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문제 정의
- 기존의 쑥 휘발성분 연구는 수증기 증류에 의해 추출된 정유 성분을 직접 분석하는 방법이 주로 사용되었다(7,9,10). 본 연구에서는 사자발쑥과 일반 쑥을 동결건조 및 수증기 증류에 처리에 의한 휘발성분 변화를 SPME법으로 검토하였다. 무처리 쑥을 동결건조 및 수증기 증류 처리에 의해 2-hexenal, hexanal과 1-hexanol 등의 이취성분을 제거시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 본 연구의 목적은 수증기 증류 처리 및 동결건조 후 수증기 증류 처리 된 사자발쑥과 일반 쑥의 휘발성분을 HS-SPME/GCMS로 분석하는 것이다.
제안 방법
- SPME fiber는 주입구에서 2분간 노출시켰다. 각 휘발성 물질은 NIST Mass spectra library, n-paraffin과 Kovat index를 이용한 retention indices(RI)값 등을 비교하여 동정하였다.
- 5 g을 각각 20 mL 시료병에 투입하여 밀봉하였다. 무처리 생쑥 시료는 대조구로 사용되었으며 위 실험은 3반복하였다.
- 가공 전 생쑥 시료 50 g과 동결건조된 시료 20 g을 각각 2시간 동안 수증기 증류하였다. 무처리 생쑥(R), 수증기 증류 시료(SD), 동결건조 후 수증기 증류 시료(FD/SD) 0.5 g을 각각 20 mL 시료병에 투입하여 밀봉하였다. 무처리 생쑥 시료는 대조구로 사용되었으며 위 실험은 3반복하였다.
- 무처리(R), 수증기 증류처리(SD), 동결건조 후 수증기 증류 처리(FD/SD)한 사자발쑥과 일반 쑥의 휘발성분을 HS-SPME방법으로 추출 후 GC-MS로 동정하였다. 무처리 사자발쑥 및 동결건조후 수증기 증류 처리한 사자발쑥의 총 volatile함량은 각각의 일반 쑥 시료보다 유의적으로 높았으며(p<0.
- 시료의 휘발성 물질은 Lee 등(18)의 조건을 이용하여 SPME법으로 추출하였다. 밀봉된 시료병을 0.5시간 동안 방치시켜 headspace내 휘발성 물질의 평형을 유도한 후 30℃ 항온수조(RW0525G, Lab Camp, Gyeonggi-do, Korea)에서 SPME fiber를 이용 하여 시료의 휘발성 물질을 30분간 포집하였다.
대상 데이터
- GC오븐은 0에서 2분까지 40℃로 유지시킨 후, 6℃/분의 속도로 160℃까지 증가시키고 160℃에서 220℃까지 10℃/분의 속도로 증가시켰다. MS 분석 조건은 70eV와 150 quadrupole, 230 ion source 온도를 사용하였고, 주입구(injector)의 온도는 250℃이었다. SPME fiber는 주입구에서 2분간 노출시켰다.
- SPME manual holder, 75ìm carboxen/polydimethyl siloxane(CAR/PDMS) SPME fiber, teflon-coated rubber septa, glass liner 및 n-paraffin(C5, 6, 7, 8, 10, 12, 14, 16)은 Supelco(Bellefonte, PA, USA)에서 구입하였다.
- 고정상으로는 HP-5(30 m×0.32 mm ID, 0.25 µm film) 컬럼을, 이동상은 헬륨을 사용하였으며, 유속은 0.6 mL/분이었다.
- 사자발쑥(Artemisia princeps Pampan. cv. sajabal)과 일반 쑥(Artemisia princeps Pampan.)은 2008년도 강화도에서 재배된 쑥을 제공받았다. 본 연구에 사용된 쑥의 학명은 고려대학교 생명과학대학 김기중교수에 의해 동정되었으며, 사자발쑥과 일반 쑥은 각각 sajabalssuk과 ssuk으로 표현하였다.
- 생쑥 시료 2 kg을 동결건조(Ilshin Lab, Gyeonggi-do, Korea)하였다. 가공 전 생쑥 시료 50 g과 동결건조된 시료 20 g을 각각 2시간 동안 수증기 증류하였다.
데이터처리
- 측정된 휘발성 물질의 결과는 평균값±표준편차로 표시하였고 SPSS program(SPSS lnc., Chicago, IL, USA)을 이용하여 분산분석 후 유의차가 있는 경우에는 다중비교법인 Duncan’s multiple range test를 이용하여 α=0.05 유의수준에서 비교하였다.
이론/모형
- )은 2008년도 강화도에서 재배된 쑥을 제공받았다. 본 연구에 사용된 쑥의 학명은 고려대학교 생명과학대학 김기중교수에 의해 동정되었으며, 사자발쑥과 일반 쑥은 각각 sajabalssuk과 ssuk으로 표현하였다. SPME manual holder, 75ìm carboxen/polydimethyl siloxane(CAR/PDMS) SPME fiber, teflon-coated rubber septa, glass liner 및 n-paraffin(C5, 6, 7, 8, 10, 12, 14, 16)은 Supelco(Bellefonte, PA, USA)에서 구입하였다.
