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제조방법에 따른 Al2O3-SiCw 복합체의 특성

Properties of Al2O3-SiCw Composites Fabricated by Three Preparation Methods

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.51 no.5, 2014년, pp.392 - 398  

이대엽 (영남대학교 신소재공학부) ,  윤당혁 (영남대학교 신소재공학부)

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

$Al_2O_3$-SiC composites reinforced with SiC whisker ($SiC_w$) were fabricated using three different methods. In the first, $Al_2O_3-SiC_w$ starting materials were used. In the second, $Al_2O_3-SiC_w$-SiC particles ($SiC_p$) were used, which was...

주제어

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제안 방법

  • 의 반응소결을 이용하는 3가지 방법을 적용하여 제조하였다. 공정한 비교를 위하여 기지상과 SiCw의 질량비율을 3:1로 고정하였으며, 1750℃의 열간가압소결을 통하여 복합체를 제조한 후 특성비교를 실시하였다. 반응식 (1)을 이용한 반응소결 후에 미반응 Al의 존재를 확인하였으며, 600℃에서의 출발물질에 대한 2시간 동안의 사전 열처리를 통하여 반응성이 높은 비정질 상으로의 균일한 Al 분포를 이룸으로써 미반응 문제를 해결할 수 있었다.
  • 또한 Al2O3 단미체를 제조하여 위에서 언급한 3가지 방법으로 제조한 Al2O3-SiC 복합체의 특성을 비교함으로써, Al2O3에 비하여 Al2O3-SiCw 복합체의 기계적 특성의 증가 정도를 파악하였다.
  • 의 질량비율은 3:1로 고정함으로써 휘스커에 의한 강화효과를 균일하게 하였다. 또한 Al2O3-SiCp-SiCw 및 반응소결을 통하여 제조하는 복합체 기지상의 Al2O3/SiCp의 몰비를 반응식 (1)을 바탕으로 13/8 (질량기준 = 84.64/15.36)이 되게 하였다. 모든 복합체에 대하여 Al2O3 대비 1.
  • 소결체의 상을 관찰하기 위하여 XRD (X’Pert-PEO MPD, Pananalytical, Cu Kα line, 40 kV와 30 mA, 네덜란드)를 이용하였으며, 상분율을 Rietveld 시뮬레이션을 통하여 계산하였다. 또한 아르키메데스법으로 밀도를 측정하였으며, 소결체의 경도를 피라미드형 다이아몬드 indenter를 활용한 Vickers 경도계 (MVK-H1, Mitutoyo, 일본)를 이용하여 시편 별 5회의 측정을 실시하였다. 측정에 사용된 하중은 10 kg이었으며, 유지시간은 10초였다.
  • 혼합된 슬러리를 80℃에서 건조하고 50메쉬의 체질을 실시한 후, 1750℃, 30 MPa, Ar 분위기하에서 1시간 동안 열간가압소결을 실시하였다. 또한, 복합체와의 특성 비교를 위하여 Al2O3와 Y2O3-MgO 소결조제만으로 구성된 분말을 제조하여 1450℃, 20 MPa, Ar 분위기하에서 30분 동안 열간가압소결을 실시하였다. 이처럼 완화된 Al2O3의 소결조건은 기본실험을 통하여 최적으로 선정된 조건이며,15) 이는 소결을 억제하는 SiC의 부재로 인하여 시편의 소결성이 증진되었기 때문이다.
  • Stark, 독일)-MgO (Duksan Reagents, 한국)를 소결조제로 첨가하였으며, 첨가된 Y2O3/MgO 질량비는 10/1이었다. 메탄올을 용제로 하여 SiCw를 제외한 모든 출발 물질을 혼합하고 직경 5 mm의 Al2O3 볼을 이용하여 24시간 동안 볼 밀링을 실시한 후, SiCw를 첨가하여 추가적인 1시간 동안의 볼 밀링을 실시함으로써 밀링 중에 SiCw의 손상을 최소화하였다. 혼합된 슬러리를 80℃에서 건조하고 50메쉬의 체질을 실시한 후, 1750℃, 30 MPa, Ar 분위기하에서 1시간 동안 열간가압소결을 실시하였다.
  • 36)이 되게 하였다. 모든 복합체에 대하여 Al2O3 대비 1.1 wt%의 Y2O3 (Grade C, H. C. Stark, 독일)-MgO (Duksan Reagents, 한국)를 소결조제로 첨가하였으며, 첨가된 Y2O3/MgO 질량비는 10/1이었다. 메탄올을 용제로 하여 SiCw를 제외한 모든 출발 물질을 혼합하고 직경 5 mm의 Al2O3 볼을 이용하여 24시간 동안 볼 밀링을 실시한 후, SiCw를 첨가하여 추가적인 1시간 동안의 볼 밀링을 실시함으로써 밀링 중에 SiCw의 손상을 최소화하였다.
  • 복합체의 이론밀도는 이를 구성하는 각 상들의 상대적인 부피 분율을 고려하여 계산하였으며, 특히 반응소결을 이용한 경우에는 γ-Al2O3 및 γ-Al2.67O4의 상분율을 XRD 패턴을 바탕으로 하는 Rietveld 시뮬레이션을 통하여 계산한 후 적용하였다.
  • 본 연구에서 제조하는 3종류의 Al2O3-SiC 복합체의 기지상 (Al2O3 또는 Al2O3-SiCp)과 SiCw의 질량비율은 3:1로 고정함으로써 휘스커에 의한 강화효과를 균일하게 하였다. 또한 Al2O3-SiCp-SiCw 및 반응소결을 통하여 제조하는 복합체 기지상의 Al2O3/SiCp의 몰비를 반응식 (1)을 바탕으로 13/8 (질량기준 = 84.
  • 본 연구에서는 고강도 초합금 (super alloy) 등의 절삭공구로 활용이 가능한 Al2O3-SiC 복합체를 Al2O3-(SiCp)-SiCw를 이용하는 방법과 뮬라이트-Al-C-SiCw의 반응소결을 이용하는 3가지 방법을 적용하여 제조하였다. 공정한 비교를 위하여 기지상과 SiCw의 질량비율을 3:1로 고정하였으며, 1750℃의 열간가압소결을 통하여 복합체를 제조한 후 특성비교를 실시하였다.
  • 이러한 배경을 바탕으로, 본 연구에서는 다음의 3가지의 방법을 이용하여 SiCw를 함유하는 Al2O3-SiC 복합체제조를 시도하고 이들의 물성을 비교하였다. 첫째는 현재 상업용 절삭공구의 제조방법으로 활용이 되고 있는 Al2O3 분말과 SiCw를 혼합하여 복합체를 제조하는 방법, 둘째는 Al2O3-SiCw외에 SiC 분말(SiCp)을 첨가하여 복합체를 제조함으로써 SiCp에 의한 입자강화 효과를 기대하는 방법, 그리고 셋째는 SiCw를 첨가하고 Al2O3·SiO2-Al-C의 반응 소결을 활용하여 SiCw를 함유하는 Al2O3-SiC 복합체를 제조하는 방법이다.
  • 메탄올을 용제로 하여 SiCw를 제외한 모든 출발 물질을 혼합하고 직경 5 mm의 Al2O3 볼을 이용하여 24시간 동안 볼 밀링을 실시한 후, SiCw를 첨가하여 추가적인 1시간 동안의 볼 밀링을 실시함으로써 밀링 중에 SiCw의 손상을 최소화하였다. 혼합된 슬러리를 80℃에서 건조하고 50메쉬의 체질을 실시한 후, 1750℃, 30 MPa, Ar 분위기하에서 1시간 동안 열간가압소결을 실시하였다. 또한, 복합체와의 특성 비교를 위하여 Al2O3와 Y2O3-MgO 소결조제만으로 구성된 분말을 제조하여 1450℃, 20 MPa, Ar 분위기하에서 30분 동안 열간가압소결을 실시하였다.

