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문제 정의
- 본 연구에서는 연속식 처리의 측면에서 초음파 기술의 적용성에 대한 연구를 수행하고자 하였으며, 기존 연구에서 사용된 반응조의 용량보다 비교적 큰 약 4 L의 584 kHz 의 다중 초음파 반응조를 제작하여 회분식과 연속식 실험을 수행하였다. 회분식 실험을 통해 제작된 반응조의 기본성능을 파악하였으며, 연속식 실험을 통해 유량과 출력 변화에 따른 TCE의 제거율 변화에 대해 연구하였다.
가설 설정
- 유량에 따른 TCE의 제거 효율을 이론적으로 예측하고 실제 실험 data와 비교하기 위해서 본 연구의 연속식 실험 반응조를 CSTR로 가정하고 물질 수지식을 세우면 다음 식 (5)와 같다.
제안 방법
- '。)시료 용액과 A용액 B용액을 2:1:1의 부피비로 혼합, 발색시킨 후 UV spectrophotometer (Sinco S-3100, Korea)를 이용하여 A-max = 351 nm에서 흡광도를 측정하여 분석하였다. 여기서 A용액은 KI 33 g, NaOH 1 g, 그리고 (NH4)6Mo7O24 .
- 584 kHz 다중 초음파 조사 반응조를 이용하여 10 ppm 의 TCE 수용액의 초음파 분해시 회분식 조건에서 3면과 4면 다중 조사 조건의 영향, 연속식 4면 다중 조사 조건에서 유량 및 초음파 출력의 변화, 그리고 현장 지하수에서의 초음파 기술의 적용성에 대한 연구를 수행하였으며 다음과 같은 결론을 도출하였다.
- 67, 100, 150, 200 그리고 300 mL/min로 유량을 변화시키면서 600 W의 4면 조사조건에서 10 ppm의 TCE 수용액에 대한 초음파 분해 실험을 수행하였다. 최소 3 HRT 이상 운전하여 정상상태에 도달할 수 있도록 하였으며, TCE 분해 실험결과를 Fig.
- TCE의 정량 분석은 전자 포획 검출기(Electron capture detector, ECD) 가 장착된 영린 Gas Chromatography (Young- lin Acme 6000, Korea)를 사용하였으며, DB-5 칼럼을 장착하고 운반 가스로 질소(N, 를 사용하였으며 유량을 1.2 ml/min으로 설정하였다. 주입구 온도는 280℃, 오븐 온도는 35 ℃ 로 등온 조건으로 설정하였으며, 검출기는 320℃ 를 유지하였다.
- Kang 등끼은 205, 358, 618, 그리고 1, 078 kHz 긱.기 다른 초음파 주파수 조건에서 100, 240 W/L로 초음파 출력을 달리하였을 때 H2O2의 발생량을 측정하였다. 100 W/L 조건에서는 모든 조건에서 H2O2의 발생이 선형적으로 나타났으나, 240 W/L 조건에서는 가장 높은 값을 보인 358 kHz의 조건에서만 비선형적으로 발생한 것으로 보고하였다.
- 회분식 실험을 통해 제작된 반응조의 기본성능을 파악하였으며, 연속식 실험을 통해 유량과 출력 변화에 따른 TCE의 제거율 변화에 대해 연구하였다. 또한 실제 오염지하수 조건에서의 실험을 통해 TCE의 제거 효율의 변화에 대한 연구를 수행함으로써 초음파 기술의 오염 지하수의 현장 적용성을 평가하였다.
- 회분식 실험 시 초기 온도를 10℃로 조절하고 진동부를 3면(각 면당 200 W)과 4면(각 면당 150 W)으로 총 600 W의 초음파 출력을 조사 할 수 있도록 세팅한 후 실험을 수행하였다. 모든 연속식 실험은 4면 초음파 조사 조건과 10℃의 수용액 온도 조건에서 수행되었으며, 100 mL/rnin 의 유량 조건에서 100, 200, 400, 그리고 600 W의 초음파출력 변화, 600 W의 초음파 출력 조건에서 67, 100, 150, 200, 그리고 300 mL/min의 유량 변화, 그리고 600 W, 100 mL/rnin 조건에서 실제 TCE 오염 지하수에서의 TCE 저감에 대한 연구를 수행하였다. 이때 사용된 TCE 오염 지하수는 강원도 원주의 A 공단 내 TCE 오염 지하수를 채수하였으며, TCE 농도와 기본 수질항목에 대한 분석 결과를 Table 1에 나타내었다.
