[논문]액상소결 시의 β-SiC의 입자성장 방지

길건영; 노비얀토 알피안; 한영환; 윤당혁

doi:10.4191/kcers.2010.47.6.485

액상소결 시의 β-SiC의 입자성장 방지
Prevention of Grain Growth during the Liquid-Phase Assisted Sintering of β-SiC 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.47 no.6 = no.331, 2010년, pp.485 - 490

길건영 (영남대학교 신소재공학부) , 노비얀토 알피안 (영남대학교 신소재공학부) , 한영환 (영남대학교 신소재공학부) , 윤당혁 (영남대학교 신소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

In our previous studies, continuous SiC fiber-reinforced SiC-matrix composites ($SiC_f$/SiC) had been fabricated by two different slurry infiltration methods: vacuum infiltration and electrophoretic deposition (EPD). 12 wt% of $Al_2O_3-Y_2O_3$-MgO with respect to SiC powder was used as additives for liquid-phase assisted sintering. After hot pressing at $1750^{\circ}C$ under 20 MPa for 2 h in Ar atmosphere, a high composite density could be achieved for both cases, whereas the problems such as large grain size and non-uniform distribution of liquid phase were observed, which was resulted in the relatively poor mechanical properties of composites. Therefore, efforts have been made to reduce the grain growth during the sintering, including the optimization for hot pressing condition and utilization of spark plasma sintering using a SiC monolith. Based on the results, spark plasma sintering was found to be effective method in decreasing the amount of sintering additive, time and grain growth, which will be explained in comparison to the results of hot pressing in this paper.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

소결조제의 첨가량에 따른 열간가압소결 조건의 최적화가 첫 번째이며, 급속승온과 짧은 시간 동안에 소결이 가능하다고 알려진 스파크 플라즈마를 활용한 소결 (SPS : spark plasma sintering)이 두 번째 접근방법이다. 본 논문에서는 이러한 2가지 방법에 따른 SiC 소결특성을 단미체를 이용하여 살펴보고자 한다.
본 연구는 12 wt%의 Al₂O₃-Y₂O₃-MgO 소결조제를 첨가하고 열간가압소결 이용하여 제조한 기존의 SiC_f/SiC 복합체의 과도한 입자성장에서 기인하는 낮은 기계적 특성을 향상시키고자 2가지 방향으로 진행하였다. 하나는 소결조제의 첨가량 및 승온속도의 변화를 주요변수로 한 열간가압소결 조건의 최적화 실험이며, 다른 하나는 소결조제의 첨가량을 대폭 감소시키고 5분간의 짧은 소결시간을 적용한 스파크 플라즈마 소결이다.
5에서 기공으로 보이는 많은 부분들은 남아있던 소결조제들이 plasma etching시에 선택적으로 부식됨으로 인해 생성된 기공으로 파악되며, 아직 존재하고 있는 소결조제는 미세구조에서 밝은 명암을 보여주는 부분임을 조성분석을 통하여 확인하였다. 본 연구의 가장 큰 목적은 소결조제 첨가량, 승온속도 및 유지온도를 변화시킴으로써, 높은 밀도를 보여주면서 입자성장을 최대한 억제하는 조건을 모색하는 것이다. 하지만, 첨가량을 9 wt% 이하로 줄인 경우에는 상대적으로 낮은 밀도를 보여주었으며, 소결온도를 변화시킨 경우에는 Fig.
열간가압소결에서 β-SiC의 소결밀도 및 입자성장에 미치는 소결조제의 첨가량, 승온속도 및 온도가 미치는 영향을 살펴보기 위하여 다음과 같은 실험을 진행하였다.

