[논문]칼슘기 벌크 비정질 합금에서 비정질 형성능 평가

박은수; 김도향

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The interrelationship between new parameter ${\sigma}$ and maximum diameter $D_{max}$ is elaborated and discussed in comparison with four other glass forming ability (GFA) parameters, i.e. (1) super-cooled liquid region ${\Delta}T_x (=T_x - T_g)$, (2) reduced glass t...

The interrelationship between new parameter ${\sigma}$ and maximum diameter $D_{max}$ is elaborated and discussed in comparison with four other glass forming ability (GFA) parameters, i.e. (1) super-cooled liquid region ${\Delta}T_x (=T_x - T_g)$, (2) reduced glass transition temperature $T_{rg} (=T_g/T_l)$, (3) K parameter $K (=[T_x-T_g]/[T_l -T_x])$, and (4) gamma parameter ${\gamma}(=[T_x]/[T_l+T_g])$ in Ca-based bulk metallic glass (BMG) systems. The ${\sigma}$ parameter, defined as ${\Delta}T^*{\times}P^'$, has a far better correlation with $D_{max}$ than the GFA parameters suggested so far, clearly indicating that the liquid phase stability and atomic size mismatch dominantly affect the GFA of Ca-based BMGs. Thus, it can be understood that the GFA of BMGs can be properly described by considering structural aspects for glass formation as well as thermodynamic and kinetic aspects for glass formation.

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문제 정의

이와 같이, 칼슘기 비정질 합금이 다양한 단순 합금 계에서 우수한 비정질 형성능을 나타내는데 반하여, 합금 계에 따른 벌크 비정질화 최대직경의 변화에 대해 비정질 형성능 평가인 자를 통해 체계적으로 평가하고 고찰한 연구는 미비한 실정이다. 이에 본 연구에서는 칼슘기 벌크 비정질 합금이 단순한 합금계에서도 우수한 비정질 형성능을 나타내는 이유에 관해 심도 있게 논하고, 다양한 칼슘기 비정질 합금시스템의 벌크 비정질화 최대직경 (Dmax)과 기존에 제안된 비정질 형성능 평가 인자 및 새롭게 제안된 인자와의 상관관계를 고찰하였다. 이를 통하여 금속 비정질 합금에서 비정질 형성능을 용이하게 규명하고 예측하기 위한 방안을 제시하고자 하였다.
이에 본 연구에서는 칼슘기 벌크 비정질 합금이 단순한 합금계에서도 우수한 비정질 형성능을 나타내는 이유에 관해 심도 있게 논하고, 다양한 칼슘기 비정질 합금시스템의 벌크 비정질화 최대직경 (Dmax)과 기존에 제안된 비정질 형성능 평가 인자 및 새롭게 제안된 인자와의 상관관계를 고찰하였다. 이를 통하여 금속 비정질 합금에서 비정질 형성능을 용이하게 규명하고 예측하기 위한 방안을 제시하고자 하였다.
6은 인자의 물리적 의미를 개념도를 통하여 보다 구체적으로 보여준다. 그림에서 알 수 있는 바와 같이 인자는 비정질 시편의 가열 시 측정된 특성온도들(Tg, Tx 및 Ti)간의 관계만을 고려했던 이전평가인 자들과는 달리, 액상의 상대적인 열역학적 안정성과 구성 원소의 원자 배열 효과 (구조적 측면)를 동시에 반영하고자 하였다. 부연하면, AT* 인자는 주어진 합금의 구성성분의 종류와 양에 따라 계산된 이상 용융온도 (ideal melting temperature) 가실제 측정된 용융온도 (Ti)와 얼마나 차이가 나는가를 고려하여 상대적인 온도 감소를 수치화함으로써 각각 합금계의 서로 다른 조성에서 액상의 상대적 안정성을 정량적으로 비교 할 수 있도록 하였다.