- 초음파 진동부에 출력을 전달시키는 발진부는 최대출력 600 W의 Generator (Ultech, Korea) 2대를 사용하였으며, 각 발진부마다 2개의 진동부를 연결하였다. 수용액의 급격한 온도 상승을 방지하기 위해 열전도율이 높은 구리 재질의 U자 형태의 Cooling tube를 2개 제작하여 초음파의 진행을 방해하지 않는 각 면의 모서리 부분에 투입하여 항온조(Daihan WCR- R12, South Korea)로부터 설정된 온도의 냉각수를 흘려주었다. 이때 반응조 내부의 수용액 온도는 Thermometer (Gil- woo GT-309, Korea)를 이용하여 확인하였다.
- 실험은 회분식과 연속식 실험으로 나뉘어 수행되었다. 회분식 실험 시 초기 온도를 10℃로 조절하고 진동부를 3면(각 면당 200 W)과 4면(각 면당 150 W)으로 총 600 W의 초음파 출력을 조사 할 수 있도록 세팅한 후 실험을 수행하였다.
- 연속식 실험시 HDPE 재질의 25 L bottle에 TCE 10 ppm 수용액을 약 20 L 채우고 Peristaltic 펌프(Cole-Parmer & Masterflex tube)를 이용하여 반응조 하단으로 TCE 수용액을 유입시켰으며 반응조가 가득 찬 후에 반응조 상단의 port를 통해 유출되도록 하였다. 유출수 내의 TCE 농도가 Tank의 농도와 같아지면 펌프의 유량과 초음파 출력을 실험 조건에 맞게 세팅한 후에 초음파를 조사하였다.
- 유출수 내의 TCE 농도가 Tank의 농도와 같아지면 펌프의 유량과 초음파 출력을 실험 조건에 맞게 세팅한 후에 초음파를 조사하였다. 연속적으로 유입되는 TCE 수용액은 설정된 유량 조건에 따라 일정한 체류시간 동안 반응조 내에 머무르면서 초음파 분해되어 유출되게 되는데, 연속식 반응조의 TCE 제거 능을 정확하게 평가하기 위해 제거율이 정상상태에 충분히 도달할 수 있도록 최소 3 HRT (Hydraulic residence time) 이상이 되도록 운전하였다.
- B용액은 버퍼 용액으로 500 mL 증류수에 KHP (potassium hydrogen phthalate) 10 g을 용해시켜 제조하였다. 염소 이온(C「)은 Ion Chromatography (Dionex DX-80, USA)를 이용하여 즉정하였다. 모든 실험 결과는 2회 실험 결과의 평균값으로 정리하였다.
- 유량을 100 mL/min로 고정한 상태에서 4면 초음파 조사 시, 전체 초음파 출력을 100, 200, 400, 그리고 600 W로 변화시킴에 따른 TCE의 제거율에 대한 연구를 수행하였다. 실험 결과를 Fig.
- 통해 유출되도록 하였다. 유출수 내의 TCE 농도가 Tank의 농도와 같아지면 펌프의 유량과 초음파 출력을 실험 조건에 맞게 세팅한 후에 초음파를 조사하였다. 연속적으로 유입되는 TCE 수용액은 설정된 유량 조건에 따라 일정한 체류시간 동안 반응조 내에 머무르면서 초음파 분해되어 유출되게 되는데, 연속식 반응조의 TCE 제거 능을 정확하게 평가하기 위해 제거율이 정상상태에 충분히 도달할 수 있도록 최소 3 HRT (Hydraulic residence time) 이상이 되도록 운전하였다.
- 9 L를 채우고 Cooling tube와 일체형으로 제작된 상부 Cover를 덮고 너트를 체결하여 밀폐상태가 되도록 하였다. 정해진 시간 간격을 두고 반응조 상판의 샘플링 포트를 통해 syringe 를 이용하여 약 5 mL 의 샘플을 취하여 분석하였다.
- 지하수 샘플에 대한 수질 분석시 염소 이온(c「), 질산이온(NOj), 그리고 황산 이온(SO:)은 Ion chromatography (Methrom Advanced Compact IC 861, Switzerland)#, Fe, Ca, Mg는 ICP(Jobin Yvon Ultima 2, France)를 이용하여 측정하였다. 중탄산염과 탄산염은 P-알칼리도, M-알칼리도 분석 방법으로 분석하였다.