제안 방법

¹¹⁾ 이 방법은 일반적인 공극 채움에 있어서, 표면에 우선적으로 침착이 일어남으로써 발생하는 프리폼 내부의 빈 공간을 최소화하기 위하여 침착과정 중 주기적인 초음파를 인가한 방법이다.¹¹⁾ 또한 전기장 하에서 SiC 분말과 소결조제가 같은 방향으로 균일하게 침착이 일어나는 조건을 구성 분말들의 제타포텐셜과 슬러리 점도를 조절함으로써 구현하였다.¹¹⁾
20×20×5 mm3의 크기로 소결된 시편을 이용하여 아르키메데스법으로 밀도를 측정하였으며, 다이아몬드 페이스트로 연마하고 plasma etching 후, 주사전자현미경 (SEM, Hitachi, S-4100)을 이용하여 미세구조를 관찰하였다.
따라서 본 연구에서는 SiC_f/SiC 복합체의 제조에서 나타나는 기지상의 입자성장을 최소화하는 방법을 두 가지 측면에서 접근하였다. 소결조제의 첨가량에 따른 열간가압소결 조건의 최적화가 첫 번째이며, 급속승온과 짧은 시간 동안에 소결이 가능하다고 알려진 스파크 플라즈마를 활용한 소결 (SPS : spark plasma sintering)이 두 번째 접근방법이다.
또한 본 실험에서는 비산화물계 세라믹에 대한 급속 승온 및 짧은 시간 내에 소결이 가능하다고 알려진 스파크 플라즈마 소결장치 (SPS : SPS-3.20 MK-V, SPS Syntex, Japan)를 이용하여 소결을 진행하였다. 소결조제의 첨가량을 0, 1, 3, 5 wt% 변화시킨 β-SiC 분말을 이용하여 다음과 같은 소결조건에서 실험을 실시하였다.
실온에서 600℃까지는 600℃/min의 속도로 승온하고 600℃에서 1분간 유지 후, 600~1500℃까지는 100℃/min, 1500~1700℃까지는 67℃/min, 1700~1750℃까지는 25℃/min으로 승온하고, 40 MPa의 압력에서 1750℃에서 5분간 유지하여 총 소결시간이 20분 내외인 급속 소결을 실시하였다. 미세구조 비교를 위하여 소결조제를 첨가하지 않은 시편을 1650℃에서 5분간 유지하여 SPS를 실시하였다. 소결된 시편에 대하여 열간가압 소결 시편과 동일하게 밀도와 미세구조를 관찰하였다.
미세구조 비교를 위하여 소결조제를 첨가하지 않은 시편을 1650℃에서 5분간 유지하여 SPS를 실시하였다. 소결된 시편에 대하여 열간가압 소결 시편과 동일하게 밀도와 미세구조를 관찰하였다.
소결조제의 첨가량을 0, 1, 3, 5 wt% 변화시킨 β-SiC 분말을 이용하여 다음과 같은 소결조건에서 실험을 실시하였다.
열간가압소결에서 β-SiC의 소결밀도 및 입자성장에 미치는 소결조제의 첨가량, 승온속도 및 온도가 미치는 영향을 살펴보기 위하여 다음과 같은 실험을 진행하였다. 소결조제의 첨가량을 0, 6, 9, 12 wt% 변화시킨 분말을 두 가지의 승온속도를 이용하여 열간가압소결을 진행하였다. 느린 승온조건으로는 실온에서 1500℃까지는 5℃/min으로 승온하였고, 1500℃부터 유지온도까지는 10℃/min으로 승온하였으며, 이는 서론에 보고된 복합체 제조 시의 승온조건과 동일하다.
