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문제 정의
- 본 연구에서는 TEGDME 전해질을 사용하여 Li/ M0S2 전지의 전기화학적 특성을 연구하였으며, 충 . 방전 거동을 연구하기 위하여 충 .
제안 방법
- L3V 구간(b), 평탄구간(c), 이후 전압 감소구간인 0.7V 구간(e) 까지 방전하여 샘플을 얻었으며, 이를 X-선 회절시험기와 주사전자현미경을 통해 전극을 분석하여 Li/TEGDMEZMoS 2의 방전 거동을 조사하였다.
- 최종 방전 단계에서 생성되는 방전 생성물 인고 상의 Li2S2, U2S의 생성에 의해 전극표면에 부 동태 막이 형성되고 이러한 고상의 생성물은 전해질에 불용해성이며 충전에 의해 산화반응이 일어나지 않아 전극과 전해질 사이의 계면 특성을 저하시키며, 활물질의 감소를 일으킨다고 보고되었다© 이러한 문제점들을 해결하기 위해 Cairns등* 은 Li/S 전지용으로 점도가 높은 PEGDME(poly (ethylene glycol) dimethyl ether) 액체 전해질을 사용하여 리 튬폴리 설 파이 드의 용해 와 shuttle mechanism 을 방지하고자 하였으며, Kim등◎은 점도 및 이온전도도와 리튬폴리설파이드에 대한 용해도를 조절하기 위해 TEGDME(tetra(ethylene glycol) dimethyl ether)와 DIOX(l, 3-dioxolane)의 혼합 비율에 따른 초기용량, 즉 활물질의 활용률을 높일 수 있는 방안을 제시하였다. Ryu등me Li/S 전지에서 글리미계 전해질을 사용하여 우수한 특성을 구현하였다. 그러나 Li/MoS2 전지 에 대해 글리 미 계전해질을 사용한 연구결과는 없었다.
- 충.방전 동안의 각 구간별 특성을 조사하기 위하여 X-선 회절시험기를 통해 결정구조를 분석하였으며, 주사전자현미경과 EDS (energy dispersive spectrometer)를 통해 표면형상 및 원소분포를 조사하였다. Li/MoS2 전지의 모든 실험은 상온에서 실시하였다.
- 방전 거동을 연구하기 위하여 충 . 방전 반응구간별 전극 샘플을 채취하여 분석하여, 전극의 표면 형상 및 내부 물질의 변화를 X-선 회절 시험기와 주사전자현미경을 통해 관찰하였다.
- )을 사용하였으며, 충.방전 시 전류밀도는 50mAgT의 정전류방법으로 실시하였고, 종지 전압은 방전 시 0.7V와 충전 시 3.0V로 하였다.
- 0-룬는 ]M LiCFgSChdithium trifluoromethane sulfonateX 사용하였다. 상온에서 24시간 동안교 반하여 제조하였으며, 모든 과정은 아르곤 분위기의 글로브박스 내에서 실시하였다.
- 용매인 NMP(N- methyl pyrrolidone)는 전처리 없이 사용하였다. 전처리 과정을 거친 M0S2와 탄소, PVdF-co-HFP 를 60:20:20의 질량비 (wt.%)로 혼합하였다. 혼합분말에 용매인 NMP를 넣고 3시간동안 애트리터 볼밀링을 실시하여 균질한 슬러리를 얻었다.
- 7V까지의 약간 큰 기울기를 가지는 구간과 그 이후 급격하게 상승하는 구간으로 나뉜다. 충전동안 전극의 변화를 분석하기 위해 방전 거동에서와 같은 방법으로 초기 충전 구간인 1.8V, 완만한 기울기를 가지는 구간인 2.0V, 그리고 약간 큰 기울기를 가지는 구간인 2.7V와 완전충전된 3.0V에서 각각 샘플을 채취하여 Li/TEG DME/M0S2의 충전거동을 조사하였다.
- (a))과 다르게 M0S2가 뭉쳐서 입자크기가 커진 것을 확인할 수 있었다. 충전에 따른 전극내의 물질변화를 관찰하기 위하여 충전에 따른 각 영역에서 X-선 회절실험을 실시하였다.
- 7V까지 완전 방전했을 때의 전극의 형상(d)을 보면 이러한 입자들이 성장하여 여러 개의 판상이 얽혀 꽃모양을 이루고 있다. 평탄구간인 1.1 V이후에 생성된 이러한 물질을 X-선 회절시험기를 이용하여 분석하였다. 그림 5는 Li/TEGDME/MoS2 전지의 방전 구간별 방전거동을 조사하기 위한 X-선 회절실험 결과이다.
- )을 사용하여 입자크기를 균일한 크기로 분쇄하였다. 활물질인 M0S2와 전기 전도체인 탄소(acetylene black), 그리고 결합제인 PVdF-co-HFP(poly (vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) 는 수분과 불순물을 제거하기 위해 80℃ 오븐에서 24시간 건조하여 전처리를 하였다. 용매인 NMP(N- methyl pyrrolidone)는 전처리 없이 사용하였다.
대상 데이터
- 3시간동안 볼 밀링을 통해서 4皿이하 크기의 MoS2 분말을 사용하였다. 탄소 분말은 1 皿 이하의 아주 작은 분말로 솜 형태로 배열되어 있고, PVdF-co-HFP 분말은 7nm~8pm 크기의 구형으로 존재한다.
