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문제 정의
- 본 연구에서는 지금까지 알려진 다양한 세정성 평가 방법들 중에서 현장에서 쉽게 응용하여 사용될 수 있는 중량법, 접촉각, OSEE, HPLC, UV-VIS, FTIR 등을 이용한 평가법을 선택하고 이들 세정성 평가결과를 비교하여 각 평가방법들의 장단점을 파악하고자 하였다. 또한 solder, flux, grease 등의 다양한 오염물 및 각 오염물에 세정력이 좋은 글리콜에테르(glycol ether)계, 이소-파라핀(isoparaffin)계 등을 일정량 배합한 탄화수소계 배합 세정제와 알콜(alcohol)계인 IPA (iso-propyl alcohol), 발암성 규제물질인 MC (methylene chloride)를 비교 대상 세정제로 선정하였다.
- 또한 solder, flux, grease 등의 다양한 오염물 및 각 오염물에 세정력이 좋은 글리콜에테르(glycol ether)계, 이소-파라핀(isoparaffin)계 등을 일정량 배합한 탄화수소계 배합 세정제와 알콜(alcohol)계인 IPA (iso-propyl alcohol), 발암성 규제물질인 MC (methylene chloride)를 비교 대상 세정제로 선정하였다. 이들 세정제를 앞에서 언급한 평가 방법들로 세정성 평가실험을 진행하여 실제 현장에서 대체 세정제를 선택하는데 적용할 수 있도록 도움이 되고자 본 연구를 수행하였다.
- 현재 산업 현장에서는 세정성 평가방법으로 중량법, 접촉각법 등이 흔히 채택되어 사용되고 있으나, 본 연구에서는 현장에서 용이하고 정확한 평가를 하여 대체 세정제를 적용할 수 있도록 중량법, OSEE, 접촉각, FTIR, HPLC, UV-VIS 등의 세 정성 평가법들을 비교 연구하였다.
제안 방법
- FTIR 역시 동일한 표준용액을 이용하여 각각의 용매를 baseline으로 즉정하고 나타난 오염물의 spectrum peak를 이용하여 정량분석하였다.
- Table 6에 나타내었다. FTIR을 이용해서 grease 표준용액을 즉정한 결과 파동수가 2965.98 cm-1 인 -C-H alkane 영역에서 일정한 농도별 peak 변화를 관찰할 수 있어 이를 이용하여 grease 표준 정량곡선을 작성하였다. 세정제 G-5로 세정 후 중량법으로 측정 결과 100% 세정이 끝난 시편을 hexane 으로 추출하여 grease 표준정량곡선을 정량 분석한 결과 0.
- HPLC는 UV-VIS와 동일한 표준용액으로 정량곡선을 작성하여 분석하였다. 각각의 용매를 이동상으로 하여 flow rate: 1.
- UV-VIS를 이용한 추출 분석평가법의 결과는 flux의 UV 최대흡수 파장을 299 nm에서 flux 표준용액의 흡광도 변화를 측정하여 표준 정량곡선을 만들었다. FTIR과 같이 세정후의 시편 추출용액을 UV-VIS로 정량분석한 결과 시편에서 0.
- UV-VIS를 이용한 추출분석법은 flux를 IPA, grease 는 hexane, solder는 MC 용매에 농도별(500, 300, 100, 80, 60, 40, 20 ppm)로 용해시킨 표준용액을 만들어 흡광도를 측정하고, 최대 흡수파장의 흡광도를 기준으로 정량곡선을 작성하여 분석하였다. UV-VIS는 response: medium, band width: 2.
- 357 mg/cnf의 solder가 시편 표면에 잔류함을 확인할 수 있었다. UV-VIS를 이용한 추출분석평가법의 결과는 solder의 최대흡수 파장인 300 nm에서 표준용액의 흡광도 변화를 측정하여 표준 정량곡선을 만들었다. FTIR과 같이 세정후의 시편 추출용액을 정량 분석한 결과시편에서 0.