소결조제의 첨가량을 0, 1, 3, 5 wt% 변화시킨 β-SiC 분말을 이용하여 다음과 같은 소결조건에서 실험을 실시하였다. 실온에서 600℃까지는 600℃/min의 속도로 승온하고 600℃에서 1분간 유지 후, 600~1500℃까지는 100℃/min, 1500~1700℃까지는 67℃/min, 1700~1750℃까지는 25℃/min으로 승온하고, 40 MPa의 압력에서 1750℃에서 5분간 유지하여 총 소결시간이 20분 내외인 급속 소결을 실시하였다. 미세구조 비교를 위하여 소결조제를 첨가하지 않은 시편을 1650℃에서 5분간 유지하여 SPS를 실시하였다.
하나는 소결조제의 첨가량 및 승온속도의 변화를 주요변수로 한 열간가압소결 조건의 최적화 실험이며, 다른 하나는 소결조제의 첨가량을 대폭 감소시키고 5분간의 짧은 소결시간을 적용한 스파크 플라즈마 소결이다. 열간가압소결조건 최적화 실험에서는 빠른 승온속도가 소결과정 중 제공된 열량이 적음에도 불구하고 느린 승온속도의 경우보다 높은 밀도를 보여줌을 확인하였으며, 이러한 현상을 비정상 입자성장을 억제하는 한 방법인 잠복시간의 최소화를 바탕으로 설명하였다. 하지만 열간가압소결을 진행하는 경우는 12 wt%의 소결조제가 기본적으로 필요함을 확인하였으며, 이로 인한 액상의 존재 및 입자성장으로 인하여 복합체의 기계적 특성 향상에는 한계가 있을 것으로 예상된다.
빠른 승온조건은 1500℃까지는 15℃/min으로 승온하였고, 1500℃부터 유지온도까지는 30℃/min로, 느린 승온조건의 3배에 해당하는 승온속도이다. 유지온도는 1700, 1725 및 1750℃로 변화하였으며, 유지시간은 2시간, 압력은 20 MPa로 복합체 제조조건과 동일한 조건을 사용하였다. 20×20×5 mm³의 크기로 소결된 시편을 이용하여 아르키메데스법으로 밀도를 측정하였으며, 다이아몬드 페이스트로 연마하고 plasma etching 후, 주사전자현미경 (SEM, Hitachi, S-4100)을 이용하여 미세구조를 관찰하였다.
^9-11) 한가지 특이한 점은, 승온속도가 빠른 경우가 소결과정 중 시편에 제공된 열량이 적음에도 불구하고 느린 승온속도의 경우보다 높은 밀도를 보여주고 있는 점이다. 이에 대한 비교를 위하여 6, 9, 12 wt%의 첨가량의 경우에 1700, 1750℃에서 승온속도를 달리하여 제조한 시편의 소결밀도 그래프를 삽입하였다. 특히, 빠른 승온속도를 사용한 경우에는 6 wt%의 소결조제를 첨가하여 1750℃에서 소결한 경우에도 이론밀도의 95% 이상의 밀도를 확보한 반면, 동일조건에서 느린 승온속도를 사용한 경우의 소결밀도는 88%로 나타났다.
하지만 본 연구의 β-SiC 시스템에서는 열간가압소결 과정 중 최대한 빠른 승온속도를 사용하는 경우에도 여전히 비정상 입자성장이 나타나, 더욱 빠른 소결이 가능한 장치를 이용할 필요성이 있으며, 이를 위하여 다음에 소개하는 SPS 장치를 사용하였다.