- 반응조는 약 14 Wx 14 Hx20 H(cm)로 약 4 L 정도의 용량으로 제작하였다. 초음파 진동판은 524 kHz의 고유주파수를 갖는 Ceramic 진동자(Fqji Ceramic, Japan)를 5 mm의 Stainless steel plate에 부착하여 제작하였으며, 실제 수용액 내에 조사되는 동작 주파수는 584 kHz로 측정되었다. 각각의 진동판에는 진동자를 두 개 부착하였으며, 총 8개의 진동자로 4개의 진동판을 제작하였다.
- 수행되었다. 회분식 실험 시 초기 온도를 10℃로 조절하고 진동부를 3면(각 면당 200 W)과 4면(각 면당 150 W)으로 총 600 W의 초음파 출력을 조사 할 수 있도록 세팅한 후 실험을 수행하였다. 모든 연속식 실험은 4면 초음파 조사 조건과 10℃의 수용액 온도 조건에서 수행되었으며, 100 mL/rnin 의 유량 조건에서 100, 200, 400, 그리고 600 W의 초음파출력 변화, 600 W의 초음파 출력 조건에서 67, 100, 150, 200, 그리고 300 mL/min의 유량 변화, 그리고 600 W, 100 mL/rnin 조건에서 실제 TCE 오염 지하수에서의 TCE 저감에 대한 연구를 수행하였다.
- 회분식 실험시 제작된 반응조에 10 ppm의 TCE 수용액을 반응조에 3.9 L를 채우고 Cooling tube와 일체형으로 제작된 상부 Cover를 덮고 너트를 체결하여 밀폐상태가 되도록 하였다. 정해진 시간 간격을 두고 반응조 상판의 샘플링 포트를 통해 syringe 를 이용하여 약 5 mL 의 샘플을 취하여 분석하였다.
- 수행하였다. 회분식 실험을 통해 제작된 반응조의 기본성능을 파악하였으며, 연속식 실험을 통해 유량과 출력 변화에 따른 TCE의 제거율 변화에 대해 연구하였다. 또한 실제 오염지하수 조건에서의 실험을 통해 TCE의 제거 효율의 변화에 대한 연구를 수행함으로써 초음파 기술의 오염 지하수의 현장 적용성을 평가하였다.
대상 데이터
- 초음파 진동판은 524 kHz의 고유주파수를 갖는 Ceramic 진동자(Fqji Ceramic, Japan)를 5 mm의 Stainless steel plate에 부착하여 제작하였으며, 실제 수용액 내에 조사되는 동작 주파수는 584 kHz로 측정되었다. 각각의 진동판에는 진동자를 두 개 부착하였으며, 총 8개의 진동자로 4개의 진동판을 제작하였다. 초음파 진동부에 출력을 전달시키는 발진부는 최대출력 600 W의 Generator (Ultech, Korea) 2대를 사용하였으며, 각 발진부마다 2개의 진동부를 연결하였다.
- 여기서 A용액은 KI 33 g, NaOH 1 g, 그리고 (NH4)6Mo7O24 . 4H2O 1 g을 500 mL 증류수에 용해시켜 조제하였으며, molybdate를 완전히 용해시키기 위해 수용액을 10분 이상교 반 시켜 주었다.
- 모든 연속식 실험은 4면 초음파 조사 조건과 10℃의 수용액 온도 조건에서 수행되었으며, 100 mL/rnin 의 유량 조건에서 100, 200, 400, 그리고 600 W의 초음파출력 변화, 600 W의 초음파 출력 조건에서 67, 100, 150, 200, 그리고 300 mL/min의 유량 변화, 그리고 600 W, 100 mL/rnin 조건에서 실제 TCE 오염 지하수에서의 TCE 저감에 대한 연구를 수행하였다. 이때 사용된 TCE 오염 지하수는 강원도 원주의 A 공단 내 TCE 오염 지하수를 채수하였으며, TCE 농도와 기본 수질항목에 대한 분석 결과를 Table 1에 나타내었다.
- 각각의 진동판에는 진동자를 두 개 부착하였으며, 총 8개의 진동자로 4개의 진동판을 제작하였다. 초음파 진동부에 출력을 전달시키는 발진부는 최대출력 600 W의 Generator (Ultech, Korea) 2대를 사용하였으며, 각 발진부마다 2개의 진동부를 연결하였다. 수용액의 급격한 온도 상승을 방지하기 위해 열전도율이 높은 구리 재질의 U자 형태의 Cooling tube를 2개 제작하여 초음파의 진행을 방해하지 않는 각 면의 모서리 부분에 투입하여 항온조(Daihan WCR- R12, South Korea)로부터 설정된 온도의 냉각수를 흘려주었다.