- 결과를 Table 5에 나타내었다. solder 농도별 표준용액을 FTIR로 분석한 결과 파동수 725.104 cm-1 의 영역에서 solder의 -C-H2로 추정되는 일정한 peak 변화를 관찰할 수 있었고 이를 이용하여 solder 표준 정량곡선을 구하였다. 그리고 100% 세정이 끝난 시편을 세정제 MC로 추출하여 표준 정량곡선을 이용하여 정량 분석한 결과 0.
- 9%)로 실험하였다. solder의 세정제로는 아로마틱 및 나프텐계 성분을 함유하지 않은 파라핀계 용제인 IP-C (Isol C, SK Chemical)와 IP-G (Isol G, SK Chemical)< 배합한 S-l, S-2, S-3 배합세정제와 IPA, MC를 그리고 grease의 세정제로는 IP-G, EG, BG를 배합한 G-l, G-2, G-3 배합세정제와 MC, hexane을 사용하여 비교 실험하였다[18]. 본 실험에 사용된 오염물 및 사용된 배합세정제의 배합 비율을 Table 1에 나타내었다.
- 사용하였다. 각각의 시편을 오염물이 flux, grease, solder인 경우 각각 용매 IPA, hexane, methylene chloride 80ml 용액에 침적시키고, 초음파(45 kHz)로 1시간 동안 잔류물을 추출하여 시편에 잔류한 미량의 오염물량을 분석하였다.
- 국내외에서 세정성 평가와 관련된 연구로는 XPS를 이용하여 반도체 웨이퍼 세정도 측정[8], 원격 플라즈마(remote plasma) 에 의한 photo-resist 세정표면 분석[9], 금속표면 세정도 평가 [10] 등에 적용하였으며 SIMS를 이용하여 유리/실리콘 기판 직접 접합에서의 세정과 열처리 효과[11], 실리콘웨이퍼 표면의 금속불순물 평가[12], ATM을 이용한 유리표면 세정 후 표면 거칠기(roughness) 정도 측정[13], SEM과 접촉각 측정 장치를 이용하여 플라스틱 표면의 청정도 측정[14] 등과 같은 연구에 적용하였다. 그리고 광학현미경을 이용하여 레이저 세정기술을 이용한 웨이퍼의 표면세정 관찰[15], TOC, FT-IR를 이용한 표면에 잔류한 세정제의 잔류량 결정[16] 등 많은 분야의 연구에서 세정성 평가가 다양하게 응용되었으나, 이들 연구는 각각의 세정성 평가방법의 선택과 기준에 따라 적용되었으며, 세정성 평가방법들의 상호 비교연구는 수행되지 않았다.
- 금속 입자가 많이 함유되어있는 solder는 비록 작은 양이 존재하여도 HPLC 컬럼에 잔류되어 컬럼을 훼손할 우려가 있어 본 연구에서는 FTIR와 UV-VIS만을 이용하여 잔류 solder를 분석한 결과를 Table 5에 나타내었다. solder 농도별 표준용액을 FTIR로 분석한 결과 파동수 725.
- 다양한 세정성 평가방법들 중에서 비교적 적은 비용으로 폭넓게 응용될 수 있는 중량법, OSEE, 접촉각, HPLC, FTIR, UV-VIS 법을 선택하여 세정성 평가를 하였다. 중량법은 정량적으로 세정성을 비교평가 가능한 방법으로 시편에 잔류한 오염물의 무게를 측정하여 초기 시편에 오염된 양과 비교해 Eq.
- 세정 대상물의 표면에 잔류한 오염물을 추출하여 정량분석하는 방법으로 HPLC, UV-VIS, FTIR을 이용한 평가법을 비교하였다. UV-VIS를 이용한 추출분석법은 flux를 IPA, grease 는 hexane, solder는 MC 용매에 농도별(500, 300, 100, 80, 60, 40, 20 ppm)로 용해시킨 표준용액을 만들어 흡광도를 측정하고, 최대 흡수파장의 흡광도를 기준으로 정량곡선을 작성하여 분석하였다.
