은 다음과 같다.
- 8)알칼리 활성슬래그 결합재의 탄산화 저항성에 관한 선행연구9)를 통하여, 모재료(source material, SM)인 고로슬래그의 조성에 포함된 낮은 칼슘의 양으로 인해 수화생성물인 수산화칼슘(Ca(OH)2)이 충분히 생성되지 못하고, 강도발현에 직접적인 영향을 미치는 CSH(calcium silicate hydrate)가 OPC보다 탄산화에 취약한 구조를 갖고 있으며, OPC와 달리 알칼리 활성슬래그의 CSH는 탄산화 후 조직붕괴와 함께 강도손실을 초래하는 것을 고찰하고 이를 규명하였다. 이 연구의 목적은 알칼리 활성슬래그 모 재료의 산화칼슘(CaO)과 이산화규소(SiO2)의 비율(CaO/ SiO2)인 염기도(basicity)가 알칼리 활성슬래그의 탄산화에 미치는 영향을 조사하는 데 있다. 효과적인 염기도 조정을 위하여 메카노-케미컬(mechano-chemical) 합성방법을 사용하였으며, 염기도에 따른 탄산화 전·후 알칼리 활성슬래그 모르타르의 물리적 및 화학적 실험과 미세조직구조 판별시험 등을 실시하고 이를 분석하였다.
제안 방법
- 또한 염기도에 따른 알칼리 활성슬래그의 수화생성물의 차이, 이에 따른 탄산화 특징과 탄산화 후 조직의 변화를 비교/분석하기 위하여 X선 회절(x-ray diffraction, XRD), 적외선 분광(infrared spectroscopy), 열 중량(thermogravimetry) 분석을 하였는데, 모든 실험의 시료 제작은 시험 체의 탄산화 전후 내부 조직을 충분히 채취하고, 유발과 유발봉을 이용하여 잘게 부수고 곱게 빻아서 미분말의 시료를 만들었으며, 시료 제작 후 실험을 실시하기 전까지 대기와의 접촉을 막기 위해 밀폐 튜브(tube)에 빈 공간 없이 가득 채워 보관하였다. 그리고 실험의 정확도를 검증하기 위해 각 실험당 3배수로 시료를 취하여 동일 실험을 3회 반복 실시하였고, 이를 통해 실험 결과의 오차나 오류의 여부를 확인하였다.
- 촉진탄산화 폭로기간은 14일이며, 촉진탄산화 후 탄산화 깊이와 압축강도를 측정하였고, 촉진탄산화 시키지 않은 동일 재령의 공시체 압축강도와 비교하였다. 또한 염기도에 따른 알칼리 활성슬래그의 수화생성물의 차이, 이에 따른 탄산화 특징과 탄산화 후 조직의 변화를 비교/분석하기 위하여 X선 회절(x-ray diffraction, XRD), 적외선 분광(infrared spectroscopy), 열 중량(thermogravimetry) 분석을 하였는데, 모든 실험의 시료 제작은 시험 체의 탄산화 전후 내부 조직을 충분히 채취하고, 유발과 유발봉을 이용하여 잘게 부수고 곱게 빻아서 미분말의 시료를 만들었으며, 시료 제작 후 실험을 실시하기 전까지 대기와의 접촉을 막기 위해 밀폐 튜브(tube)에 빈 공간 없이 가득 채워 보관하였다. 그리고 실험의 정확도를 검증하기 위해 각 실험당 3배수로 시료를 취하여 동일 실험을 3회 반복 실시하였고, 이를 통해 실험 결과의 오차나 오류의 여부를 확인하였다.
- 시편은 타설 후 24시간이 지난 후 탈형하여 실험 전까지 온도 20±0.5oC, 상대습도 70±2%의 항온항습실에서 양생하였으며, 탄산화 특성을 평가하기 위한 시험체는 14일간 동일 조건에서 양생 후 촉진탄산화 챔버(CO2 농도 5±0.5%)에서 폭로시켰다.
- 00으로 조정하기 위한 배합표와 그에 따라 예상되는 구성성분 비율이다. 염기도가 조정된 모재료는 일반 믹서 혼합과 메카노-케미컬(mechano-chemical) 반응을 위한 볼밀 혼합 두 가지 방식으로 혼합하였다. Table 3은 최종적으로 모재료의 염기도를 조절한 모르타르의 배합표이다.
- 5%)에서 폭로시켰다. 염기도가 조정된 알칼리 활성 슬래그 모르타르의 플로와 압축강도는 KS L 5105에 따라 실험하여 계측하였고, 혼합 직후 유리석회(free CaO)의 흡수현상을 평가하기 위해 발열온도를 측정하였다. 탄산화 실험은 KS F 2584의 촉진탄산화 시험에 따라 실시하였으며, 탄산화 깊이는 KS F 2596에 따라 측정하였다.
