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문제 정의
- 본 연구에서는 HM 접착제로 사용되고 있는 무정형 알파-올레핀 고분자(amorphous polyea-olefins, APA) 와 무정형 폴리아미드 (amorphous polyamide, aPA) 블렌드를 대상으로 반응성 상용화제의 종류와 양 및 혼련조건에 따른 반응 수준과 이와 연관된 물성을 평 7}하였다. 또한 접착시험을 통하여 반응 상용화에 의한 APAO/aPA 블렌드의 물성 향상이 접착력에 기여하는 정도를 고찰하였다.
제안 방법
- 190 ℃ 이상의 온도 영역에서 aPA와 Bond32간의 그래프트 반응수준을 적외선 분광법으로 조사하였다. 적외선 분광법은 물질의 화학구조에 대응하여 특징적인 스펙트럼을 제공하기 때문에 이를 확인하면 화학적 변화 정도를 확인할 수 있다.
- aPA와 상용화제간의 그래프트 반응수준을 Perkin- Elmer사의 Spectrum 2000 FTTR과 Physica사의 MCR 300 rheometer# 사용하여 반응에 따른 특성피크 및 점도 거동의 변화를 조사하여 분석하였다 FTTR 및 rheometer 측정용 시료는 Brabender Mixer에서 온도 및 혼련시간 대 별로 채취한 시료를 150 ℃에서 15초간 melt-pressing하여 제조흐]였다. Brabender Mixer에서 채취한 시료의 모폴로지를 Hitachi사의 S-4300 FE-SEM으로 관찰하였다. SEM 시편은 블렌드 시료를 액체 질소에서 파단하거나 xylene으로 특정 성분을 추출하여 제조하였다.
- Brabender Mixer에서 채취한 시료의 모폴로지를 Hitachi사의 S-4300 FE-SEM으로 관찰하였다. SEM 시편은 블렌드 시료를 액체 질소에서 파단하거나 xylene으로 특정 성분을 추출하여 제조하였다. 블렌드 시료의 기계적 물성을 Hounsfield사의 Universal Testing Machine (UTM) 으로 측정하였다.
- aPA와 상용화제간의 그래프트 반응수준을 Perkin- Elmer사의 Spectrum 2000 FTTR과 Physica사의 MCR 300 rheometer# 사용하여 반응에 따른 특성피크 및 점도 거동의 변화를 조사하여 분석하였다 FTTR 및 rheometer 측정용 시료는 Brabender Mixer에서 온도 및 혼련시간 대 별로 채취한 시료를 150 ℃에서 15초간 melt-pressing하여 제조흐]였다. Brabender Mixer에서 채취한 시료의 모폴로지를 Hitachi사의 S-4300 FE-SEM으로 관찰하였다.
- 두 종류의 반응성 상용화제를 사용하여 APAO/aPA 블렌드의 반응 상용화를 시도하였다. FTTR, SEM, rheometo.
- 또한 접착시험을 통하여 반응 상용화에 의한 APAO/aPA 블렌드의 물성 향상이 접착력에 기여하는 정도를 고찰하였다.
- Polybond 3200은 말레산무수물을 1 mol% 함유한 maleated 폴리프로필렌이며, Igeta- bond 7Le 에틸렌-글리시딜 메타크릴레이트-메틸 아크릴레이트의 공중합체로 각 성분이 67/3/30의 중량 비율로 구성되어 있다. 본 논문에서는 Polybond 3200과 Igetabond 7L을 각각 Bond32와 Bond7L 로 약칭하였다. HM 접착제와 피착제간의 젖음 특성 향상을 위해 점착부여 수지로 Eastman사의 방향족 하이드로카본 수지인 C9을 사용하였다.
- 본 연구에서는 말레산무수물을 함유한 Bond32 외에 랜덤 공중합체 내에 글리시딜 메타크릴레이트 성분을 포함하는 Bond7L도 반응 상용화제로 사용하였다 글리시딜 메타크릴레이트에 있는 에폭시 기는 aPA의 말단기인 NH2기 또는 C00H기와 반응하여 Bond7L을 주사슬로 하고 aPA를 곁사슬로 하는 그래프트 공중합체를 형성한다. 이러한 aPA와 Bond7L간의 반응을 앞서 설명한 aPA/Bond32 계에서와 같이 적외선 분광법으로 에폭시기를 비롯하여 그래프트 반응과 연관된 관능기들의 흡수 피크 변화를 추적하여 조사하였다.