- 02 g) 의 오염물을 도포한 후 12시간 동안 상온에서 정착시켜 실험에 임하였다. 세정공정은 일정한 시간동안 45 m2의 각 세정액에 단순 침적세정 후 헹굼 공정 없이 60-C의 오븐에서 건조한 뒤 각 세정시간 마다 중량법, OSEE, 접촉각을 측정하여 중량법은 무게, OSEE는 수치, 접촉각은 시편 표면과 물방울이 이루는 각, FTIR은 glass 투과율(transmittance)의 세정 전. 후 변화를 세정효율로 계산하였으며, 중량법, OSEE, 접촉각, FTIR법 비교실험 조건을 Table 3에 요약하여 정리하였다.
- 실험에 사용된 오염물은 인쇄회로기판과 인쇄 배선조립기 판의 조립생산 과정에서 납땜을 원활히 하기 위해서 사용되는 flux (abietic acid, Aldrich), 납땜용 합금으로 불리는 solder (solder paste, Koki Co.), 윤활유를 주입하기 어려운 부분과 베어링에 많이 사용되는 grease (KBR, 한국쉘석유)를 선정하여 세정성 평가를 시행하였다[17].
- 앞선 실험에서 중량법으로 flux의 세정효율이 가장 좋았던 F-4 세정제로 세정하여 100% 세정효율을 보였던 시편을 취하여 IPA로 추출한 다음 이를 FTIR, UV-VIS 및 HPLC로 측정한 결과를 Table 4에 나타내었다. flux 농도별 표준용액에 따른 FTIR 측정한 결과 flux의 phenyl ring group으로 추정되는 파동수 750.
- 174 cm’1 영역에서 일정한 peak 변화를 관찰할 수 있었다. 이 흡광도 변화를 이용하여 FTIR 표준 정량곡선을 구하였다. 그리고 100% 세정이 끝난 시편을 세정제 F-4로 추출하여 FTIR 표준 정량곡선을 이용하여 정량 분석한 결과 0.
- 접촉각은 물방울과 시편 표면이 맺는 각을 일정 횟수를 정하고 평균하여 측정하였고 FTIR은 0.5 mm 두께의 glass를 직접 투과하는 방법과 추출분석법을 병행하여 측정하였다. FTIR 세정효율은 다음 Eq.
- 중량법, OSEE, 접촉각법은 25 mm x 75 mm x 2 mm 크기의 SUS 304 시편을, 그리고 FTIR은 sUde glass 시편을 사용하여 세정성 평가를 수행하였다. 오염물 flux는 아비에틱산 (abietic add, Aldrich, 75%) 5 g을 I PA 10 m2 에 용해 시 켜 만들었으며 마이크로 피펫으로 흐르지 않도록 도포하여 1시간 동안 상온 건조 후 60”C에서 12시간 구워낸 후 실험에 임하였다.
대상 데이터
- 잔류한 solder를 정량하였다. Solder는 미세 금속 입자가 많이 포함되어 전처리 과정으로 10 mt의 MO]] solder를 용해시키고 하루 동안 정치시켜 solder particle 없이 solder가 용해된 상등액 5 패만을 취해서 농도별 표준용액을 제조하였다.
- 파악하고자 하였다. 또한 solder, flux, grease 등의 다양한 오염물 및 각 오염물에 세정력이 좋은 글리콜에테르(glycol ether)계, 이소-파라핀(isoparaffin)계 등을 일정량 배합한 탄화수소계 배합 세정제와 알콜(alcohol)계인 IPA (iso-propyl alcohol), 발암성 규제물질인 MC (methylene chloride)를 비교 대상 세정제로 선정하였다. 이들 세정제를 앞에서 언급한 평가 방법들로 세정성 평가실험을 진행하여 실제 현장에서 대체 세정제를 선택하는데 적용할 수 있도록 도움이 되고자 본 연구를 수행하였다.
- 실험에 사용된 flux 세정제로는 유화력이 좋아 여러 종류의 세정제 배합에 기초 원료로 많이 사용되는 글리콜에테르계인 MG (methylene glycol ether, 99.9%), EG (ethylene glycol ether, 99.9%), BG (butylene glycol ether, 99.9%)를 배합한 F-l, F-2, F-3 배합세정제와 IPA (iso-propyl alcohol, 98.0%), MC (methylene chloride, 99.9%)로 실험하였다. solder의 세정제로는 아로마틱 및 나프텐계 성분을 함유하지 않은 파라핀계 용제인 IP-C (Isol C, SK Chemical)와 IP-G (Isol G, SK Chemical)< 배합한 S-l, S-2, S-3 배합세정제와 IPA, MC를 그리고 grease의 세정제로는 IP-G, EG, BG를 배합한 G-l, G-2, G-3 배합세정제와 MC, hexane을 사용하여 비교 실험하였다[18].