데이터처리
- 염소 이온(C「)은 Ion Chromatography (Dionex DX-80, USA)를 이용하여 즉정하였다. 모든 실험 결과는 2회 실험 결과의 평균값으로 정리하였다.
이론/모형
- 보충기체로 질소 35 mL/min로 조절하여 사용했다. 수용액 내의 TCE는 액액 추출법 (Liquid-liquid extraction, LLE)을 이용하여 수용액에서 hexane으로 추출한 후에 Gas chromatography에 주입하여 분석하였다. '
- 중탄산염과 탄산염은 P-알칼리도, M-알칼리도 분석 방법으로 분석하였다.
성능/효과
- 67, 100, 150 그리고 200 mL/min의 유량 조건에서 1 HRT 가 지남에 따라 각각 83, 75, 66 그리고 62%의 일정한 제거 효율을 나타내는 정상상태에 도달하였으며, 300 mL/min 의 경우 2 HR!"} 지나서 48%로 일정해지는 것으로 나타났다. 한편 Fig.
- 1) 600 W의 초음파 출력을 3면과 4면으로 분배하여 회분식 조건에서 TCE 수용액의 초음파 분해를 수행한 결과, 1차 저감속도 상수는 각각 0.0716, 0.0777 mib 로 4면 조사 조건에서 보다 좋은 저감 효율을 나타냈다. H2O2는 포물선의 형태로 시간이 지남에 따라 기울기가 작아지는 경향을 보였으며, 두 조건에서의 발생량은 거의 동일하였다.
- 100 mL/min, 600 W의 4면 조사 조건에서 현장 지하수에서 TCE 수용액에 대한 초음파 분해 실험 결과는 동일한 실험 조건에서 앞서 수행된 증류수 조건에서의 TCE 저감 실험결과와 비교하여 Fig. 8에 나타내었으며, 실험 결과 정상상태에 도달했을 때 순수 증류수 조건에서의 제거율 75%에서 현장 지하수 조건에서는 65%로 약 10% 감소한 것으로 나타났다. Fig.
- 2) 600 W의 4면 초음파 다중 조사 조건에서 유량을 67 에서 300 mL/min로 증가시킬 때, 정상 상태에서의 제거율은 83에서 48%로 약 35% 감소한 것으로 나타났다.
- 3) 100 mL/min의 4면 다중 초음파 조사 조건에서 초음파 출력을 100에서 600 W로 변화시킬 때 정상 상태에서 TCE의 제거율은 14에서 75%로 61%증가하였다.
- 2(c)는 3면과 4면 초음파 조사 조건에서 실제로 측정된 Chloride의 농도와 분해된 TCE가 모두 Chlo- ride로 무해화(Mineralization) 된 것으로 가정해 이론적으로 계산된 값을 비교하여 나타내었다. 3면과 4면 두 조건 모두 60분의 초음파 조사 후 이론적 Chloride 농도에 대한 측정값의 비율은 각각 약 79, 78%로 거의 같은 것으로 나타났다.
- 4) 실제 TCE 오염지하수를 이용하여 600 W의 4면 다중 초음파 조사 조건에서 100 mL/min의 유량으로 초음파 분해를 수행한 결과, 정상상태에서의 제거율은 약 65%로 앞서 수행한 증류수에서의 제거율 75%에 비해 약 10% 정도 감소한 것으로 나타났다.
- H2O2는 포물선의 형태로 시간이 지남에 따라 기울기가 작아지는 경향을 보였으며, 두 조건에서의 발생량은 거의 동일하였다. 60분의 초음파 조사 후 이론적으로 계산된 chloride 발생량에 대한 측정치의 비율 또한 3면과 4면에서 각각 79, 78%로 거의 같은 것으로 나타났다.
- 2(a)에 실험 결과를 나타내었다. TCE가 90% 정도 분해되었을 때의 시점에 서식 ln(TCE, /rCE/) = #에 의해 계산된 TCE의 1차 저감 속도 상수 값은 3면과 4면 조건에서 각각 0.0716 그리고 0.0777 mii「로 동일한 초음파 출력이 조사되었음에도 불구하고 TCE 제거 속도가 3면 조건에 비해 4면 조건에서 약 8% 정도 더 높게 나타났다. 이와 같은 결과는 수용액의 온도 상승과 조사면 증가로 인한 공동현상 발생의 증가 때문인 것으로 판단된다.
