[논문]가스분무법에 의한 Fe계 비정질 분말의 제조와 볼밀링공정에 의한 연질 Cu분말과의 복합화 및 SPS 거동 (II) - II. 복합분말의 SPS와 특성 -

김진천; 김지순; 김휘준; 김정곤

doi:10.4150/kpmi.2009.16.5.326

가스분무법에 의한 Fe계 비정질 분말의 제조와 볼밀링공정에 의한 연질 Cu분말과의 복합화 및 SPS 거동 (II) - II. 복합분말의 SPS와 특성 -
Production of Fe Amorphous Powders by Gas-Atomization Process and Subsequent Spark Plasma Sintering of Fe amorphous-ductile Cu Composite Powder Produced by Ball-milling Process (II) - II. SPS Behaviors of Composite Powders and their Characteristics - 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.16 no.5, 2009년, pp.326 - 335

김진천 (울산대학교 첨단소재공학부) , 김지순 (울산대학교 첨단소재공학부) , 김휘준 (한국생산기술연구원 에코공정연구부) , 김정곤 (인천시립대 화상이미지)

Abstract ▼ AI-Helper

Fe based (Fe$_{68.2}$C$_{5.9}$Si$_{3.5}$B$_{6.7}$P$_{9.6}$Cr$_{2.1}$Mo$_{2.0}$Al$_{2.0}$) amorphous powder, which is a composition of iron blast cast slag, were produced by a gas atomization process, and sequently mixed with ductile Cu powder by a mechanical ball milling process. The Fe-based amorphous powders and the Fe-Cu composite powders were compacted by a spark plasma sintering (SPS) process. Densification of the Fe amorphous-Cu composited powders by spark plasma sintering of was occurred through a plastic deformation of the each amorphous powder and Cu phase. The SPS samples milled by AGO-2 under 500 rpm had the best homogeneity of Cu phase and showed the smallest Cu pool size. Micro-Vickers hardness of the as-SPSed specimens was changed with the milling processes.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 Fe 비정질 분말을 제조하고, 제조된 분말의 비정질 특성과 SPS소결에 의한 조밀화 거동을 살펴보았다. 또한 다양한 복합화 공정으로 고강도 Fe 비정질 분말에 연질 Cu를 복합화 하였으며 이들 복합분말의 SPS 소결 특성을 연구하였다.
본 연구에서는 가스분무법으로 슬레그(slag) 조성[11]의 Fe계 비정질 분말을 제조하고, 일반적인 볼밀링 공정을 통하여 연질의 Cu 분말을 균질하게 복합하 한 후, 방전플라즈마 소결을 통하여 고밀도 비정질 Fe-연질 Cu 복합재를 제조하고자 하였다. 볼밀링 공정에 대한 상세한 연구 결과는 앞선 논문에서 제 시되었으며[12], 본 연구에서는 SPS 최적 공정과 이후 소결체의 미세구조, 기계적 특성을 고찰하고자 하였다.
본 연구에서는 가스분무법으로 슬레그(slag) 조성[11]의 Fe계 비정질 분말을 제조하고, 일반적인 볼밀링 공정을 통하여 연질의 Cu 분말을 균질하게 복합하 한 후, 방전플라즈마 소결을 통하여 고밀도 비정질 Fe-연질 Cu 복합재를 제조하고자 하였다. 볼밀링 공정에 대한 상세한 연구 결과는 앞선 논문에서 제 시되었으며[12], 본 연구에서는 SPS 최적 공정과 이후 소결체의 미세구조, 기계적 특성을 고찰하고자 하였다.