- 앞선 실험에서 중량법으로 solder의 세정효율이 가장 좋았던 S-4로 세정하고 100% 세정효율을 보였던 시편을 이용하여 시편에 잔류한 solder를 정량하였다. Solder는 미세 금속 입자가 많이 포함되어 전처리 과정으로 10 mt의 MO]] solder를 용해시키고 하루 동안 정치시켜 solder particle 없이 solder가 용해된 상등액 5 패만을 취해서 농도별 표준용액을 제조하였다.
- 추출분석법을 이용한 세정성 평가실험은 앞선 중량법, OSEE, 접촉각, FTIR법 비교 실험에서 가장 깨끗이 세정 되었다고 판단되는 시편 중에서 중량법으로 100% 세정된 시편을 선택하여 사용하였다. 각각의 시편을 오염물이 flux, grease, solder인 경우 각각 용매 IPA, hexane, methylene chloride 80ml 용액에 침적시키고, 초음파(45 kHz)로 1시간 동안 잔류물을 추출하여 시편에 잔류한 미량의 오염물량을 분석하였다.
성능/효과
- 세정성 평가한 결과이다. (a)의 중량법 평가 결과에서는 대체적으로 실험한 모든 세정제가 좋은 세정력을 보였으며, 그중에서 G-5, G-4 순으로 높은 세정력을 나타내었고 6분 이내에 100% 세정이 완료됨을 보여주었다. 그러나 탄화수소계 배합 세정제인 G-l, G-2, G-3는 이보다 세정력이 떨어져 100% 세정을 위해선 15분 이상 소요됨을 나타내었다.
- (a)의 중량법 평가결과에서는 F-5를 제외한 모든 세정제가 모두 6분 이내에 100% 세정이 완료되어 대부분의 세정제가 flux 세정력이 높음을 확인할 수 있었다. (b)의 OSEE 평가 결과도 F-5가 세정력이 가장 떨어짐을 보였으나 모든 세정제가 100% 세정까지 10분 이상의 시간이 소요되어 중량법 평가와 다르게 세정완료 시간의 차이가 있음을 확인할 수 있었다.
- (a)의 중량법 평가결과에서는 S-4, S-3만이 10분 이내에 100% 세정력을 보였고, S-5는 100% 세정까지 시간이 15 분이 소요되었으며, 나머지 S-l, S-2는 저조한 세정력을 나타내었다. (b)의 OSEE법에 의한 세정성평가결과에서도 S-4, S-3이 solder 세정력이 가장 우수한 것으로 나타났으나, flux 세정과 같이 중량법 결과와 다르게 세정완료 시간이 15분 이상으로 차이가 있음을 확인할 수 있었다.
- (a)의 중량법 평가결과에서는 F-5를 제외한 모든 세정제가 모두 6분 이내에 100% 세정이 완료되어 대부분의 세정제가 flux 세정력이 높음을 확인할 수 있었다. (b)의 OSEE 평가 결과도 F-5가 세정력이 가장 떨어짐을 보였으나 모든 세정제가 100% 세정까지 10분 이상의 시간이 소요되어 중량법 평가와 다르게 세정완료 시간의 차이가 있음을 확인할 수 있었다. 이러한 차이는 중량법에 의한 중량측정은 전자저울의 측정한계로 인해 극미량의 오염물을 측정할 수 없는 반면에 OSEE 법 의한 표면 측정은 표면에 잔류한 미세 오염물이 측정이 가능하기 때문으로 판단된다.