- 상용화제의 함량은 Bond 32의 경우에는 1, 3, 5, 10 로 변화시켰으며, Bond7L의 경우에는 5 phr로 고정하였다 건식 블렌딩한 시료는직경 16 mm의 co-rotating 이축 압출기 (Bautek, Korea) 를 사용하여 160 ℃ 에서 스크루 속도 200 rpm으로 1차 용융혼련하였다 압출기 내 평균 체류시간^ 약 1분 정도로 짧고 압출온도 역시 160 ℃로 aPA와 상용화제간의 그래프트 반응을 유도하기에는 상대적으로 낮은 온도이기 때문에 1차 용융혼련 중에서 그래프트 공중합체의 생성은 매우 제한적이다. 압출된 펠렛 상의 시료는 Brabender Mixer를 이용하여 190, 200, 210, 220 ℃에서 수 분간 2차 용융혼련하여 그래프트 반응을 유도하였다 그래프트 반응조건을 알아 본 후에 APA0, aPA 및 상용화제를 각각 47.5 : 47.5 : 5.0의 중량 비율로 건식 블렌딩한 후, 이축입출기와 Brabender Mixer를 사용하여 인장특성 평가를 위한 시료를 제조하였다 또한, APAO/aPA/Bond32(47.5/47.5/ 5.0 w/w/w) 및 APAO/aPA/Bond7L (47.5/47.5/5.0 w/w/w) 과 C9를 중량비로 70 : 30으로 건식 블렌딩한 후, 이축압출기와 Brabender Mixer를 사용히여 접착력 평가를 위한 시료를 제조하였디; 인장특성과 접착력 평가를 위한 시료 제조 시, Brabender Mixer에서의 2 차 용융혼련 온도와 시간은 Bond32를 포함하는 시스템에서는 210 ℃, 5분이었으며, Bond 7L을 포함하는 시스템에서는 210 ℃, 2분이었디:
- 다시 말해 적외선 분석 시, 그래프트 반응과 관련된 피크의 흡광도를 시료 두께에 의존하는 피크의 흡광도로 나누어서 표준화해야 한다. 여기서는 1337 crr에서 니타나는 CH2 stretching 피크를 두께 보정용 피크로 사용하였다 Figure 2는 aPA/Bond32 (97/3 w/w) 블렌드 시료를 Brabender Mixer에서 190 ℃로 그래프트 반응을 시켰을 때 반응시간에 따른 cyclic anhydride 흡수 피크의 감소를 보여준다 본 연구에서는 반응인자(&를 다음과 같이 정의하여 반응온도와 반응시간에 따른 7의 변화 추이를 조사하였다
- 5 X12X70 mm이였다 반응 상용화에 의한 APAO/aPA 블렌드의 접착물성 향상 수준을 ASTM D1002-72의 lap shear geometry# 따라서 평가하였다. 이때 사용한 피착제는 두께가 1.5 mm, 폭이 1.5 cm의 ABS sheet이었으며, 도포면적과 도포량은 각각 1.0 cm2와 0.04 g/cn/이었다 접착시험은 상온과 50 ℃ 두 온도에서 실시하였다.
- 이러한 aPA와 Bond7L간의 반응을 앞서 설명한 aPA/Bond32 계에서와 같이 적외선 분광법으로 에폭시기를 비롯하여 그래프트 반응과 연관된 관능기들의 흡수 피크 변화를 추적하여 조사하였다. 그러나 뚜렷한 변화를 보이는 흡수 피크 대를 찾지 못하여 적외선 분광법으로는 aPA와 Bond7L간의 그래프트 반응에 대한 정보를 얻지 못하였다.
대상 데이터
- 본 논문에서는 Polybond 3200과 Igetabond 7L을 각각 Bond32와 Bond7L 로 약칭하였다. HM 접착제와 피착제간의 젖음 특성 향상을 위해 점착부여 수지로 Eastman사의 방향족 하이드로카본 수지인 C9을 사용하였다.
- 반응성 상용화제로는 Uniroyal Chemical사의 Polybond 3200과 Sumitomo Chemical 사의 Igetabond 7L을 사용하였다. Polybond 3200은 말레산무수물을 1 mol% 함유한 maleated 폴리프로필렌이며, Igeta- bond 7Le 에틸렌-글리시딜 메타크릴레이트-메틸 아크릴레이트의 공중합체로 각 성분이 67/3/30의 중량 비율로 구성되어 있다.
- 재료 APAO는 프로필렌 주성분에 에틸렌 및 1-부텐, 1-헥센, 1-옥텐과 같은 a-올레핀의 공중합체이며, aPA 역시 나일론 6, 66 및 12를 구성하는 단량체들로 이루어진 랜덤 공중합체로서 구성성분과 조성에 따라서 그 종류가 매우 다양하다: 본 연구에서는 현장의 조언을 받아 Evonik Degussa사의 Vestopalst 828 (Mj= 13200, M=61000) 과 Sanho Chemical사의 Tohmide T-558N(M= 50000) 을 HM 접착제용 APAO와 aPA 수지로 선정하였다. 반응성 상용화제로는 Uniroyal Chemical사의 Polybond 3200과 Sumitomo Chemical 사의 Igetabond 7L을 사용하였다.
