[논문]스컬용융법에 의한 Na사규소운모 합성 및 특성평가

석정원; 최종건

스컬용융법에 의한 Na사규소운모 합성 및 특성평가
Synthetic and characterization of Na-tetrasilicic fluorine mica by skull melting method 원문보기

한국결정성장학회지 = Journal of the Korean crystal growth and crystal technology, v.19 no.4, 2009년, pp.190 - 195

초록
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스컬용융법에 의해 Na사규소운모를 합성하였다. $Mg_3(OH)_2Si_4O_{10}:Na_2SiF_6:SiO_2=8.3:24.8:66.9$ mol% 비율로 혼합한 출발원료를 ${\phi}13{\times}H14cm$의 냉각도가니에 채우고 2.84MHz 출력주파수의 고주파발진기를 이용하여 가열하였다. 원료는 융액상태에서 1시간 유지하였으며 도가니 내에서 냉각시켰다. 운모의 비저항은 추정하였으며, 원주모양과 판상으로 합성할 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

Na-tetrasilicic fluorine mica powders were synthesized by skull melting method. The staring materials having chemical composition of $Mg_3(OH)_2Si_4O_{10}:Na_2SiF_6:SiO_2=8.3:24.8:66.9$ mol% were charged into a cold crucible of 13 cm in diameter and 14cm in height and heated by R.F. generator at working frequency of 2.84 MHz. The materials were maintained for 1hr as a molten state and cooled down in the container. In this study, the specific electric resistance of mica was estimated and the columnar and plate shaped mica were synthesized.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

만약 위의 조건들 중 하나라도 만족되지 않을 경우 원료를 가열시킬 수 없거나 순간적으로 가열 및 용융이 되었다 하더라도 고온 및 융액 상태를 유지하지 못하고 급속한 냉각이 이뤄져 원료를 합성할 수 없게 된다. 따라서 본연구에서는 운모조성의 원료 분말을 가열 및 용융시킬 수 있는 조건, 즉, 출력 주파수, work 코일, 도가니 조건 등의 확립과 스컬용융법에 의해 4성분계인 Na 사규 소운 모의 합성조건을 확립하는데 목적이 있다.

제안 방법

N&사규소운모(NaMgeSiKyF?)를 합성하기 [3, 4] 위해 SiO2: Na2SiF6: Mg3(OH)2Si4O₁₀>[5] 각각 8.3 : 24.8 : 66.9 몰% 비로 3 kg을 준비하여 24시간 동안 볼밀하였다. 도가니는 3가지 종류를 사용하였으며, 각각의 도가니는 직경 X높이가 25 X 30 cm, 13 x 14 cm 및 9.
5Si4O«F2) 는 4성분계 조성을 가지고 있으며, 이를 합성하기 위한 출발원료로 Mg3(OH)2Si4O₁₀, Na2SiF6 및 SiQ를 사용하게 되므로 사실상 비저항 데이터 추정이 불가능하다 할 수 있다. 따라서 도가니 크기를 3종류로 설계 제작하여 동일 성분 조건 및 탱크콘덴서 용량(1000~3000 pF)으로용융 실험을 행한 후 용융 및 융액이 유지되는 도가니를 선택하였으며, 용융 또는 융액의 유지 여부 실험을 통해 N必}규소운모 조성 원료의 비저항 데이터를 계산하고자 하였다.
반도체식 고주파 발진기의 경우 출력 용량과 주파수 변경이 어렵기 때문에 용융하고자 하는 원료의 비저항을 고려하여 설계 제작 시 ±100 Q/m 정도의 비저항 값 차를 가진 원료를 용융하기가 힘들게 된다. 따라서 본 연구에서는 출력 주파수를 변경할 수 있는 진공관식 고주파 발진기를 응용하였다. 하지만 운 모조 성의 원료를 용융 및 반응시키기 위한 고주파 발진기 (RF generator)의 조건을 설정하기 위해서는 원료의 융점에서의 비저항과 이에 따른 고주파 발진기의 적정출력주파수 (work frequency), 주파수 침투 깊이 (penetration depth, 臨)에 따른 냉각도가니 (cold-crucible)의 적정반경 (radius) 등을 고려해야 한다.
스컬용융법에 의해 Na사규소운모를 합성하였으며, 운모 조성 원료의 용융 시 RF generator의 출력 조건을 통해 Na사규소운모의 출발원료의 융점에서의 비저항이 약 9.6ETQ/m임을 계산하였다. Ingot는 바닥부분 및 가장자리 부분에서만 주상의 운모가 합성되었으며, 중앙 부분은 주상의 운모와 비정질상의 유리가 혼합되어 있었다.
5 X 10 cm였으며, 최대량의 운모 합성을 위해 13 X 14 cm를 사용하였다. 합성된 운모는 SEM 및 XRD를 통해 특성 분석을 행하였다.