- (a)의 중량법 평가결과에서는 S-4, S-3만이 10분 이내에 100% 세정력을 보였고, S-5는 100% 세정까지 시간이 15 분이 소요되었으며, 나머지 S-l, S-2는 저조한 세정력을 나타내었다. (b)의 OSEE법에 의한 세정성평가결과에서도 S-4, S-3이 solder 세정력이 가장 우수한 것으로 나타났으나, flux 세정과 같이 중량법 결과와 다르게 세정완료 시간이 15분 이상으로 차이가 있음을 확인할 수 있었다. 그리고 중량법과 마찬가지로 S-l, S-2에 의한 세정이 가장 저조한 것으로 나타났다.
- 그리고 세정 후 최종 접촉각이 G-4, G-5 순으로 작게 나타나 중량법, OSEE법과 같이 이들 세정제가 우수한 것으로 판단할 수 있겠지만, 초기에 세정에 따른 접촉각 증가로 grease 세정성 평가에 접촉각법은 적용이 어려울 것으로 판단된다. (d)의 FTIR 평가법의 결과에서도 중량법, OSEE 법과 마찬가지로 G-5, G-4 의 순으로 세정력이 우수하게 나타났으며, G-l, G-2, &3는 세정력이 저조하게 나타났다.
- Solder 세정성 평가에서도 flux 세정과 같이 접촉각이 급격한 감소를 보이다가 세정시간이 길어질수록 접촉각의 변화가 줄어들면서 세정제에 따른 일정 크기의 접촉각으로 수렴되는 것을 확인할 수 있었다. (d)의 FTIR을 이용한 결과에서는 S-4, S-3, S-5의 순으로 세정력이 우수하게 나타나 중량법 결과와 거의 유사하게 나타났다. SolderS] 세정의 경우에도 flux 세정과 유사하게 중량 법, OSEE, FTIR법에서 S-4세정제가 가장 세정이 잘되고, S-3 가 다음으로 좋은 세정제로 나타났다.
- 그리고 중량법과 같이 나머지 G-l, G-2, G-3 세정제는 거의 유사하게 세정력이 저조함을 보였다. (아의 접촉각 측정 결과는 다른 종류의 오염물과 다르게 세정시간이 길수록 접촉각이 증가하다가 일정한 접촉각으로 수렴함을 보여주었다. 이러한 결과는 세정 초기 세정제에 의하여 피세정물 표면에서 grease가 제거되지만 피세정물에 잔류한 grease에 세정제가 점착되어 소수성을 증가시켜 피세정물 표면이 물과 접촉하는 각을 높이는 것으로 판단되며, 세정이 어느 정도 진행된 경우에는 미량 존재하는 grease와 세정제에 의한 미세 유기막이 형성되어 접촉각의 변화가 없거나 약간 증가하는 것으로 판단된다.
- 이러한 차이는 중량법에 의한 중량측정은 전자저울의 측정한계로 인해 극미량의 오염물을 측정할 수 없는 반면에 OSEE 법 의한 표면 측정은 표면에 잔류한 미세 오염물이 측정이 가능하기 때문으로 판단된다. (이의 접촉각 측정결과에서는 시편 표면의 flux가 세정될수록 표면과 물방울이 맺는 접족각이 작아짐을 확인할 수 있으며 OSEE의 측정결과와 반대 형태의 그래프를 보였다. 세정 초기에는 접촉각이 급격한 감소를 보이다가 세정이 완료되면서 일정한 접촉각을 나타냄을 확인할 수 있었다.
- 표준 정량곡선을 만들었다. FTIR과 같이 세정후의 시편 추출용액을 UV-VIS로 정량분석한 결과 시편에서 0.252 mg/cm2 하의 flux 잔류량을 확인할 수 있었다. HPLC를 이용한 flux 표준용액의 분석결과 체류시간(retention time) 2.
- 1 분에서 농도별 peak height 변화를 얻었으며 이를 이용하여 표준 정 량곡선을 구할 수 있었다. FTIR과 같이 세정후의 시편 추출용액을 분석한 결과 시편 표면에는 0.249 rng/cnf의 flux 잔류량을 확인할 수 있었다.
- UV-VIS를 이용한 추출분석평가법의 결과는 solder의 최대흡수 파장인 300 nm에서 표준용액의 흡광도 변화를 측정하여 표준 정량곡선을 만들었다. FTIR과 같이 세정후의 시편 추출용액을 정량 분석한 결과시편에서 0.360 mg/cm2의 solder 잔류량을 확인할 수 있었다.