대상 데이터

본 연구에서는 Fig. 3에 나타난 순도 97.5% 이상, 평균입경 50 nm와 비표면적 80 m2/g을 갖는 β-SiC (4620KE, NanoAmor Inc., USA)를 출발물질로 사용하였다.

성능/효과

1, 3 wt%의 소결조제를 첨가한 경우의 입자크기는 1 µm 이내의 균일한 미세구조를 보여주는 반면, 5 wt%의 소결조제를 첨가한 경우는 1 µm 이상의 입자도 존재하여 소결조제 첨가량의 증가가 입자성장을 촉진함을 확인할 수 있다.
15 g/cm³ 이상의 밀도를 보여주어, 이 방법이 장섬유 복합체의 빈 공극을 기지로 채움에 있어서 매우 효율적임을 확인하였다.¹¹⁾ 또한, 진공함침법으로 제조된 복합체는 342 MPa를, 초음파 병행 전기영동법으로 제조된 복합체는 491 MPa의 최대 곡강도를 보여주어, SiC 단미체의 198 MPa에 비하여 장섬유를 함유한 복합체의 기계적 특성이 우수한 것으로 나타났다.^9,11) 하지만 2가지 방법으로 제조된 SiC_f/SiC 모두에서 파괴 후 급격한 stress 감소가 나타나는 취성파괴의 거동을 보여주어, 장섬유 함유의 근본 목적인 파괴인성 증가에는 크게 기여하지 못함을 확인하였다.
22 g/cm³)의 90~94%를 보여주었다.⁹⁾ 한편, 초음파 병행 전기영동법을 적용한 경우에는 이론밀도의 98%에 해당하는 3.15 g/cm³ 이상의 밀도를 보여주어, 이 방법이 장섬유 복합체의 빈 공극을 기지로 채움에 있어서 매우 효율적임을 확인하였다.¹¹⁾ 또한, 진공함침법으로 제조된 복합체는 342 MPa를, 초음파 병행 전기영동법으로 제조된 복합체는 491 MPa의 최대 곡강도를 보여주어, SiC 단미체의 198 MPa에 비하여 장섬유를 함유한 복합체의 기계적 특성이 우수한 것으로 나타났다.
8% 이상이다. 따라서, Fig. 5에서 기공으로 보이는 많은 부분들은 남아있던 소결조제들이 plasma etching시에 선택적으로 부식됨으로 인해 생성된 기공으로 파악되며, 아직 존재하고 있는 소결조제는 미세구조에서 밝은 명암을 보여주는 부분임을 조성분석을 통하여 확인하였다. 본 연구의 가장 큰 목적은 소결조제 첨가량, 승온속도 및 유지온도를 변화시킴으로써, 높은 밀도를 보여주면서 입자성장을 최대한 억제하는 조건을 모색하는 것이다.
2의 (c)에 나타난 복합체의 기지상에서 보여주는 5 µm 이상의 입자에 비하여 매우 작음을 알 수 있다. 또한, Fig. 4에 나타난 12 wt%의 소결조제를 첨가하여 1750℃에서 2시간 동안 열간가압소결 시편밀도의 99% 내외보다는 낮은 밀도를 보여주고 있지만, SPS는 소결조제의 첨가량을 3 wt% 내외로 대폭 감소시켜 5분 동안의 짧은 시간에 소결을 진행함으로써 97%의 소결밀도와 입자성장이 억제된 균일한 미세구조를 얻을 수 있음을 확인하였다. 이러한 SPS의 복합체에의 적용은 기존의 SiC_f/SiC의 기계적 강도를 감소시키는 기지상의 비정상 입자성장을 최소화시켜 특성을 증가시킴과 동시에 짧은 소결시간의 적용으로 매우 효율적인 방법이라 예측된다.