- 이 연구에서는 Fourier Transform Infrared(FTIR) 분광기를 사용하였으며, 분광분석은 cm−1의 스펙트럼 해상도로 4000~400 cm−1 범위에서 측정하였다.
- 열 중량 분석(TGA)은 고분자의 분석에 유용하게 쓰이는 분석방법으로 열에 의하여 샘플이 분해되거나 산화될때, 또는 용매나 물이 증발할 때 중량변화를 측정하여, 가열속도와 온도에 따른 고분자의 구조나 수분의 함량 등을 밝혀낼 수 있다. 이 연구에서는 알칼리 활성슬래그 결합재의 탄산화 전후 시료를 15oC/min의 속도로 상온에서 1100oC까지 가열하였으며, 공기 중에서 가열하는 방법을 적용하였다. 온도 증가에 따른 시료의 중량감소 비율의 변화는 Thermogravimetric(TG) 그래프이며, 이 TG 그래프를 미분한 것이 DTG(derivative TG)이다.
- 이 논문에서는 알칼리 활성슬래그 모르타르의 염기도에 따른 탄산화 특성을 파악하기 위해 메카노-케미컬 합성법에 의해 모재료의 염기도를 조정하고, 염기도에 따른 모르타르의 탄산화 전후의 물리적인 특성 변화와 생성물들의 변화를 조사하였다. 이를 위해 모재료의 염기도 비율에 따라 6가지 알칼리 활성슬래그 모르타르를 배합하였고, 탄산화 전후의 압축강도 및 탄산화 깊이측정, XRD, FTIR, TG 분석을 실시하였으며, 이를 통하여 얻은 결론은 다음과 같다.
- 탄산화 실험은 KS F 2584의 촉진탄산화 시험에 따라 실시하였으며, 탄산화 깊이는 KS F 2596에 따라 측정하였다. 촉진탄산화 폭로기간은 14일이며, 촉진탄산화 후 탄산화 깊이와 압축강도를 측정하였고, 촉진탄산화 시키지 않은 동일 재령의 공시체 압축강도와 비교하였다. 또한 염기도에 따른 알칼리 활성슬래그의 수화생성물의 차이, 이에 따른 탄산화 특징과 탄산화 후 조직의 변화를 비교/분석하기 위하여 X선 회절(x-ray diffraction, XRD), 적외선 분광(infrared spectroscopy), 열 중량(thermogravimetry) 분석을 하였는데, 모든 실험의 시료 제작은 시험 체의 탄산화 전후 내부 조직을 충분히 채취하고, 유발과 유발봉을 이용하여 잘게 부수고 곱게 빻아서 미분말의 시료를 만들었으며, 시료 제작 후 실험을 실시하기 전까지 대기와의 접촉을 막기 위해 밀폐 튜브(tube)에 빈 공간 없이 가득 채워 보관하였다.
- 탄산화 깊이측정은 윗면과 아랫면을 에폭시 코팅한 시험체를 촉진탄산화시킨 후 UTM을 이용하여 압축강도를 측정하고, 시료절단기를 이용하여 수평으로 절단 후 절단면에 페놀프탈레인 1% 용액을 분무하고 표면으로부터 보라색으로 변색된 부분까지의 깊이를 디지털 버니어켈리퍼스를 이용하여 3점 측정하여 평균하였다.
- 효과적인 염기도 조정을 위하여 메카노-케미컬(mechano-chemical) 합성방법을 사용하였으며, 염기도에 따른 탄산화 전·후 알칼리 활성슬래그 모르타르의 물리적 및 화학적 실험과 미세조직구조 판별시험 등을 실시하고 이를 분석하였다.
대상 데이터
- 2는 재령 28일의 탄산화 전후 모르타르의 압축강도를 나타낸다. 시험 결과 시험체 B1.0은 경화되지 않았고, B3.0은 앞서 언급한 바와 같이 발열과 급결로 인해 모르타르 제작이 불가능하여 두 배합을 제외한 나머지 시험체를 대상으로 실험하였다. 먼저 탄산화 전 염기도만 조정하였을 경우, 28일 압축강도는 plain이 가장 높게 측정되었으며, 산화칼슘을 혼입하여 염기도를 높이게 되면 plain보다 압축강도가 떨어지는 결과를 보였다.
- 알칼리 활성슬래그 모르타르의 압축강도용 잔골재는 주문진산 표준사를 사용하였다. 주문진산 표준사의 밀도는 2.
- 알칼리 활성화제는 수산기(OH-), 비규산계 약산염, 규산염, 알루민산염, 알루미나 규산염, 비규산계 강산염 등으로 분류할 수 있으며,10) 이 연구에서는 규산나트륨을 알칼리 활성화제(Na2O/SM 5%)로 사용하였으며, 산화칼슘과 이산화규소 미분말을 모재료의 염기도(CaO/SiO2)를 조정하기 위한 치환재로 사용하였다. 알칼리 활성화제와 치환재료의 화학성분은 Table 1과 같다.