- 399 mg/crf의 grease가 잔류함을 확인할 수 있었다. HPLC를 이용한 평가법은 체류시간(RT) 1.7분에서 grease 표준용액 농도별 peak height 변화를 이용해서 표준정량곡선을 만들었고 hexane 주출시료를 정량분석한 결과 0.357 mg/ctf의 grease 잔류량을 확인하였다. 따라서 중량법으로는 100% 세정효율을 나타내었지만 FTIR, UV-VIS, HPLC< 이용한 추출분석 평가법으로 그 시편에 0.
- Table 4에서 보는 바와 같이 중량법으로 flux 세정이 100% 완료된 결과를 얻었지만 ITIR, HPLC, UV-VIS를 이용한 세 정성 평가방법으로는 잔류 flux가 0.249—0.257 mg/on2로 존재함을 알 수 있었다. 따라서 정밀 세정성 평가의 경우에는 중량 법으로는 충분하지 않고 이들 분석기기들을 활용하거나 OSEE법이나 접촉각법 등을 활용할 필요가 있음을 알 수 있다.
- UV-VIS를 이용한 평가법의 결과는 표준용액의 흡광도를 측정한 결과 274nm 파장에서 일정한 농도별 흡수 스펙트럼을 찾아낼 수 있었으며, 이 또한 FTIR과 같은 방법으로 분석한 결과 0.399 mg/crf의 grease가 잔류함을 확인할 수 있었다. HPLC를 이용한 평가법은 체류시간(RT) 1.
- 결과를 Table 4에 나타내었다. flux 농도별 표준용액에 따른 FTIR 측정한 결과 flux의 phenyl ring group으로 추정되는 파동수 750.174 cm’1 영역에서 일정한 peak 변화를 관찰할 수 있었다. 이 흡광도 변화를 이용하여 FTIR 표준 정량곡선을 구하였다.
- 그리고 중량법, OSEE, FTIR법은 F-4 세정제가, 접촉각법은 F-3 세정제가 가장 세정성능이 좋게 나타났는데 이러한 세정성능의 차이는 접촉각 측정법이 세정제에 의한 세정 및 건조 후에 세정제가 잔류하여 접촉각에 영향을 주기 때문인 것으로 판단된다. 결론적으로 flux 세정에 대한 중량법, OSEE, 접촉각, FTIR법에 의한 세정성 평가 결과, 이들 모든 세정평가 방법이 접촉각법을 제외하고 유사한 세정성 평가 결과를 보여 주었고 이들 방법 중에서도 OSEE와 접촉각 측정방법은 미량의 잔류오염물 변화까지도 측정할 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 결론적으로 본 연구에서 수행된 중량법, OSEE, 접촉각, FTIR, HPLC, UV-VIS 등의 세정성 평가법은 각각 장점과 단점을 가지고 있으며, 이러한 세정성 평가법은 현장에서 대체 세정기술이나 현재 사용하고 있는 세정공정의 신뢰성 평가를 위해 오염물의 종류, 크기, 요구되는 청정도 수준에 따라서 선택적으로 응용하여 복수의 평가법을 병행하여야 신뢰도를 높일 수 있을 것으로 판단된다.
- SolderS] 세정의 경우에도 flux 세정과 유사하게 중량 법, OSEE, FTIR법에서 S-4세정제가 가장 세정이 잘되고, S-3 가 다음으로 좋은 세정제로 나타났다. 그러나 접촉각 법에서는 이와 다르게 S-3세정제가 가장 세정성이 좋은 세정제로 나타나세 정성 평가방법에 따른 차이가 있음을 알 수 있었다. 특히 solder 세정에 있어서 접촉각 평가법이 flux 세정과 마찬가지로 다른 세정성 평가방법과 차이가 나타났는데, 이것은 물방울의 접촉면이 건조 후 세정제의 잔류에 따른 친수성/친유성에 따라 매우 민감(sensitive)하게 변하기 때문으로, 판단된다.