- 이와 같은 이유로 회분식 실험결과를 통해 도출된 CSTR의 모델이 잘 맞지 않을 수 있을 것으로 판단되었다. 그러나 회분식 반응조로부터 얻은 1차 속도 상수값을 통해 계산된 모델과실제 본 연구에서 수행된 실험의 비교 결과, 본 연구의 유량 범위에서는 일반적 CSTR 해석의 적용이 가능한 것으로 나타났다. 그러나 추가 연구를 통해 더욱 큰 유량 범위에서도 적용되는지를 확인해야 할 것으로 판단된다.
- 또한 강준원 등纱은 본 연구의 Target 물질인 TCE의 초음파 분해시 1~10 mM (61~ 610 ppm)의 bicarbonate의 영향에 대한 연구를 수행하였는데, 10 mM의 높은 농도 조건에서만 약간의 저감의 저해가 발생된 것으로 보고하였다. 본 연구에서 사용된 지하수의 bicarbonate 농도는 42 ppm 검출되어 앞서 고찰한선행연구들의 조건에 비해 매우 낮은 것으로 나타났다. 이를 통해서 본 연구에서 TCE의 저감과 H2O2의 발생에 대한 bicarbonate의 영향은 없는 것으로 판단된다.
- 보고하였다. 본 연구에서 수행한 동일한 초음파시스템에서 앞서 수행한 [다중 초음파 조사 반응조에서의 TCE의 초음파 분해] 연구에서 수용액 온도에 따른 실험 결과 10~30℃ 범위에서는 온도가 높을수록 저감이 증대되는 것으로 나타났다. 전술한 것과 같이 본 연구의 수용
- 정량법으로 사용될 수 있다. 실험 결과 Fig. 2(b)에 나타낸 것과 같이 포물선의 형태로 시간이 지남에 따라 기울기가 작아지는 경향을 보였으며, 3면과 4면의 두 조건에서의 발생량은 비슷한 것으로 나타났다.
- 수행하였다. 실험 결과를 Fig. 6에 나타내었으며, 100, 200, 400 그리고 600 W의 조건에서 정상상태에 도달했을 때 TCE의 제거율은 각각 14, 40, 63 그리고 75%로 나타났다. 한편 Fig.
- 5에 나타내었다. 이론적 계산에 따르면 TCE 의 90% 저감에 도달하기 위해서는 체류시간이 약 115분 정도가 되어야 하는 것으로 나타났다.
- 본 연구에서 사용된 지하수의 bicarbonate 농도는 42 ppm 검출되어 앞서 고찰한선행연구들의 조건에 비해 매우 낮은 것으로 나타났다. 이를 통해서 본 연구에서 TCE의 저감과 H2O2의 발생에 대한 bicarbonate의 영향은 없는 것으로 판단된다.
후속연구
- 또한 4면 초음파조사 조건에서는 각 면당 150 W의 출력이 조사되어 3면의 각 면당 200 W의 초음파 출력 조건보다 낮은 단위면적당 출력(W/cm?) 조건이 형성됨으로써 상대적으로 낮은 강도의 공동현상이 발생될 것이다. 그러나 조사면이 증가함에 따라 더욱 많은 공동현상의 발생 조건이 형성될 것으로 예상되며, 이때 형성된 공동현상의 조건이 오염물질을 파괴시킬 수 있을 만큼의 충분한 강도를 지니고 있다면 저감 효율 증대에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.
- 그러나 회분식 반응조로부터 얻은 1차 속도 상수값을 통해 계산된 모델과실제 본 연구에서 수행된 실험의 비교 결과, 본 연구의 유량 범위에서는 일반적 CSTR 해석의 적용이 가능한 것으로 나타났다. 그러나 추가 연구를 통해 더욱 큰 유량 범위에서도 적용되는지를 확인해야 할 것으로 판단된다.
- 큰 영향을 미칠 것으로 보이지는 않는다. 다만 본연구에서 사용한 지하수 샘플의 chloride 농도는 153.4 ppm 로 비교적 높은 농도로 검출되었기 때문에 일부 chloride 성분이 기포 내부로 도달함으로써 OH 라디칼 반응을 저해할 수 있을 것으로 여겨지며, chloride 뿐만 아니라 sulfate, nitrate 등의 일반 지표수에 흔히 존재하는 OH 라디칼 sca- venger의 역할을 하는 무기성 음이온들에 대한 체계적인 추가 연구가 필요할 것으로 판단된다.
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