반면, 스파크 플라즈마 소결실험에서는 3 wt% 내외의 적은 소결조제와 5분 간의 짧은 소결시간에도 불구하고 97%의 비교적 높은 소결밀도를 확인하였다. 또한, 이러한 짧은 소결시간으로 인하여 SiC 입자성장을 억제하여 균일한 입자를 가지는 미세구조를 구현할 수 있음을 확인하였다. 따라서, 이러한 스파크 플라즈마 소결을 적용하여 복합체를 제조하면 최소의 소결조제와 입자성장으로 인하여 보다 향상된 기계적 특성을 보유하는 복합체의 제조가 가능할 것으로 예상된다.
승온속도 및 소결온도에 따른 다소간의 차이는 있으나, 소결조제를 함유하지 않은 시편의 밀도는 이론밀도의 60% 이하로 매우 낮은 값을 보여주고 있다. 소결온도 및 소결조제 첨가량의 증가에 따라 소결밀도는 증가하며, 특히 12 wt%의 소결조제 첨가 시에만 이론밀도에 근접한 밀도를 보여주어, 복합체 제조에 첨가한 12 wt% 첨가량의 타당성을 보여주고 있다. 특히, 복합체는 SiC 장섬유와 기지상의 혼합체이며 소결조제는 기지상에만 첨가되기 때문에, 서론에서 언급한 복합체와 같이 50 부피분율 내외의 장섬유를 함유한 복합체의 소결조제의 실질적인 함유량은 기지상에 첨가한 양의 절반으로 줄어들게 된다.
7에는 소결조제의 첨가량을 다르게 하여 1750℃에서 5분간 SPS를 진행한 시편의 소결밀도가, 동일온도에서 2시간 동안 열간가압소결을 실시한 시편의 밀도와 비교되어 있다. 소결조제를 첨가하지 않은 경우에도 SPS가 열간가압소결의 경우보다 10% 이상 높은 밀도를 보여주었으며, 1 wt%의 소결조제를 첨가하여 SPS를 진행한 경우의 시편밀도가 92.2%, 3 wt% 및 5 wt%를 첨가의 경우에는 97%의 밀도를 보여주어 6 wt%의 조제를 첨가하여 열간가압소결을 실시한 경우보다 높은 밀도를 보여줌을 알 수 있다.
이에 대한 비교를 위하여 6, 9, 12 wt%의 첨가량의 경우에 1700, 1750℃에서 승온속도를 달리하여 제조한 시편의 소결밀도 그래프를 삽입하였다. 특히, 빠른 승온속도를 사용한 경우에는 6 wt%의 소결조제를 첨가하여 1750℃에서 소결한 경우에도 이론밀도의 95% 이상의 밀도를 확보한 반면, 동일조건에서 느린 승온속도를 사용한 경우의 소결밀도는 88%로 나타났다. Fig.
열간가압소결조건 최적화 실험에서는 빠른 승온속도가 소결과정 중 제공된 열량이 적음에도 불구하고 느린 승온속도의 경우보다 높은 밀도를 보여줌을 확인하였으며, 이러한 현상을 비정상 입자성장을 억제하는 한 방법인 잠복시간의 최소화를 바탕으로 설명하였다. 하지만 열간가압소결을 진행하는 경우는 12 wt%의 소결조제가 기본적으로 필요함을 확인하였으며, 이로 인한 액상의 존재 및 입자성장으로 인하여 복합체의 기계적 특성 향상에는 한계가 있을 것으로 예상된다. 반면, 스파크 플라즈마 소결실험에서는 3 wt% 내외의 적은 소결조제와 5분 간의 짧은 소결시간에도 불구하고 97%의 비교적 높은 소결밀도를 확인하였다.