- 이 흡광도 변화를 이용하여 FTIR 표준 정량곡선을 구하였다. 그리고 100% 세정이 끝난 시편을 세정제 F-4로 추출하여 FTIR 표준 정량곡선을 이용하여 정량 분석한 결과 0.257 mg/ctf의 flux가 시편 표면에 잔류함을 확인할 수 있었다.
- 104 cm-1 의 영역에서 solder의 -C-H2로 추정되는 일정한 peak 변화를 관찰할 수 있었고 이를 이용하여 solder 표준 정량곡선을 구하였다. 그리고 100% 세정이 끝난 시편을 세정제 MC로 추출하여 표준 정량곡선을 이용하여 정량 분석한 결과 0.357 mg/cnf의 solder가 시편 표면에 잔류함을 확인할 수 있었다. UV-VIS를 이용한 추출분석평가법의 결과는 solder의 최대흡수 파장인 300 nm에서 표준용액의 흡광도 변화를 측정하여 표준 정량곡선을 만들었다.
- 357 mg/ctf의 grease 잔류량을 확인하였다. 따라서 중량법으로는 100% 세정효율을 나타내었지만 FTIR, UV-VIS, HPLC< 이용한 추출분석 평가법으로 그 시편에 0.357~0.399 mgW의 grease가 잔류함을 확인할 수 있었다.
- (이의 접촉각 측정결과에서는 시편 표면의 flux가 세정될수록 표면과 물방울이 맺는 접족각이 작아짐을 확인할 수 있으며 OSEE의 측정결과와 반대 형태의 그래프를 보였다. 세정 초기에는 접촉각이 급격한 감소를 보이다가 세정이 완료되면서 일정한 접촉각을 나타냄을 확인할 수 있었다. 그렇지만 이들 flux 세정제에 의한 세정이 완료 후에도 접촉각이 모두 다르게 나타나는데 이는 세정제에 의하여 표면에 미세막의 형성과 같이 표면에 영향을 주기 때문인 것으로 판단된다.
- 98 cm-1 인 -C-H alkane 영역에서 일정한 농도별 peak 변화를 관찰할 수 있어 이를 이용하여 grease 표준 정량곡선을 작성하였다. 세정제 G-5로 세정 후 중량법으로 측정 결과 100% 세정이 끝난 시편을 hexane 으로 추출하여 grease 표준정량곡선을 정량 분석한 결과 0.367 mg/cm2의 grease가 시편 표면에 잔류함을 확인할 수 있었다.
- (아의 접촉각 측정 결과는 다른 종류의 오염물과 다르게 세정시간이 길수록 접촉각이 증가하다가 일정한 접촉각으로 수렴함을 보여주었다. 이러한 결과는 세정 초기 세정제에 의하여 피세정물 표면에서 grease가 제거되지만 피세정물에 잔류한 grease에 세정제가 점착되어 소수성을 증가시켜 피세정물 표면이 물과 접촉하는 각을 높이는 것으로 판단되며, 세정이 어느 정도 진행된 경우에는 미량 존재하는 grease와 세정제에 의한 미세 유기막이 형성되어 접촉각의 변화가 없거나 약간 증가하는 것으로 판단된다. 그리고 세정 후 최종 접촉각이 G-4, G-5 순으로 작게 나타나 중량법, OSEE법과 같이 이들 세정제가 우수한 것으로 판단할 수 있겠지만, 초기에 세정에 따른 접촉각 증가로 grease 세정성 평가에 접촉각법은 적용이 어려울 것으로 판단된다.
후속연구
- 접촉각 측정법은 별도의 측정장치 없이도 쉽게 표면을 관찰할 수 있는 편리함이 있지만 표면에 소수성 또는 친수성의 세정제와 오염물이 잔류한다면 표면과 물방울과의 접촉각에 영향을 주어 정확한 세정성평가가 어려운 것으로 평가되어 선택적인 적용이 필요할 것으로 판단된다. FTIR을 이용한 유리 표면 잔류물 측정은 측정을 빠르게 분석하고 표면에 존재하는 오염물의 정성과 정량을 분석할 수 있지만 광원이 유리를 극히 일부분만 투과하여 유리 표면 전체를 측정할 수 없다는 것이 단점으로 생각된다.
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