대상 데이터

  • Al2O3·SiO2의 출발재료로는 저가의 뮬라이트 (3Al2O3·2SiO2)를 사용하여 아래 반응식 (1)에 따른 반응을 유도하였다.
  • 또한 평균 직경과 길이가 각각 0.65와 10 μm인 β-SiC 휘스커 (Silar® SC-9M, Advanced Composite Materials, 미국)를 강화재로 사용하였다.
  • 반응소결을 위하여 평균입경 1.54 μm와 99.7% 이상의 순도를 보유하는 Al 분말 (Jinhao Aluminum, 중국)과 95%의 순도를 갖는 조대한 뮬라이트 (M70, Suzhou Jinxing Yuantong New Materials, 중국) 및 98.5% 이상의 순도와 35 nm의 평균입경을 갖는 카본블랙 (HiBlack, Shin Woo Materials, 한국)을 출발물질로 사용하였다.
  • 조대한 출발물질을 사용하는 경우에 치밀화되고 나노입자로 구성된 복합체의 제조가 상대적으로 어렵기 때문에 Fig. 1에 나타난 바와 같이 미세한 출발물질을 사용하였으며, 뮬라이트는 고에너지 밀링을 통하여 입자크기를 감소시켰다. Al 분말은 평균 입경이 1.
  • 평균입경 0.3 μm와 비표면적 8m2/g을 보유하는 상업용α-Al2O3 (APA-0.5, Sasol, 미국) 및 52 nm의 평균입경과 80 m2/g의 비표면적을 가지는 β-SiC 분말 (4620KE, NanoAmor, 미국)을 Al2O3-SiC 복합체 기지상의 출발재료로 사용하였다.