후속연구

또한, 이러한 짧은 소결시간으로 인하여 SiC 입자성장을 억제하여 균일한 입자를 가지는 미세구조를 구현할 수 있음을 확인하였다. 따라서, 이러한 스파크 플라즈마 소결을 적용하여 복합체를 제조하면 최소의 소결조제와 입자성장으로 인하여 보다 향상된 기계적 특성을 보유하는 복합체의 제조가 가능할 것으로 예상된다.
5에서의 결과와 같이 1700℃ 소결 시에도 비정상 입자성장이 나타나는 것으로 보아, 이 온도는 약 1650℃ 내외일 것으로 유추된다. 또한, Fig. 4의 경우와 같이 빠른 승온속도의 경우가 낮은 열 에너지 공급에도 불구하고 느린 승온속도의 경우보다 높은 밀도를 보여주는 예에서 볼 수 있듯이, 비정상 입자의 생성은 제공된 열 에너지가 시편의 치밀화 대신 입자성장에 사용되기 때문에 높은 소결밀도의 구현에는 도움이 되지 못하리라 생각된다.
^9,11) 하지만 2가지 방법으로 제조된 SiC_f/SiC 모두에서 파괴 후 급격한 stress 감소가 나타나는 취성파괴의 거동을 보여주어, 장섬유 함유의 근본 목적인 파괴인성 증가에는 크게 기여하지 못함을 확인하였다. 또한, 가장 높은 소결밀도와 곡강도를 보여준 초음파 병행 전기영동법으로 제조된 SiC_f/SiC 복합체의 파괴 시 변위가 상대적으로 낮은 밀도의 진공함침법으로 제조된 복합체보다 낮은 값을 보여주어, 파괴인성 증가에 대한 연구의 필요성이 대두되었다.^9,11)
즉, 첨가한 소결조제로 인한 SiC 장섬유 사이에 분포하는 액상 및 이 액상으로 인한 소결 과정중의 급격한 입자성장으로 인하여, 높은 복합체 밀도에도 불구하고 상대적으로 낮은 기계적 특성을 보여줌을 유추할 수 있다. 즉, 첨가하는 소결조제의 양을 줄임과 동시에 입자성장을 최소화하는 소결조건을 모색하여 SiC_f/SiC 복합체의 기계적 강도를 향상시킬 수 있으리라 생각된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	실리콘 카바이드 섬유강화 실리콘 카바이드 복합체의 특성은?	실리콘 카바이드 섬유강화 실리콘 카바이드 복합체 (SiCf/SiC)는 우수한 화학적, 기계적, 열적 특성과 함께 중성자 조사환경에서의 상대적인 안정성으로 인하여, 가스터빈 엔진, 우주항공분야 및 원자로의 구조재료로의 활용이 가능하다.1-4) 섬유강화는 일반적인 세라믹스 단미체 (monolith)가 가지는 취성의 한계를 극복하고 인성을 부여하는 목적에서 이뤄지며, SiCf/SiC의 제조방법으로는 화학침착법 (CVI : chemical vapor infiltration), 고분자 함침 열분해법 (PIP : polymer impregnation/pyrolysis), 용융 함침법 (melt infiltration)과 슬러리 함침에 따른 열간가압소결법 (slurry infiltration and hot pressing) 등이 연구되어 왔다.
	SiCf/SiC를 지조할 때 우선적으로 해결해야 할 공통적인 문제점은?	1-4) 섬유강화는 일반적인 세라믹스 단미체 (monolith)가 가지는 취성의 한계를 극복하고 인성을 부여하는 목적에서 이뤄지며, SiCf/SiC의 제조방법으로는 화학침착법 (CVI : chemical vapor infiltration), 고분자 함침 열분해법 (PIP : polymer impregnation/pyrolysis), 용융 함침법 (melt infiltration)과 슬러리 함침에 따른 열간가압소결법 (slurry infiltration and hot pressing) 등이 연구되어 왔다.5-8) 각 제조방법에 따른 장단점이 존재하지만, 우선적으로 해결해야 할 공통적인 문제점은 강화재 프리폼 (preform) 사이의 공극을 기지상으로 효율적으로 채워 높은 밀도를 구현함과 동시에 우수한 기계적 특성을 얻는 것이다.
	실리콘 카바이드 섬유강화 실리콘 카바이드 복합체는 무엇의 구조재료로의 활용이 가능한가?	실리콘 카바이드 섬유강화 실리콘 카바이드 복합체 (SiCf/SiC)는 우수한 화학적, 기계적, 열적 특성과 함께 중성자 조사환경에서의 상대적인 안정성으로 인하여, 가스터빈 엔진, 우주항공분야 및 원자로의 구조재료로의 활용이 가능하다.1-4) 섬유강화는 일반적인 세라믹스 단미체 (monolith)가 가지는 취성의 한계를 극복하고 인성을 부여하는 목적에서 이뤄지며, SiCf/SiC의 제조방법으로는 화학침착법 (CVI : chemical vapor infiltration), 고분자 함침 열분해법 (PIP : polymer impregnation/pyrolysis), 용융 함침법 (melt infiltration)과 슬러리 함침에 따른 열간가압소결법 (slurry infiltration and hot pressing) 등이 연구되어 왔다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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