- 이 연구에서 모재료로 사용된 고로슬래그는 KS F 2563에 규정되어 있는 3종(분말도 4204 cm2/g)인 콘크리트용 고로슬래그이며, 비중과 염기도는 각각 2.93와 1.81이다. Table 1은 이 연구에서 사용한 고로슬래그와 활성화제인 규산나트륨(Na2SiO3), 모재료 치환재인 산화칼슘(생석회, quick lime, CaO)과 이산화규소(실리카겔, silica-gel, SiO2)의 화학성분을 나타낸 것이다.
이론/모형
- 염기도가 조정된 알칼리 활성 슬래그 모르타르의 플로와 압축강도는 KS L 5105에 따라 실험하여 계측하였고, 혼합 직후 유리석회(free CaO)의 흡수현상을 평가하기 위해 발열온도를 측정하였다. 탄산화 실험은 KS F 2584의 촉진탄산화 시험에 따라 실시하였으며, 탄산화 깊이는 KS F 2596에 따라 측정하였다. 촉진탄산화 폭로기간은 14일이며, 촉진탄산화 후 탄산화 깊이와 압축강도를 측정하였고, 촉진탄산화 시키지 않은 동일 재령의 공시체 압축강도와 비교하였다.
성능/효과
- 1) 염기도 조정을 위해 메카노-케미컬 방법에 의한 모 재료와 산화칼슘 및 이산화규소의 합성, 즉 유리석회와 유리실리카의 제거는 밀링에너지에 비례하며, 고로슬래그 파우더를 사용하였을 경우 분말도를 고려하여야 한다.
- 2) 모재료 속에서 합성되지 못한 유리석회는 발열 및 급결로 인해 내부조직의 결함을 유발시켜 물리적 성능저하를 초래하며, 작업성도 불량해진다.
- 3) 알칼리 활성슬래그의 수화생성물은 대부분이 CSH이며, 수산화칼슘은 생성되지 않기 때문에 알칼리 활성슬래그 모르타르의 탄산화는 대부분 CSH의 탄산 화다. 모재료의 염기도 조정에 의해서 염기도가 높아지면 수산화칼슘이 염기도에 비례하여 생성되는데, 이로 인해 탄산화 저항성이 향상된다.
- 4) 알칼리 활성슬래그 모르타르의 수화생성물인 CSH 는 OPC와 달리 탄산화 후 조직 붕괴로 인한 강도 손실이 발생하는데, 모재료의 염기도를 높이면 OPC의 CSH와 같이 탄산화 후 강도저하를 줄일 수 있다.
- 5) 또한 모재료의 염기도가 높을수록 알칼리 활성슬래그 모르타르의 강도는 향상된다.
- 6) 일반적으로 알칼리 활성슬래그 결합재는 OPC와 물리적 성능면에서 동등 또는 그 이상의 성능을 발현하고, 내화학성이 뛰어나며 초기 강도발현이 높지만,7) 탄산화 저항성이 OPC에 비해 낮은 것으로 알려져 있다.8)알칼리 활성슬래그 결합재의 탄산화 저항성에 관한 선행연구9)를 통하여, 모재료(source material, SM)인 고로슬래그의 조성에 포함된 낮은 칼슘의 양으로 인해 수화생성물인 수산화칼슘(Ca(OH)2)이 충분히 생성되지 못하고, 강도발현에 직접적인 영향을 미치는 CSH(calcium silicate hydrate)가 OPC보다 탄산화에 취약한 구조를 갖고 있으며, OPC와 달리 알칼리 활성슬래그의 CSH는 탄산화 후 조직붕괴와 함께 강도손실을 초래하는 것을 고찰하고 이를 규명하였다. 이 연구의 목적은 알칼리 활성슬래그 모 재료의 산화칼슘(CaO)과 이산화규소(SiO2)의 비율(CaO/ SiO2)인 염기도(basicity)가 알칼리 활성슬래그의 탄산화에 미치는 영향을 조사하는 데 있다.