제안 방법

Cu 함량에 따른 결정화 정도를 XRD를 이용하여 분석하였다. 그림 10은 각 조성별 XRD 결과를 나타낸 그래프이다.
SPS 소결체의 미세구조과 이들의 파단면은 광학현미경 및 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM)을 이용하여 분석하였으며, 소결과정중의 상변화는 X선 회절분석(X-Ray Diffraction, XRD)으로 확인하였다. SPS 소결체의 기계적 특성은 미소비커스 경도(Micro-Vickers Hardness)를 측정하여 분석하였다. 각 소결체를 10회 이상 측정하여 평균값을 취하였다.
SPS 소결체의 미세구조과 이들의 파단면은 광학현미경 및 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FE-SEM)을 이용하여 분석하였으며, 소결과정중의 상변화는 X선 회절분석(X-Ray Diffraction, XRD)으로 확인하였다. SPS 소결체의 기계적 특성은 미소비커스 경도(Micro-Vickers Hardness)를 측정하여 분석하였다.
기계적 혼합 방법으로 제조한 비정질 Fe-Cu 복합 분말[12]의 소결은 비정질의 소성변형이 가능한 ΔTx 온도 범위에서 고압 및 불활성 분위기에서 SPS를 실시하였다.
본 연구는 Fe 비정질 분말을 제조하고, 제조된 분말의 비정질 특성과 SPS소결에 의한 조밀화 거동을 살펴보았다. 또한 다양한 복합화 공정으로 고강도 Fe 비정질 분말에 연질 Cu를 복합화 하였으며 이들 복합분말의 SPS 소결 특성을 연구하였다.
승온 속도는 10℃/min.으로 500 MPa의 압력을 가해주어 고밀도 소결재를 제조하였다. 이때 SPS 챔버내의 분위기는 중진공(1×10⁻² torr)을 유지하여 시편의 산화을 억제하였다.

대상 데이터

%Co) 몰드(직경 10 mm)를 사용하였다. SPS 후 소결체의 방출과 성형 펀치와 몰드 사이의 마찰력를 감소시키기 위하여, 약 1 mm의 흑연 막(sheet)을 윤활판으로 사용하였다.
그러나, 흑연 몰드는 견딜 수 있는 최대하중이 100 MPa 이하로 제한적이다. 따라서 본 연구에서는 500 MPa의 고압 상황에서 견딜 수 있게 초경합금(WC-10 wt.%Co) 몰드(직경 10 mm)를 사용하였다. SPS 후 소결체의 방출과 성형 펀치와 몰드 사이의 마찰력를 감소시키기 위하여, 약 1 mm의 흑연 막(sheet)을 윤활판으로 사용하였다.
본 실험에서 선정된 비정질합금의 Tg 는 517℃, Tx 는 558℃이며, ΔTx 는 41℃이므로 그 중간정도 온도인 530℃에서 진행하였다.

데이터처리

SPS 소결체의 기계적 특성은 미소비커스 경도(Micro-Vickers Hardness)를 측정하여 분석하였다. 각 소결체를 10회 이상 측정하여 평균값을 취하였다.