대상 데이터

9 몰% 비로 3 kg을 준비하여 24시간 동안 볼밀하였다. 도가니는 3가지 종류를 사용하였으며, 각각의 도가니는 직경 X높이가 25 X 30 cm, 13 x 14 cm 및 9.5 x 10 cm였다. 이 도가니 중 본 실험에 사용한 generator의 조건에서 융용 및 융액의 유지가 가능한 도가니는 13 X 14 cm 및 9.
각각의 조건에서 계산된 가열효율을 고찰 해 볼 때 탱크콘덴서 용량이 증가할수록 가열효율 또한 증가함을 알 수 있다. 따라서 본 실험에서는 가열효율이 가장 우수할 때의 탱크콘덴서 용량 (3000 pF) 조건을 선택하였다.
본 연구에 사용한 RF generator의 출력용량은 양극 최대 전압(plate maximum voltage, Vpmax)°] 11.88 kV, 양극 최대 전류(plate maximum current, 1沖攻)는 10 A로 고정되어 있으며 tank condenser 용량(Ce)은 500 pF에서부터 3000 pF으로 조정가능 하다. 용융 실험 시 원료를 도가니에 충진 시키고 전력을 서서히 인가시키면 최초 원료 내부에 충진 된 카본(carbon)링이 가열되며, 가열된 카본 링 주위의 원료가 자장을 받아들여 어느 시점에서 커플링이 되는데[6], 이때 양극직류전압(E")은 하강하며, 양극직류전류(%c)는 상승하게 된다.
5 x 10 cm였다. 이 도가니 중 본 실험에 사용한 generator의 조건에서 융용 및 융액의 유지가 가능한 도가니는 13 X 14 cm 및 9.5 X 10 cm였으며, 최대량의 운모 합성을 위해 13 X 14 cm를 사용하였다. 합성된 운모는 SEM 및 XRD를 통해 특성 분석을 행하였다.

성능/효과

공식에 의해 계산한 것이다. 각각의 조건에서 계산된 가열효율을 고찰 해 볼 때 탱크콘덴서 용량이 증가할수록 가열효율 또한 증가함을 알 수 있다. 따라서 본 실험에서는 가열효율이 가장 우수할 때의 탱크콘덴서 용량 (3000 pF) 조건을 선택하였다.
본 실험에서 는 정확하게 측정 또는 계산될 수 없으나 가열효율(50.46%) 및 냉각도가니의 직경 (13mm)을 고려하였을 때 爲값이 6.5 mm에 근접했을 것이라 판단되며, 또한 Fig. 3의 ingot의 형태를 볼 때 도가니의 가장자리 보다는 중앙부분이, 상부 보다는 히단부분에 고온이 형성되었음을 알 수 있다. 이때 융액에서의 전기저항 값은 식(1)에 의해 9.

후속연구

Ingot는 바닥부분 및 가장자리 부분에서만 주상의 운모가 합성되었으며, 중앙 부분은 주상의 운모와 비정질상의 유리가 혼합되어 있었다. 이는 향후 RF generator의 조건 변화 및 추가적인 연구를 통해 개선되어야 할 부분이라 판단되며, 본 실험에서의 원료 회수율은 약 30% 정도에 불과하지만 스컬용융법에 의한 운모합성의 가능성을 보여준 결과라 할 수 있다.

참고문헌 (10)

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D. Divakar, D. Manikandan and T. Sivakumar, "Tetra silicic mica - A synthetic support for nanoparticle generation and catalytic applications", Catal. Communic. 9 (2008) 2433

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T. Yamaguchi, S. Taruta, T. Yamakami and K. Kitajima, "Preparation of $M^0$ metal/alumina-pillared mica composites (M Cu, Ni) by in situ reduction of interlayer $M^{2+}$ ions of alumina-pillared fluorine micas", Mater. Res. Bull. 42 (2007) 2143

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H. Tateyama, S. Nishimura, K. Tsunmematsu, K. Jinnai, Y. Adachi and M. Kimura, "Synthesis of expandable mica from talc", Clays and Clay Minerals 40 (1992) 180

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A. Muiznieks, G. Raming, A. Muhlbaur, C. Gross, W. Assmus and C. Stenzel, "Power consumption of skull melting, Part II: Numerical calculation of the shape of the molten zone and comparison with experiment", Cryst. Res. Technol. 34 (1999) 329

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C. Gross, W. Assmus, A. Muiznieks, G. Raming, A. Muhlbauer and C. Stenzel, "Power consumption of skull melting, Part I: Analytical aspects and experiments", Cryst. Res. Technol. 34 (1999) 324

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H. Dai, H. Li and F. Wang, "An alternative process for the preparation of Cu-coated mica composite powder", Surf. Coat. Technol. 201 (2006) 2861

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