제안 방법

제조된 모합금은 급속 응고법 (melt-spinning method) 을 이용하여 석영관에서 유도 용해 한 후 노즐을 통해 50 KPa의 압으로 40m/s로 회전하고 있는 구리 휠에 분사하여 두께가 약 45 μm, 폭이 약 2 mm 의리 본상으로 제조하였다. 그리고 인젝션 캐스팅법(Injection casting method)을 이용하여 시료를 석영 관에서 유도용해 한 후, 수냉되고 있는 지름이 1~5mm, 높이 65 mm의 구리 금형에 노즐을 통해 50 KPa의 압으로 충진시켜 벌크 비정질 봉상 시편을 제조하였으며, 모든 조업은 대기 분위기 하에서 이루어졌다.
제조된 시료의 비정질 생성 유무는 X-선 회절기(XRD, Rigaku CN₂₃01)와 시차 열분석기 (DSC, Perkin Elmer DSC7) 를 이용하여 조사하였다. X선 회절 분석실험을 위하여 파장이 入 = 1.
이용하여 조사하였다. X선 회절 분석실험을 위하여 파장이 入 = 1.5405 A Cu K i 선의 단색광을 이용하여 연속주사 방법으로 29 =10_o~80_o의 범위에서 4_o/min의 주사속도로 측정하였다. 시차 열분석 실험은 고순도 아르곤 (99.
5405 A Cu K i 선의 단색광을 이용하여 연속주사 방법으로 29 =10_o~80_o의 범위에서 4_o/min의 주사속도로 측정하였다. 시차 열분석 실험은 고순도 아르곤 (99.999 %) 분위기하에서 0.667 K/s의 일정한 속도로 가열과 냉각하면서 Tg, Tx, 그리고 Ti 을 측정하였다. 직경 6 mm 이상의 벌크 시편인 경우 비정질 형성 유.
직경 6 mm 이상의 벌크 시편인 경우 비정질 형성 유.무에 관한 정확한 고찰을 위하여 시편 안쪽과 바깥쪽 모두에서 시차 열분석을 행하여 상호 비교하였다.
그림에서 알 수 있는 바와 같이 인자는 비정질 시편의 가열 시 측정된 특성온도들(Tg, Tx 및 Ti)간의 관계만을 고려했던 이전평가인 자들과는 달리, 액상의 상대적인 열역학적 안정성과 구성 원소의 원자 배열 효과 (구조적 측면)를 동시에 반영하고자 하였다. 부연하면, AT* 인자는 주어진 합금의 구성성분의 종류와 양에 따라 계산된 이상 용융온도 (ideal melting temperature) 가실제 측정된 용융온도 (Ti)와 얼마나 차이가 나는가를 고려하여 상대적인 온도 감소를 수치화함으로써 각각 합금계의 서로 다른 조성에서 액상의 상대적 안정성을 정량적으로 비교 할 수 있도록 하였다. 이와 함께, P' 값은 합금 시스템과 조성에 의존하는 값으로 구성성분의 크기와 양에 따른 변화를 수치화함으로써 계의 구조적인 측면을 반영한다.

대상 데이터

본 연구에서 사용된 모합금은 칼슘 및 합금화 원소들 (99.9%)을 고순도 아르곤 (99.999%) 분위기 하에서 유도 용해로를 이용하여 Boron Nitride-(BN-)가 코팅된 탄소도가니에서 용해하여, Table 1의 다양한 칼슘기 벌크 비정질 합금 조성으로 제조하였다. 용 탕은 상부 지름 15 mm, 하부 지름 6 mm, 그리 고 높이 45 mm를 가진 콘 모양의 구리 몰드에 대 기 중에서 주입하여 응고시켰다(Fig.
2 참조). 제조된 모합금은 급속 응고법 (melt-spinning method) 을 이용하여 석영관에서 유도 용해 한 후 노즐을 통해 50 KPa의 압으로 40m/s로 회전하고 있는 구리 휠에 분사하여 두께가 약 45 μm, 폭이 약 2 mm 의리 본상으로 제조하였다. 그리고 인젝션 캐스팅법(Injection casting method)을 이용하여 시료를 석영 관에서 유도용해 한 후, 수냉되고 있는 지름이 1~5mm, 높이 65 mm의 구리 금형에 노즐을 통해 50 KPa의 압으로 충진시켜 벌크 비정질 봉상 시편을 제조하였으며, 모든 조업은 대기 분위기 하에서 이루어졌다.