성능/효과

Cu 조성에 의한 SPS 소결체의 미세구조 변화를 관찰을 해 본 결과 Cu 10 wt.% 조성이 적절한 Cu 함량으로 Fe 비정질의 소결과 Cu상의 적절한 복합화가 가장 적당한 거동을 보여, 비정질소재의 강도유지와 Cu 상의 적절한 분산에 의한 연성 부여가 가장 절적한 것으로 판단된다.
Cu 첨가에 따라서는 Cu 10 wt.%가 분산이 가장 잘 되어 있으며, 내부 또한 Cu의 분산이 가장잘 되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 15 wt.
Cu를 10 wt.% 복합화 시킨 (b)의 경우 (a) 보다 잘 분산된 모습을 보여주며, 분산된 Cu의 양도 상당히 늘어나 비정질 분말끼리의 소결은 크게 감소되었음을 보여준다. 즉 비정질 분말의 소결과 Cu 복합화가 매우 적절하게 이루어져 있음을 보여준다.
(a)처럼 비정질 분말의 소성변형 형태는 비슷하지만 비정질 분말들끼리의 소성 변형 정도는 Cu의 복합화에 의해 감소한 것으로 판단되며, 계면을 살펴보았을 때 계면을 따라 분산된 Cu의 양이 더 많아진(표시→) 것을알 수 있다.
Cu를 15 wt.% 복합화 시킨 (c)의 경우 (a), (b)보다 비정질 분말의 소성이 거의 일어나지 않아, 비정질 분말 형상인 구형을 거의 유지함을 보여준다. 그러나 이들 분말들 사이에 상당히 큰 Cu pool이 형성되어 있는 것을 관찰할 수 있다.
2. SPS 소결시 분말 표면에서의 국부적인 용융/응고로 Fe₃C, FeB, Mo₃P₄, Fe₂P 등의 피크가 확인되 었다. Cu 첨가에 따라서는 Cu 10 wt.
3. SPS 소결체의 경도 측정 결과 밀링 공정과 Cu 첨가에 따라 경도값이 변화하였다. 순수 비정질 분말만을 SPS 소결한 경우 경도는 1530 Hv를 가졌으나, Cu 첨가로 경도는 모두 감소하였다.
AGO-2를 이용하여 300 rpm으로 복합화한 분말을 소결한 결과 Turbular mixing한 복합분말의 소결시편경도보다 더욱 하락한 것을 확인할 수 있다. 이는 복합화 과정에서 고강도 Fe 비정질 분말의 변형과 Cu 상의 복합화 정도에 의한 감소로 설명된다.
즉 비정질 분말이 큰 기계적합금화 과정 중에 큰 기계적 에너지로 파쇄되거나 변형되었고, 또한 앞선 소결체 미세구조에서 보았듯이 Cu 상의 균일한 혼합으로 소결 체내에서 비정질 분말들을 연질 Cu 상이 둘러싸고 있어 미소경도 측정시 경도의 감소를 일으킨 것으로 판단된다. AGO-2를 이용하여 500 rpm으로 복합화한 분말을 소결한 결과는 AGO-2 300 rpm으로 복합화 하여 소결한 시편의 경도보다 더욱 하락한 것을 보여주었으며, 약 1300 Hv을 가짐을 확인하였다. 이는 복합화 분말의 형상변화 및 SPS 소결체에서 보여주었듯이 500 rpm에서는 비정질 분말의 변형이 더욱 진행되었기 때문이라 판단된다.
AGO-2 500 rpm으로 기계적 합금화한 분말 (c) 역시 (b)처럼 비정질 분말들 사이의 소결이 일어났으며, Cu 상은 계면을 따라 더 잘 분산되어있다. Cu pool을 형성하지 않았고, 기공도 가장 적고, 조직도 매우 우수함을 보여준다. 따라서 앞선 언급한 바와같이 Fe 비정질 분말과 연질 Cu 분말의 혼합성이 가장 우수한 AGO-2 500 rpm 혼합분말이 SPS소결 특성도 가장 우수함을 보여주었다.
%가 복합화된 (c)의경우 Cu 피크가 두드러지게 나타나는데, 이것은 Cu 의 량이 과다하게 복합화 되어 Cu에 의한 피크가 상당량 검출된 것이다. 결과적으로 XRD 분석을 통해서도 Cu 10 wt.%의 복합화 조성이 가장 적절한 Fe 비정질 분말과 Cu의 균일한 복합화가 이루어진다고 판단할 수 있으며, AGO-2와 SPS를 통한 공정의 복합 조성은 Cu 10 wt.
Cu pool을 형성하지 않았고, 기공도 가장 적고, 조직도 매우 우수함을 보여준다. 따라서 앞선 언급한 바와같이 Fe 비정질 분말과 연질 Cu 분말의 혼합성이 가장 우수한 AGO-2 500 rpm 혼합분말이 SPS소결 특성도 가장 우수함을 보여주었다.