데이터처리

  • 실험에 사용된 분말 및 소결체의 미세구조를 확인하기 위하여 전계방사형 주사전자현미경 (FE-SEM; Hitachi, S4800)을 사용하였으며, 상분석을 위하여 FE-SEM에 장착된 Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS: Horiba EX-250)를 사용하였다. 소결체의 상을 관찰하기 위하여 XRD (X’Pert-PEO MPD, Pananalytical, Cu Kα line, 40 kV와 30 mA, 네덜란드)를 이용하였으며, 상분율을 Rietveld 시뮬레이션을 통하여 계산하였다.

이론/모형

  • 소결체의 상을 관찰하기 위하여 XRD (X’Pert-PEO MPD, Pananalytical, Cu Kα line, 40 kV와 30 mA, 네덜란드)를 이용하였으며, 상분율을 Rietveld 시뮬레이션을 통하여 계산하였다.
  • 측정에 사용된 하중은 10 kg이었으며, 유지시간은 10초였다. 이때 발생한 crack 길이를 바탕으로 Lawn과 Fuller가16) 제안한 측정법을 바탕으로 경도와 인성을 측정하였다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
휘스커 첨가 Al2O3 복합재료는 균열 생성 시 어떤 영향을 받는가? 1) 따라서 Al2O3의 활용분야 확대를 위해서는 인성 및 고온강도의 향상이 요구되며, 이를 위하여 Al2O3 기지상에 섬유, 입자, 휘스커 (whisker) 등의 강화재를 첨가한 복합재료에 대한 연구가 활발히 이루어져왔다.2-6) 특히 휘스커 첨가 Al2O3 복합재료는 균열의 생성시 휘스커에 의한 균열편향 (crack deflection), 휘스커 뽑힘 (whisker pullout) 및 가교 (bridging) 등의 고인성 기구에 의하여 인성강화 효과가 크다는 것이 보고되었다.4,6) 일반적으로 Al2O3 복합재료용 휘스커로는 SiC 및 Si3N4 등이 연구되어 왔으며, 이중 SiC 휘스커 (SiCw)는 열적, 화학적 안정성과 고탄성의 특성을 보유하고 있기 때문에 많은 연구가 이루어져 왔다.
알루미나의 특성은? 알루미나(Al2O3)는 우수한 화학적 안정성, 내식성 및 내마모성으로 인하여 다양한 분야에 구조 세라믹으로 사용되고 있지만, 상대적으로 낮은 파괴인성과 고온강도 감소의 단점을 보여 준다.1) 따라서 Al2O3의 활용분야 확대를 위해서는 인성 및 고온강도의 향상이 요구되며, 이를 위하여 Al2O3 기지상에 섬유, 입자, 휘스커 (whisker) 등의 강화재를 첨가한 복합재료에 대한 연구가 활발히 이루어져왔다.
Al2O3-SiC 복합재료의 제조를 위한 반응소결법의 장점은? Al2O3-SiC 복합재료의 제조는 Al2O3 분말과 SiC를 출발 물질로 사용하여 열간가압소결을 하는 것이 일반적이지만, 알루미노실리케이트 (Al2O3·SiO2), Al 및 탄소 분말을 출발물질로 하여 고온 소결과정 중에 반응을 유도함으로써 Al2O3와 SiC를 생성하는 반응소결법도 고려할 수 있다. 반응소결법을 활용한 복합체의 제조는 고온 소결과정에서 발생하는 입자 조대화 (Oswald ripening)를 최소화하여 작은 입도를 가지는 복합체를 제조할 수 있으며, 또한 일반적인 SiC 분말의 표면에 형성되어 있는 SiO2층의 포함을 최소화함으로써 고온물성 감소를 억제할 수 있다는 장점도 있다.10) 하지만, 반응소결법을 활용한 Al2O3-SiC 복합체의 제조는 출발물질의 자발적 반응여부, 반응과정 중에 발생하는 기체의 영향 및 반응 정도에 따른 정확한 화학양론을 맞추기 어렵다는 단점도 있다.
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참고문헌 (20)

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