[논문]RF 마그네트론 스퍼터링법으로 증착된 Multiferroic BiFeO3 박막의 미세구조 및 자기적 특성

송종한; 남중희; 강대식; 조정호; 김병익; 최덕균; 전명표

doi:10.4283/jkms.2010.20.6.222

초록
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RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Pt/Ti/$SiO_2$/Si(100) 기판위에 $BiFeO_3$ 박막을 증착하였고, 스퍼터링 공정에서 산소량이 $BiFeO_3$ 박막에 미치는 영향을 조사하였다. $BiFeO_3$ 박막은 XRD 회절패턴의 결과를 통하여 소량의 불순물상이 존재하는 페로브스카이트 구조로 결정화되었다. $O_2$ 가스의 유량은 박막의 미세구조 및 자기적 특성에 많은 영향을 끼친다. $O_2$ 가스의 유량이 증가함에 따라 박막의 표면 거칠기 및 grain size가 증가하였다. $BiFeO_3$ 박막은 상온에서 약자성적인 거동을 보였으며, PFM 측정을 통하여 박막의 미세구조와 압전계수와의 상관관계를 조사하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

$BiFeO_3$ (BFO) thin films were deposited on Pt/Ti/$SiO_2$/Si(100) substrates by RF magnetron sputtering method at room temperature. The influence of the flow rate of $O_2$ gas on the preparation of $BiFeO_3$ thin films was studied. XRD results indicate th...

$BiFeO_3$ (BFO) thin films were deposited on Pt/Ti/$SiO_2$/Si(100) substrates by RF magnetron sputtering method at room temperature. The influence of the flow rate of $O_2$ gas on the preparation of $BiFeO_3$ thin films was studied. XRD results indicate that the $BiFeO_3$ thin films were crystallized to the perovskite structure with the presence of small amount of impurity phases. The flow rate of $O_2$ gas has great affect on the microstructures and magnetic properties of $BiFeO_3$ thin films. As flow rate of $O_2$ gas increased, roughness and grain size of the thin films increased. $BiFeO_3$ thin films exhibited weak ferromagnetic behavior at room temperature. The PFM images revealed correlation between the surface morphology and the piezoresponse, indicating that the piezoelectric coefficient is related to microstructure.

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문제 정의

본 문헌에서는 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 BiFeO₃ 박막을 제작하고, 박막의 스퍼터 제작조건인 O₂ 가스유량의 변수가 BiFeO₃ 박막에 미치는 미세구조 및 자기적, 유전적 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
박막은 페로브스카이트 구조로 결정화되었음을 확인하였다. 본 연구를 통하여 스퍼터링 조건에서 O₂ 가스가 BiFeO₃ 박막의 미세구조에 미치는 영향을 확인 할 수 있었으며, 이러한 미세구조의 변화에 따라 박막의 자기적 특성 및 압전계수의 변화를 확인하였다. O₂ 가스 유량 조절을 통한 O₂의 농도를 제어하여 박막의 표면을 보다 균일하게 제어할 수 있으며, 박막의 결정구조상 결함의 제어를 통하여 자기적 특성과 압전계수의 변화를 제어할 수 있음을 확인하였다.

제안 방법

스퍼터링 시초기에 로터리 펌프로 챔버 내의 압력을 약 10−3 torr까지 조절 한 후 터보분자 펌프를 이용하여 5 × 10−6 torr까지 진공을 조절하여 초기 압력을 설정하였다.
스퍼터링 시초기에 로터리 펌프로 챔버 내의 압력을 약 10^₋₃ torr까지 조절 한 후 터보분자 펌프를 이용하여 5 × 10⁻⁶ torr까지 진공을 조절하여 초기 압력을 설정하였다. 설정된 압력에서 챔버 내로 주입되는 고순도의 Ar 가스의 양은 30 sccm으로 고정시켰고, O₂ 가스의 양은 1.5, 4, 10, 15, 20 sccm으로 각각 달리하였다. 고주파 구동(RF power)은 150 W를 걸어주어 플라즈마를 유지시킨 후 총 가스압력을 10 mTorr로 설정하여 스퍼터링 하였다.
5, 4, 10, 15, 20 sccm으로 각각 달리하였다. 고주파 구동(RF power)은 150 W를 걸어주어 플라즈마를 유지시킨 후 총 가스압력을 10 mTorr로 설정하여 스퍼터링 하였다. 이때의 기판 온도는 상온으로 유지하였으며 박막의 균일한 증착을 위하여 기판의 회전수를 6 rpm으로 조절하였다.
이때의 기판 온도는 상온으로 유지하였으며 박막의 균일한 증착을 위하여 기판의 회전수를 6 rpm으로 조절하였다. 스퍼터링법에 의해 증착된 BiFeO₃ 박막은 비정질 상태를 나타내었으며, 결정화를 위한 열처리 공정의 온도는 500 ^oC로 설정하였으며, 3시간 동안 N₂ 분위기에서 열처리하였다.
열처리 공정을 통하여 결정화된 BiFeO₃ 박막은 X선 회절분석기(XRD, X-ray diffractometer)를 통하여 결정구조를 분석하였으며, 전계방출형주사전자현미경(FE-SEM, field emission scanning electron microscopy) 및 압전감응 힘 현미경(PFM, piezoresponse force microscopy)을 통하여 미세구조, 박막의 두께, 박막 표면 및 압전계수를 관찰하였다. BiFeO₃ 박막의 자성 특성은 진동형 시료 자성측정기(VSM, vibrating sample magnetometer)를 이용하여 상온(300 K)에서의 자기 이력곡선(M-H hysteresis)을 관찰하였다.
박막은 X선 회절분석기(XRD, X-ray diffractometer)를 통하여 결정구조를 분석하였으며, 전계방출형주사전자현미경(FE-SEM, field emission scanning electron microscopy) 및 압전감응 힘 현미경(PFM, piezoresponse force microscopy)을 통하여 미세구조, 박막의 두께, 박막 표면 및 압전계수를 관찰하였다. BiFeO₃ 박막의 자성 특성은 진동형 시료 자성측정기(VSM, vibrating sample magnetometer)를 이용하여 상온(300 K)에서의 자기 이력곡선(M-H hysteresis)을 관찰하였다.
4(a)에서 보여주듯이 가장 균일한 두께의 박막이 형성되었음을 알 수 있으며, BiFeO₃ 박막의 스퍼터링 증착 과정에서 박막의 표면구조는 산소유량에 크게 의존함을 확인하였다. 한편, 박막의 PFM 측정은 박막의 표면 거칠기(roughness) 분석뿐만 아니라 압전계수를 측정하기 위해 사용되었다.