순수 비정질 분말만을 SPS 소결한 경우 경도는 1530 Hv를 가졌으나, Cu 첨가로 경도는 모두 감소하였다. 복합화 공정으로 AGO2-500 rpm의 경도는 약 1300 Hv로 가장 낮은 값을 가졌으나, 비정질 분말과 Cu 상의 균일도, 기공 등을 분석한 미세구조 결과로부터 가장 우수한 복합화 특성을 가짐을 확인하였다.
비정질 분말 및 복합화된 분말은 SPS 소결 장치로 소결하였다. 순수 Fe 비정질 분말로 소결을 했을 경우 입도의 크기가 작아질수록 기공의 빈도수 및 크기가 작아졌으며, 일반적인 소결온도 이하인 유리 천이온도 영역임에도 불구하고 소성변형에 의해 치밀화 된 것을 확인할 수 있었다.
이상의 결과는 순수 비정질분말의 소결보다는 연 질상 Cu의 균일 혼합이 SPS소결시 결정화 정도는 낮출 수 있으며, 이와 동시에 연질 Cu상이 균일하게 분산된 기공이 거의 없는 고밀도의 소결체를 얻을 수 있음을 제시한다.
이는 복합화 과정에서 고강도 Fe 비정질 분말의 변형과 Cu 상의 복합화 정도에 의한 감소로 설명된다. 즉 비정질 분말이 큰 기계적합금화 과정 중에 큰 기계적 에너지로 파쇄되거나 변형되었고, 또한 앞선 소결체 미세구조에서 보았듯이 Cu 상의 균일한 혼합으로 소결 체내에서 비정질 분말들을 연질 Cu 상이 둘러싸고 있어 미소경도 측정시 경도의 감소를 일으킨 것으로 판단된다. AGO-2를 이용하여 500 rpm으로 복합화한 분말을 소결한 결과는 AGO-2 300 rpm으로 복합화 하여 소결한 시편의 경도보다 더욱 하락한 것을 보여주었으며, 약 1300 Hv을 가짐을 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	비정질 금속 혹은 아몰퍼스 금속을 제조하는 방법은?	비정질 금속 혹은 아몰퍼스 금속(금속유리, metallic glass)는 금속 용융체로부터 급속 냉각시켜 구성 원자들이 안정한 결정 구조가 되는 것을 억제하여 제조 한다. 이들 소재는 기존의 금속 재료보다도 고강도와고내식성, 금속성 광택과 매끄러운 표면을 갖는 특징이 있다.
	비정질 금속의 특징은?	비정질 금속 혹은 아몰퍼스 금속(금속유리, metallic glass)는 금속 용융체로부터 급속 냉각시켜 구성 원자들이 안정한 결정 구조가 되는 것을 억제하여 제조 한다. 이들 소재는 기존의 금속 재료보다도 고강도와고내식성, 금속성 광택과 매끄러운 표면을 갖는 특징이 있다. 최근에는 초고강도 비정질 합금의 개발 및 차량부품 소재의 경량화에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있으며, 특히 1 GPa 이상의 강도를 갖는 벌크 비정질 합금(Bulk Metallic Glass, BMG)에 대한 연구가 활발히 진행 중에 있다[1-4].
	비정질 소재는 어떤 형태로 활용되는가?	비정질 소재는 비정질 구조가 급속냉각으로 이루어지기 때문에, 제조 가능한 형상이 두께 0.2 mm 이하의 판재 혹은 플레이크(flake), 분말 혹은 극세선등으로 제한된다[5]. 특히 비정질 분말 소재는 상온에서는 매우 낮은 소성변형을 일으키고, 재결정 온도 이상에서 비정질 성질이 사라지기 때문에, 성형 및 소결이 쉽지 않은 단점이 있다.

참고문헌 (12)

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상세보기
P. K. Rastogi and P. Duwez: J. Non-crystalline Solids, 5 (1970) 1.

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H. Li and S. H. Lee: Mater. Sci. Eng. A, 449-451 (2007) 189.

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H. J. Ryu, J. H. Lim, J. S. Kim, J. C. Kim and H. J. Kim: J. Korean Powder Metall. Inst., In press (2009) (Korean).

저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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