- 탄산화 전에는 해당 범위에서 중량손실이 없지만, 탄산화 후 중량손실이 발생한 것으로 CSH의 존재를 확인할 수 있고, 탄산화 후 해당 피크의 크기는 CSH의 붕괴량과 관련이 있는데, 적외선 분광분석 결과와 같이 염기도가 높을수록 CSH의 붕괴 비율이 낮아지는 것을 알 수 있다. 그리고 670~780oC 부근의 피크는 탄산칼슘이 이산화탄소의 분해로 인한 중량감소를 나타내는데, 앞서 분석한 XRD와 적외선 분광분석의 결과와 마찬가지로 염기도가 높을수록 탄산화 후 탄산칼슘의 생성량이 많아지는 것을 알 수 있고, 이는 수산화칼슘과 CSH가 탄산화된 결과이다.15)
- 유리석회의 영향이 없고 빠른 반응이 조절 된다면, 염기도가 높아질수록 그에 비례하게 압축강도가 증가할 것으로 보인다. 그리고 탄산화 후 압축강도는 plain이 23%의 강도 손실을 보였으나 염기도가 높아질수록 탄산화 후 강도 손실이 적어지고, 시험체 B2.0과 B2.5가 탄산화 후 강도 손실이 거의 없는 것으로 보아 모재료의 염기도가 1.7 이상이면 탄산화에 의한 강도 손실이 없을 것으로 기대된다.
- 0은 앞서 언급한 바와 같이 발열과 급결로 인해 모르타르 제작이 불가능하여 두 배합을 제외한 나머지 시험체를 대상으로 실험하였다. 먼저 탄산화 전 염기도만 조정하였을 경우, 28일 압축강도는 plain이 가장 높게 측정되었으며, 산화칼슘을 혼입하여 염기도를 높이게 되면 plain보다 압축강도가 떨어지는 결과를 보였다. 이것은 완전히 합성되지 못한 유리석회가 물과 반응하여 발생되는 흡수열이 내부 구조조직에 결함을 유발시키고, 강도가 낮은 수산화칼슘이 CSH보다 먼저 생성되었기 때문으로 판단된다.
- 6은 염기도에 따른 탄산화 전후 시험체의 DTG 그래프이다. 약 380~480oC 부근의 피크는 수화생성물인 수산화칼슘이 열에 의해 탈수(dehydration)되어 중량이 감소하는 것을 나타내는데, plain에서는 해당 피크가 나타나지 않다가 염기도가 높아질수록 수산화칼슘 피크가 검출되는데, 염기도가 커질수록 더 많은 수산화칼슘이 존재함을 알 수 있다. 그리고 약 500~650oC 사이의 중량손실피크는 이산화규소의 화학적 결합수의 탈수에 의한 것으로 이 이산화규소는 주로 CSH가 탄산화되면서 생성된 것이다.
- 3은 시험체의 촉진탄산화 14일 후 탄산화 깊이측정 결과이다. 염기도가 가장 낮은 plain이 탄산화 속도가 가장 빨랐으며, 염기도가 높아질수록 탄산화 속도가 느린 경향을 보였고, B2.5는 OPC보다도 탄산화 속도가 더 느린 것으로 나타났다. 위 결과를 통해 염기도가 높을수록 즉, 모재료의 칼슘의 양이 많을수록 탄산화 저항성이 커진다는 것을 알 수 있다.
- 5는 OPC보다도 탄산화 속도가 더 느린 것으로 나타났다. 위 결과를 통해 염기도가 높을수록 즉, 모재료의 칼슘의 양이 많을수록 탄산화 저항성이 커진다는 것을 알 수 있다.
- 하지만 밀링에너지가 가해지면 재료의 분말도가 변하기 때문에 분석할 때 이를 고려해주어야 한다. 이 실험에서 9시간 밀링 후 비표면적(blaine)이 평균 500 cm2/g 정도 상승하였다.
- 그리고 약 500~650oC 사이의 중량손실피크는 이산화규소의 화학적 결합수의 탈수에 의한 것으로 이 이산화규소는 주로 CSH가 탄산화되면서 생성된 것이다. 탄산화 전에는 해당 범위에서 중량손실이 없지만, 탄산화 후 중량손실이 발생한 것으로 CSH의 존재를 확인할 수 있고, 탄산화 후 해당 피크의 크기는 CSH의 붕괴량과 관련이 있는데, 적외선 분광분석 결과와 같이 염기도가 높을수록 CSH의 붕괴 비율이 낮아지는 것을 알 수 있다. 그리고 670~780oC 부근의 피크는 탄산칼슘이 이산화탄소의 분해로 인한 중량감소를 나타내는데, 앞서 분석한 XRD와 적외선 분광분석의 결과와 마찬가지로 염기도가 높을수록 탄산화 후 탄산칼슘의 생성량이 많아지는 것을 알 수 있고, 이는 수산화칼슘과 CSH가 탄산화된 결과이다.
- 이는 첨가된 산화칼슘이 물과 반응하여 수산화칼슘이 생성된 것을 알 수 있다. 탄산화 후 수산화칼슘은 사라졌고, 탄산화 산물인 탄산칼슘은 모든 시험체에서 검출되었는데, 염기도가 높을수록 탄산화 후 탄산칼슘의 검출량이 많았다. 이는 식 (1), (2)와 같이 CSH와 수산화칼슘과 같은 칼슘계열 화합물이 모두 탄산화되었기 때문이다.
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