- 시료의 휘발성 물질은 Lee 등(18)의 조건을 이용하여 SPME법으로 추출하였다. 밀봉된 시료병을 0.
성능/효과
- 3)Samples with R, SD, and FD/SD are raw, steam distilled, and freeze-dried/steam distilled processing, respectively.
- 수증기 증류(SD) 및 동결건조 후 수증기 증류(FD/SD)에 의한사자발쑥과 일반 쑥의 주요 휘발성분 변화는 Table 1에 나타내었다. 대조구로서의 무처리 사자발쑥(sajabalssuk R)의 주요 휘발성 분은 17가지가 검출 되었고, 2-hexenal, 1,8-cineol, trans-caryophyllene, hexanal이 각각 43.70, 27.35, 7.76, 6.44%를 나타내었다. 대조구인 무처리 일반 쑥(ssuk R)의 주요 휘발성분은 17가지가 동정 되었으며, 주요 성분으로는 1-hexanol, β-myrcene, limonene, 2-hexenal이 각각 29.
- 대조구인 무처리 일반 쑥(ssuk R)의 주요 휘발성분은 17가지가 동정 되었으며, 주요 성분으로는 1-hexanol, β-myrcene, limonene, 2-hexenal이 각각 29.21, 15.99, 14.05, 9.16% 검출되었다.
- 동결건조 후 수증기 증류 사자발쑥(sajabalssuk FD/SD)의 주요 휘발성분은 15가지가 동정되었고, 이중 1,8-cineole, 1-octen-3-ol, 4-terpineol, α-terpineol의 상대적 함량은 각각 37.76, 16.05, 14.70, 8.22% 검출되었다.
- 동결건조 후 수증기 증류 처리 일반 쑥(ssuk FD/SD)의 주요 휘발성분은 18가지가 동정되었으며, 이중 β-thujone, artemisia ketone, α-thujone, 1-octen-3-ol이 각각 29.49, 14.85, 8.97, 8.09% 검출되었다.
- 그 외에도 1,8-cineol, camphor, borneol 등의 정유 성분들도 상당량 검출되었다. 동결건조 후 수증기 증류 처리된 시료는 사자발쑥과 일반 쑥 모두 hexanal과 1-hexanol 성분이 검출되지 않았으며, 이는 건조 처리에 의해 관능적으로 불리한 C6 유래 aldehydes 및 alcohol 계통의 휘발성분이 추가적으로 더 감소되었음을 의미한다.
- 무처리(R), 수증기 증류처리(SD), 동결건조 후 수증기 증류 처리(FD/SD)한 사자발쑥과 일반 쑥의 휘발성분을 HS-SPME방법으로 추출 후 GC-MS로 동정하였다. 무처리 사자발쑥 및 동결건조후 수증기 증류 처리한 사자발쑥의 총 volatile함량은 각각의 일반 쑥 시료보다 유의적으로 높았으며(p<0.05), 무처리 일반 쑥의 수증기 증류처리 시료의 경우에는 유의적인 차이가 없었다(p>0.05).
- 본 연구에서는 사자발쑥과 일반 쑥을 동결건조 및 수증기 증류에 처리에 의한 휘발성분 변화를 SPME법으로 검토하였다. 무처리 쑥을 동결건조 및 수증기 증류 처리에 의해 2-hexenal, hexanal과 1-hexanol 등의 이취성분을 제거시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
- 수증기 증류 사자발쑥(sajabalssuk SD)의 주요 휘발성분은 16가지가 동정되어 무처리 사자발쑥(sajabalssuk R)과 유사하였으나 정유성분(essential oil) 유래 1,8-cineole, 4-terpineol, 1-octen-3-ol, α-terpineol이 대조구에 비해 각각 26.99, 13.17, 12.98, 6.00%만큼 증가하였다.
- 수증기 증류 일반 쑥(ssuk SD)의 주요 휘발성분은 17가지가 동정되었으며, 무처리 일반 쑥(ssuk R)에서 검출되지 않았던 terpenoid류의 β-thujone, camphor, 1,8-cineol, borneol이 상대적으로 각각 29.34, 8.60, 7.86, 7.49%만큼 증가하였다.
- 즉, 일반 쑥보다 사자발쑥의 총 휘발성분 함량이 유의적으로 높았다(p<0.05).
- 총 휘발성분의 함량은 사자발쑥이 일반 쑥보다 높았지만, 일반쑥 시료에서 더 다양한 종류의 휘발성분이 동정되었다. 본 연구 결과는 Cho과 Chiang(9)이 보고한 사자발쑥의 정유성분 65종 중 cineol, 4-terpineol, α-terpinen, tricyclene 등과 일치하였다.
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