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문제 정의
- 본 연구에서 성장시킨 다른 루비들도 천연루비, 플럭스 합성 루비 그리고 베르누이 합성루비와 비교한 결과, 자외선 분광분석 흡수 패턴과 Chromaticity diagram 결과가 거의 동일하였기에 본 논문에서는 제시하지 않았다.
- 일반적으로 백금 도가니에서 플럭스법으로 루비의 합성이 이루어지고 있는 것과 달리, 2005년 일본에서 알루미나 도가니에서 루비를 합성하려는 시도를 하였고 그 결과, 루비의 코팅 층이 알루미나 도가니 벽을 따라 생성되었다[1丄 이에, 본 연구에서는 기존에 사용되어 왔던고가의 백금 도가니가 아닌 경제성에서 보다 우수한 알루미나 도가니를 사용하여서도 2005년 일본에서 실험하여 나온 루비의 코팅 층 이상으로 천연 및 기존의 합성루비와 비슷한 결정을 성장시킬 수 있는 지에 대한 가능성을 알아보았다. 또한 이러한 방법으로 성장된 결정을 기존의 합성루비 및 천연루비와 비교하여 그 특성을 알아보았다.
제안 방법
- 5418 A을 사용하였다. 각도(2。)는 5~80°까지 0.03*75.00초의 속도로 실행하였으며 실온에서 분석하였다. 보다 정밀한 측정을 위하여 시료는 두께 0.
- 사용하여 루비결정을 성장 시켰다. 또한 성장된 결정을 천연루비셩]열처리) 및 백금 도가니에서 합성된 루비, 그리고 베르누이 법으로 합성된 루비와 비교하여 특성을 비교하였다. 보석학적 기초 검사를 통하여 분석한 결과 성장된 루비결정은 투명한 적색, 삼각형의 내포물, 유리광택, 1.
- 알아보았다. 또한 이러한 방법으로 성장된 결정을 기존의 합성루비 및 천연루비와 비교하여 그 특성을 알아보았다.
- 00초의 속도로 실행하였으며 실온에서 분석하였다. 보다 정밀한 측정을 위하여 시료는 두께 0.5 mm에서 1.5 mm로 양면을 평행하게 연마를 하였다.
- 보석학적 기초 검사를 통하여 루비결정의 기본적인 특성을 확인한 후 자외선-가시광선 분광분석기를 사용하여 천연루비(비열처리) 및 기존의 합성루비(백금 도가니에서 성장된 플럭스 루비, 베르누이법으로 성장된 루비)와 비교하여 그 특성을 분석하였다.
- 본 연구를 통해 성장시킨 시료(루비결정)를 보석학적기초 검사 및 분광학적 분석을 통하여 천연루비(非열처리) 및 기존의 합성 방법으로 알려진 백금 도가니에서 성장된 합성 플럭스 루비, 베르누이 합성 루비와 비교 . 분석하여 그 특성을 알아보았다.
- 본 연구에서 우리는 알루미나 도가니와 PbO-B2O3 플럭스를 사용하여 루비결정을 성장 시켰다. 또한 성장된 결정을 천연루비셩]열처리) 및 백금 도가니에서 합성된 루비, 그리고 베르누이 법으로 합성된 루비와 비교하여 특성을 비교하였다.
- 5 %는 A12O3 성분이다. 본 연구의 원료물질인 A12O3, Cr2O3 각각의 융점은 2050°C, 2435°C이며, 일반적3 PbF2, PbO-PbF2, Li2O-MoO3, Li2O-WO3, Na2O-MoO3) 2PbO-3V2O5, PbF2-Bi2O3 등 플럭스의 종류는 다양하며, 본 연구에서는 PbO-B2O3 플럭스를 사용함으로써 보다 낮은 온도에서 결정의 성장이 일어나도록 하였다[6]. 전기로를 270°C/h의 속도로 1350°C까지 승온후 1.
- . 분석하여 그 특성을 알아보았다. 시료의 광학적 특성은 현미경 (Chlight, CLBX-2)을 사용하여 교차편광상태에서 침전법으로 관찰하였다.
- 분석하여 그 특성을 알아보았다. 시료의 광학적 특성은 현미경 (Chlight, CLBX-2)을 사용하여 교차편광상태에서 침전법으로 관찰하였다. 굴절률은 Duplex II 굴절계를 이용하여 평면법으로 측정하였고, 비중은 정수법으로 측정하였다.