- 알드리치사(AkHch Chemical Co.)에서 구입한 MoS2 분말을 3시간 동안 애트리터 볼밀(FRITSCH Co.)을 사용하여 입자크기를 균일한 크기로 분쇄하였다. 활물질인 M0S2와 전기 전도체인 탄소(acetylene black), 그리고 결합제인 PVdF-co-HFP(poly (vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) 는 수분과 불순물을 제거하기 위해 80℃ 오븐에서 24시간 건조하여 전처리를 하였다.
- 액체 전해질은 Celgard®-2400에 함침시켜서 사용하였으며, 전지 제작의 모든 공정은 아르곤 분위기의 글로브박스 내에서 실시하였다. 전지내부는 아르곤으로 채운 후 밀폐시켰다.
- 98%, USA)을 사용하였다. 양극과 같은 크기인 0.785cm2의 면적을 가지는 원형 전극으로 펀칭하여 사용하였다.
- 활물질인 M0S2와 전기 전도체인 탄소(acetylene black), 그리고 결합제인 PVdF-co-HFP(poly (vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) 는 수분과 불순물을 제거하기 위해 80℃ 오븐에서 24시간 건조하여 전처리를 하였다. 용매인 NMP(N- methyl pyrrolidone)는 전처리 없이 사용하였다. 전처리 과정을 거친 M0S2와 탄소, PVdF-co-HFP 를 60:20:20의 질량비 (wt.
- 음극의 전극재료로서 리튬 금속호일(Cyprus Foote Mineral, 99.98%, USA)을 사용하였다. 양극과 같은 크기인 0.
- 전지의 구성은 음극으로서 리튬금속, 전해질로 IM LiCFsSQs + TEGDME 액체 전해질, 양극으로는 M0S2전극을 순서대로 적층하였다. 액체 전해질은 Celgard®-2400에 함침시켜서 사용하였으며, 전지 제작의 모든 공정은 아르곤 분위기의 글로브박스 내에서 실시하였다.
- 전해질에 사용한 유기용매는 TEGDME이며, 리튬 염.0-룬는 ]M LiCFgSChdithium trifluoromethane sulfonateX 사용하였다. 상온에서 24시간 동안교 반하여 제조하였으며, 모든 과정은 아르곤 분위기의 글로브박스 내에서 실시하였다.
- 제조되어진 균질한 슬러리를 집전체인 알루미늄 호일 위에 캐스팅 한 후, 용매인 NMP와전극 내의 수분이 제거되도록 60℃ 오븐에서 24시간 건조하였다. 필름형태의 M0S2전극을 0.785cm2 의 면적을 가지는 원형의 전극으로 펀칭하여 양극으로 사용하였다.
성능/효과
- Li/TEGDME/MoS2 전지의 방전 거동은 평탄구역 이 나타나는 1.1V이후로부터 일부 M0S2가 Li2S 와 Mo으로 분해되는 반응이 발생하였고, 충전 거동은 충전반응 동안 생성된 LizS와 Mo 중 일부가 다시 M0S2로 돌아오는 것을 X-선 회절시험기와 주사전자현미경 결과로부터 확인하였다. M0S2가 충방전 하는 동안 완전하게 가역적으로 반응하지 않으므로 사이클 진행에 따른 용량 감소가 발생하였다.
- 원료 분말로부터 제조된 M0 S2 전극은 활물질과 도전재가 단순하게 섞여 있음을 관찰하였다. MoS2전극의 EDS 결과 (e)로부터, 도전재인 탄소와 활물질인 MoS2(몰리브덴과 유황)가 균일하게 서로 잘 분포하고 있음을 확인할 수 있었다. M0S2전극 내에서 활물질과 도전재의 균일한 혼합은 전지 내에서 전기 전도성을 증가시켜 전기화학적 특성이 좋아진다고 알려져 있다.
- TEGDME 전해질을 사용한 Li/MoS2 전지 시스템은 초기 방전용량 288mAhgT, 초기 충전용량 175mAhgT으로 기존의 카보네이트계 전해질을 사용한 전지시스템보다 높은 초기 용량은 나타내었다.
- 실제로 Whittingham 등心은 결정질 Mo& 재료보다 비정질 MoS2 재료에서의 용량이 더 높게 나타난다고 보고하였다. 그러나 본 연구에서는 결정질 M0S2분말과 TEGDME 전해질을 사용하여 Miki 등(2)가 비정질 M 0S 2분 말과 IM LiClQ + PC 전해질을 사용한 연구결과 보다 높은 용량을 나타내었다.
- 따라서 본 연구에서는 M0S2가 리튬이 삽입된 이후 분해반응에 의해 LizS와 Mo이 생성되는 반응이 발생되었으며, 완전하게 LizS와 Mo으로 분해되지 않음에도 불구하고 용량은 기존의 비정질 M0S2에 의한 용량보다 높은 용량을 나타내었다.
- 실험결과를 그림 8에 나타내었다. 초기 충전에서 MoS2 피크의 크기는 방전 후와 유사하지만, 2.0V이후로 점차적으로 증가하여 커지는 것을 확인할 수 있었다. 26.
- M0 S2는 상온에서 육방정계(hexagonal)의 결정질 구조를 가지고 있다. 탄소는 비정질 형태이며, PVdF-co- HFP는 낮은 결정성을 가지는 것을 확인하였다. 제조되어진 M0S2전극은 집전체로 사용된 알루미늄 호일의 피크 외에는 MoS2 피크만이 관찰되었다.
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