이론/모형
- SEM 시편은 블렌드 시료를 액체 질소에서 파단하거나 xylene으로 특정 성분을 추출하여 제조하였다. 블렌드 시료의 기계적 물성을 Hounsfield사의 Universal Testing Machine (UTM) 으로 측정하였다. 인장시험 시 crosshead 속도는 25 mm/rrrin, 시편의 크기는 0.
- 블렌드 시료의 기계적 물성을 Hounsfield사의 Universal Testing Machine (UTM) 으로 측정하였다. 인장시험 시 crosshead 속도는 25 mm/rrrin, 시편의 크기는 0.5 X12X70 mm이였다 반응 상용화에 의한 APAO/aPA 블렌드의 접착물성 향상 수준을 ASTM D1002-72의 lap shear geometry# 따라서 평가하였다. 이때 사용한 피착제는 두께가 1.
성능/효과
- Figure 5는 xylene으로 그래프트 반응에 참여하지 않은 Bond32 성분을 130 ℃에서 3일간 선택적으로 추출한 후의 SEM 사진이다. 그래프트 반응에 의한 계면장력의 감소로 인하여 분산상을 이루는 Bond32의 도메인 크기가 상당히 줄어든 것을 확인할 수 있다. 주목할 것은 같은 조건에서 반응 전 시료는 추췰이 잘 된 반면에 반응 후의 시료는 표면이 어느 정도 패이기만 할뿐이지 추출이 잘 되지 않았다는 점이다.
- 이러한 경우에는 두 상간의 계면접착력을 향상시키기 위해 요구되는 적정량의 그래프트 반응 생성물이 계면에 존재하기가 어려울 것으로 생각된다. 따라서, 현재 상품화된것이 없어 적용해보지는 못했지만, APAO/aPA 계에서는 글리시딜메타크릴레이트의 중량 비율이 3% 보다는 크게 낮은 공중합체를 반응 상용화제로 사용해야 할 것으로 판단된다.
- FTTR, SEM, rheometo.를 이용하여 관찰한결과, aPA와 상용화제간의 그래프트 반응은 Bond32의 경우에는 210 ℃ 온도에서 약 5분이 지나면 Bond7L의 경우에는 약 1분이 지나면 완결되었다’ 반응 상용화에 의한 계면접착력 향상 효과로 인해 APAO/aPA/Bond32 블렌드는 APAO/aPA 단순 블렌드에 비해 인장강도 면에서는 1.5 배 신율 면에서는 10배 정도의 높은 값을 보여주었다 APAO/aPA/Bond7L 블렌드의 경우에는 기계적 물성이 APAO/ aPA 단순 블런]드와 유사하였는데 이는 그래프트 반응 생성물이 APAO 와 aPA의 계면에 존재하기 보다는 aPA 도메인 내에 주로 존재함, 로써 계면에서의 그래프트 반응 생성물 농도가* 너무 낮았기 때문으로 판단된다. 접착특성을보면 상온에서는 APAO가 50 'C에서는 APAO/ aPA/Bond32 블렌드 상대적으로 우수하게 나타났다 이러한 결과는 접착강도가 접착제 자체의 물성뿐만 아니라 접착제와 피착제간의 계면 접착력에 복합적으로 영향을 받기 때문이다.
- 또 다른 이유로는 aPA와 Bond7L의 그래프트 반응 생성물이 aPA와 친화성이 극히 좋고 그 결과 Fiue 7 (a) 와 같이 그래프트 반응 생성물이 APAO와 aPA의 계면에 존재하기 보다는 Figure 7(b) 와같이 aPA 도메인 내에 주로 존재함으로써 계면에서의 그래프트 반응생성물 농도가 너무 낮기 때문이다. 본 연구에서 사용한 Bond7Le공중합체 내 글리시딜 메타크릴레이트의 중량 비율이 3%로 만일 Bond7L 사슬 내의 모든 에폭시기에 aPA가 그래프트된다면 반응 생성물에 있어서 aPA 성분 몫이 매우 커져서 그래프트 반응 생성물의 전체적인 성질이 순수 aPA와 유사할 가능성이 있다. 예를 들어 Bond7L 의 분자량이 십만이라 가정할 때 사슬 1개 당 에폭시기의 수는 21로 여기에 모든 aPA가 그래프트된다면 그래프트된 aPA의 분자량은 약 백만 수준이 된다.
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