- 굴절률은 Duplex II 굴절계를 이용하여 평면법으로 측정하였고, 비중은 정수법으로 측정하였다. 시료의 분광학적 특성은 자외선-가시광선 분광분석기 (UV-VIS spectrometer, Jasco V-650)를 사용하여 350~800 nm에서의 흡광도와 적외선분광분석기(FT- IR, Jasco-4100)> 사용하여 1500~4000 cm」'에서의 흡광도를 측정하였다. 시료의 결정구조 분석을 위해서 X■선회절분석 (XRD, Rigaku, D.
- 이들의 결정성을 비교하기 위하여 X-ray diffraction (XRD)을 이용하여 측정하였다. 측정된 결과는 (e) JCPDS Card(43-1484)를 사용하여 a-Al2O3(corundum)^ 수치와 비교하였다.
- 본 연구의 원료물질인 A12O3, Cr2O3 각각의 융점은 2050°C, 2435°C이며, 일반적3 PbF2, PbO-PbF2, Li2O-MoO3, Li2O-WO3, Na2O-MoO3) 2PbO-3V2O5, PbF2-Bi2O3 등 플럭스의 종류는 다양하며, 본 연구에서는 PbO-B2O3 플럭스를 사용함으로써 보다 낮은 온도에서 결정의 성장이 일어나도록 하였다[6]. 전기로를 270°C/h의 속도로 1350°C까지 승온후 1.8°C/h 속도로 915°C까지 서서히 하강시켰으며, 전체 약24(内간에 걸쳐 실험을 진행하였다. 이때 액체상태로 남아있는 플럭스는 도가니를 집게로 잡고 기울여 흘러내린 후 도가니를 상온에서 방랭 하였다.
대상 데이터
- 1에 나타내었다. A12O3 분말(5 g)에 0.8 Wt%의 발색원소인 &2O3를 첨가하였다. 여기에 PbO(50 g) 및 BQqg) 혼합물을 플럭스로 사용하였다.
- 시료의 분광학적 특성은 자외선-가시광선 분광분석기 (UV-VIS spectrometer, Jasco V-650)를 사용하여 350~800 nm에서의 흡광도와 적외선분광분석기(FT- IR, Jasco-4100)> 사용하여 1500~4000 cm」'에서의 흡광도를 측정하였다. 시료의 결정구조 분석을 위해서 X■선회절분석 (XRD, Rigaku, D. MAX2500)을 사용하였으며, 분석조건은 40 KV, 100 mA로 Cu Ka 파장 1.5418 A을 사용하였다. 각도(2。)는 5~80°까지 0.
- 8 Wt%의 발색원소인 &2O3를 첨가하였다. 여기에 PbO(50 g) 및 BQqg) 혼합물을 플럭스로 사용하였다. 원료와 플럭스를 섞은 혼합물을 알루미나 도가니에 넣은 후 전기로(HANKU正 YOKOGAWA UP350- 01)에서 실험하였다.
- 원료와 플럭스를 섞은 혼합물을 알루미나 도가니에 넣은 후 전기로(HANKU正 YOKOGAWA UP350- 01)에서 실험하였다. 여기에서 사용된 알루미나 도가니의 약 99.5 %는 A12O3 성분이다. 본 연구의 원료물질인 A12O3, Cr2O3 각각의 융점은 2050°C, 2435°C이며, 일반적3 PbF2, PbO-PbF2, Li2O-MoO3, Li2O-WO3, Na2O-MoO3) 2PbO-3V2O5, PbF2-Bi2O3 등 플럭스의 종류는 다양하며, 본 연구에서는 PbO-B2O3 플럭스를 사용함으로써 보다 낮은 온도에서 결정의 성장이 일어나도록 하였다[6].
데이터처리
- 이용하여 측정하였다. 측정된 결과는 (e) JCPDS Card(43-1484)를 사용하여 a-Al2O3(corundum)^ 수치와 비교하였다.
이론/모형
- 시료의 광학적 특성은 현미경 (Chlight, CLBX-2)을 사용하여 교차편광상태에서 침전법으로 관찰하였다. 굴절률은 Duplex II 굴절계를 이용하여 평면법으로 측정하였고, 비중은 정수법으로 측정하였다. 시료의 분광학적 특성은 자외선-가시광선 분광분석기 (UV-VIS spectrometer, Jasco V-650)를 사용하여 350~800 nm에서의 흡광도와 적외선분광분석기(FT- IR, Jasco-4100)> 사용하여 1500~4000 cm」'에서의 흡광도를 측정하였다.
성능/효과
- 이는 루비의 발색원인인 Cr*3의 주요 흡수피크와 일치하였다. Chromaticity Diagram 을 통하여 성장된 루비결정의 색상이 적색의 영역에 위치함을 알 수 있었다. 1500-4000 cm-1 영역에서의 FT- IR 측정결과 다른 비교샘플들과 공통적으로 C0와 C-H 관련된 피크가 측정되었으며, 그 외에 뚜렷한 흡수피크는 관찰되지 않았다.