성능/효과

그림에서 알 수 있는 바와 같이, 각각의 합금은 분명한 Tg, Tx 온도와 과냉각 액체 구간 (ATx) 을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 흥미로운 결과는 점선으로 표시한 것과 같이 비정질 형성능이 감소함에 따라 비정질의 특성 온도인 Tg, Tx, 그리고 Tm (엄밀하게 말하면, 응고 개시온도인 Ts) 값이 증가하는 경향을 나타내며, 그 값들이 대체로 일정한 간격을 나타냄을 확인할 수 있다. 일반적으로 기존에 제안된 비정질 형성능 평가 인자들은 Table 2에 나타낸 바와 같이 비정질 특성 온도들의 상대적 비를 통해 비정질 형성능을 평가하기 때문에, Fig.
147, (c) 0.254, (d) 0.108로 기존에 제안된 비정질 형성능 평가 인자들이 칼슘기 벌크 비정질 합금의 비정질 형성능과 매우 낮은 상관관계를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 경향은 앞서 예측된 바와 같이 기존에 제안된 비정질 형성능 평가 인자들이 비정질 특성 온도 간 상관관계만을 고찰하는데 반하여, 다양한 칼슘기 벌크 비정질 합금에서는 특성 온도들의 비가 비정질 형성능과 무관하게 유사한 것에 기인한다.
817의 회귀계수 (R2) 를 가져서 우수한 상관관계를 가지는 것을 확인하였다. 이러한 회귀계수 값은 AT* 값의 0.798보다 향상된 것으로, P' 의 적용을 통한 구조적 특성의 반영이 비정질 형성능의 보다 정확한 예측 및 평가에 중요한 요소임을 제시한다. 그림에 표시된 것처럼 95% 신뢰도를 가지고 예측된 error band 또한 기존에 제안된 비정질 형성능 평가 인자들보다 인자가 D_max와 우수한 상관관계를 가지는 것을 나타낸다.
798보다 향상된 것으로, P' 의 적용을 통한 구조적 특성의 반영이 비정질 형성능의 보다 정확한 예측 및 평가에 중요한 요소임을 제시한다. 그림에 표시된 것처럼 95% 신뢰도를 가지고 예측된 error band 또한 기존에 제안된 비정질 형성능 평가 인자들보다 인자가 D_max와 우수한 상관관계를 가지는 것을 나타낸다. 앞서 살펴본 칼슘기 벌크 비정질 합금에서 벌크 비정질화 최대 직경 (Dmax)과 인자간 상관관계는 다음과 같은 수식으로 일반화 할 수 있다.
본연구결과를 통해서 3 원계 이하의 단순 합금 계에서도 우수한 비정질 형성능을 나타내는 칼슘기 비정질 합금에서 인자가 기존에 제안된 비정질 형성능 평가 인자들 가운데서 가장 양호한 상관관계를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 부연하면, 칼슘기 벌크 비정질 합금의 비정질 형성능 평가를 위해선 단지 비정질 특성 온도들의 조합에 의해 비정질 형성에 관한 열역학적 관점과 동역학적 관점을 반영하여 제안된 인자들 (AT:, T电, K, 그리고 y 인자)로는 충분하지 않고, 원자 반경 차와 구성 원소들 함량의 반영을 통해 합금의 구조적 관점도 동시에 고려된 인자 債 인자)가 더 양호한 상관관계를 가지는 것을 확인할 수 있었다.
부연하면, 칼슘기 벌크 비정질 합금의 비정질 형성능 평가를 위해선 단지 비정질 특성 온도들의 조합에 의해 비정질 형성에 관한 열역학적 관점과 동역학적 관점을 반영하여 제안된 인자들 (AT:, T电, K, 그리고 y 인자)로는 충분하지 않고, 원자 반경 차와 구성 원소들 함량의 반영을 통해 합금의 구조적 관점도 동시에 고려된 인자 債 인자)가 더 양호한 상관관계를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 비정질 형성능을 보다더 잘 예측하고 평가하기 위해서 단지 비정질 형성의 열역학적, 동역학적 관점을 반영한 정보에 의한 방법 이외에 비정질의 구조적 특성들 또한 반영하는 것이 필요하다는 것을 의미한다.
본 연구에서는 칼슘기 벌크 비정질 합금 시스템에서 새롭게 제안된 인자가 벌크 비정질화 최대 직경(D_max)과 우수한 상관관계를 가지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 다양한 칼슘기 벌크 비정질 합금 계의 비정질 형성능을 평가하는데 액상의 상대적 안정성과 구성원 자간 유효 원자반경 차를 고려해 제 안된 인자(= AT* X P')가 비정질의 특성온도들 간의 조합으로만 제안된 AT:, Tg, K, 그리고 y 인자들 보다 양호한 상관관계를 가지는 것을 규명한 것으로, 비정질 형성과 관련된 열역학적, 동역학적, 구조적 관점의 결합이 실제 비정질 형성능을 평가하고 예측하는데 중요한 요소가 될 수 있음을 제시한다.

후속연구

가지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 다양한 칼슘기 벌크 비정질 합금 계의 비정질 형성능을 평가하는데 액상의 상대적 안정성과 구성원 자간 유효 원자반경 차를 고려해 제 안된 인자(= AT* X P')가 비정질의 특성온도들 간의 조합으로만 제안된 AT:, Tg, K, 그리고 y 인자들 보다 양호한 상관관계를 가지는 것을 규명한 것으로, 비정질 형성과 관련된 열역학적, 동역학적, 구조적 관점의 결합이 실제 비정질 형성능을 평가하고 예측하는데 중요한 요소가 될 수 있음을 제시한다. 인자는 각 합금의 용융온도와 구성원소들의 원자반경을 통해 손쉽게 계산할 수 있기 때문에, 본 연구를 통하여 제안된 인자와 D_max와의 상관관계를 통하여 향상된 비정질 형성능을 가지는 새로운 칼슘기 벌크 비정질 합금시스템을 개발하는데 시간과 실험적인 비용을 줄일 수 있을 것이다.
이러한 결과는 다양한 칼슘기 벌크 비정질 합금 계의 비정질 형성능을 평가하는데 액상의 상대적 안정성과 구성원 자간 유효 원자반경 차를 고려해 제 안된 인자(= AT* X P')가 비정질의 특성온도들 간의 조합으로만 제안된 AT:, Tg, K, 그리고 y 인자들 보다 양호한 상관관계를 가지는 것을 규명한 것으로, 비정질 형성과 관련된 열역학적, 동역학적, 구조적 관점의 결합이 실제 비정질 형성능을 평가하고 예측하는데 중요한 요소가 될 수 있음을 제시한다. 인자는 각 합금의 용융온도와 구성원소들의 원자반경을 통해 손쉽게 계산할 수 있기 때문에, 본 연구를 통하여 제안된 인자와 D_max와의 상관관계를 통하여 향상된 비정질 형성능을 가지는 새로운 칼슘기 벌크 비정질 합금시스템을 개발하는데 시간과 실험적인 비용을 줄일 수 있을 것이다.

참고문헌 (17)

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