- Chromaticity diagram를 통하여 본 연구에서 성장한 루비는 측정된 다른 루비들과 비교하여 볼 때 비교적 적색영역에 위치함을 알 수 있었다.
- X-선 회절분석결과. JCPDS 43-1484에 의거하여 알루미나 도가니에서 성장시킨 결정이 육방정계 결정을 가진 a = 4.759 A과 c = 12.993 A으로 고정된 전형적인 커런덤 구조의 루비 결정임을 알 수 있었다.
- 5는 자외선-가시광선 분광분석결과를 Chromaticity diagram으로 나타내었다. UV-VIS 분광분석에서 베르누이 합성 루비는 526 nm 근처의 흡수, 즉 다른 샘플들과 비교하여 자색이 조금 덜 띠는 것으로 나온 결과에 맞게, Chromaticity diagram에서 베르누이 합성 루비, 본 연구에서 성장시킨 루비, 플럭스 합성 루비 그리고 천연 루비 순서로 보다 선명한 적색에 가깝게 나타남을 알 수 있었다.
- 결론적으로 알루미나 도가니에서 성장시킨 결정은 판상으로 성장하며, 내부의 성장구조가 육안으로 관찰되는 단점이 있으나, 최대 9.02 x 6.36 mm의 크기로써, 2005 년 일본에서 알루미나 도가니에서 성장시킨 100~300 卩m 두께의 루비 층보다는 결정의 크기에 있어 우세하였다. 전반적인 특성은 천연루비(비열처리) 및 기존의 합성루비와 유사하였다.
- 전반적인 특성은 천연루비(비열처리) 및 기존의 합성루비와 유사하였다. 따라서 본 연구를 통하여 기존의 합성방법에 주로 사용되어 온 백금 도가니의 막대한 비용과, 오랜 결정생성시기(최대 약 9개월~12개월)의 단점을 보완하여 경제적인 알루미나 도가니를 사용하여도 천연루비와 유사한 결정을 성장시킬 수 있는 가능성을 나타내었으며, 성장된 결정은 멜레 사이즈의 보석용 루비뿐만 아니라 시계부품의 마모 방지, 볼펜 속의 부품 등 산업소재로 사용할 수 있는 가능성을 나타내었다.
- 1500-4000 cm-1 영역에서의 FT- IR 측정결과 다른 비교샘플들과 공통적으로 C0와 C-H 관련된 피크가 측정되었으며, 그 외에 뚜렷한 흡수피크는 관찰되지 않았다. 마지막으로 X-선 회절 분석 결과 육방정계 결정을 가진 a = 4.759 A과 c= 12.993 A으로 고정된 전형적인 커런덤 구조의 루비 결정임을 알 수 있었다.
- 또한 성장된 결정을 천연루비셩]열처리) 및 백금 도가니에서 합성된 루비, 그리고 베르누이 법으로 합성된 루비와 비교하여 특성을 비교하였다. 보석학적 기초 검사를 통하여 분석한 결과 성장된 루비결정은 투명한 적색, 삼각형의 내포물, 유리광택, 1.760~ 1.768의 굴절률, 플럭스인 납에 의하여 기존의 루비보다 약간 높은 4.17의 비중, 그리고 자외선 형광반응은 대부분 약한 적색을 나타내었다. UV-VIS spectrometer 측정결과 410, 554, 693 nm 부근의 흡수 피크가 관찰되었으며.
- 6(g>의 베르누이 법으로 합성된 루비에서는 다른 샘플들과는 다르게 3184, 3233, 3310 cm'1 O-H 밴드와 관련된 흡수 피크가 나타났다. 이것은 열처리한 일부 몽슈루비, 수열 합성루비, 그리고 베르누이법으로 성장한 합성루비에서 결정구조에서 결합된 미세 또는 극미세한 diaspore(AK)(OH))에 의한 3000~3400cm-1 영역에서 O- H 밴드가 나타난다는 기존의 자료와 일치함을 보여주었다[11, 14, 15], 따라서 만약 출처를 잘 모르는 루비의 감정을 할 때, 적외선 스펙트럼에서 OH 관련 피크가 존재한다면 그 샘플은 플럭스로 성장한 합성루비는 아닐 것임을 추측할 수 있고, 본 연구에서 성장한 결정은 플럭스 법으로 성장하였기에 적외선분광분석을 통하여 OH 관련 피크 및 다른 특징적인 흡수피크가 존재하지 않는다는 것을 확인하였다.
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