대상 데이터

1은 BiFeO3 박막을 제작하기 위해 본 연구에서 사용한 RF 마그네트론 스퍼터링 박막 증착 장비의 개략도를 나타낸 것이다. 본 장치는 진공을 형성하고, 유지시키기 위한 진공 챔버, RF/DC 전원 공급 장치, 스퍼터링 소스, 기판가열용 히터, 기판홀더, 가스 주입장치 등으로 구성되어 있다. BiFeO₃ 박막 증착을 위한 스퍼터링 공정 조건은 Table I에 나타내었다.
BiFeO₃ 박막 증착을 위한 스퍼터링 공정 조건은 Table I에 나타내었다. 스퍼터링 시 사용된 타겟은 bismuth oxide와 iron oxide를 출발물질로 하여 고상반응법으로 제조된 타겟을 사용하였다. Bi와 Fe의 몰 비는 1:1로 유지하였으며, 타겟의 직경은 4 inch이다.
Bi와 Fe의 몰 비는 1:1로 유지하였으며, 타겟의 직경은 4 inch이다. 박막 증착을 위해 사용된 기판은 Pt가 코팅된(100)Si wafer(Pt/Ti/SiO₂/Si) 기판을 사용하였다. 스퍼터링 시초기에 로터리 펌프로 챔버 내의 압력을 약 10^₋₃ torr까지 조절 한 후 터보분자 펌프를 이용하여 5 × 10⁻⁶ torr까지 진공을 조절하여 초기 압력을 설정하였다.

이론/모형

본 문헌에서의 BiFeO₃ 박막은 대표적인 물리적 증착 기술인 RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 증착하였다. Fig.

성능/효과

O₂ 가스의 유량이 증가함에 따라 박막의 증착률은 감소함을 보이며, 이것은 주입되는 산소가 Bi 또는 Fe 입자와 결합하여 증착을 방해하거나, 기판과 타겟 사이에 존재하는 이온화된 산소가 기판상의 이미 증착된 산화막 층과 충돌하여 증착층을 식각(etching)하기 때문으로 사료된다[10]. 이러한 결과는 스퍼터링시 O₂ 가스의 조절을 통하여 박막의 두께를 제어하고, 미세구조의 변화의 가능함을 보여준다.
2에서 나타내었듯이 챔버 내에 산소량이 증가하면서 산소의 이온화가 발생하고, 이온화로 인한 이차전자방출이 가속화 되면서 스퍼터링 현상과 박막 표면의 식각(etching)에 영향을 미치는 것으로 판단할 수 있다. 가장 낮은 표면 거칠기를 나타내는 산소가스의 유량은 1.5 sccm이며 Fig. 4(a)에서 보여주듯이 가장 균일한 두께의 박막이 형성되었음을 알 수 있으며, BiFeO₃ 박막의 스퍼터링 증착 과정에서 박막의 표면구조는 산소유량에 크게 의존함을 확인하였다. 한편, 박막의 PFM 측정은 박막의 표면 거칠기(roughness) 분석뿐만 아니라 압전계수를 측정하기 위해 사용되었다.
Fig. 6(a)는 O₂ 가스 유량에 따른 BiFeO₃ 박막(두께~200 nm)의 포화자화(MS)와 보자력(HC)을 나타내며, O₂ 가스의 양이 감소할수록 BiFeO₃ 박막의 포화자화는 증가하고, 보자력은 감소하였다. 보자력은 자성재료의 자화(M)가 0이 되기 위한 외부자장(H)의 세기이며, 보자력에 영향을 미치는 요인으로는 입자크기, 형태, 밀도, 결정구조상 결함 등이 있다.
RF 마그네트론 스퍼터링법으로 증착된 BiFeO₃ 박막은 페로브스카이트 구조로 결정화되었음을 확인하였다. 본 연구를 통하여 스퍼터링 조건에서 O₂ 가스가 BiFeO₃ 박막의 미세구조에 미치는 영향을 확인 할 수 있었으며, 이러한 미세구조의 변화에 따라 박막의 자기적 특성 및 압전계수의 변화를 확인하였다.
본 연구를 통하여 스퍼터링 조건에서 O₂ 가스가 BiFeO₃ 박막의 미세구조에 미치는 영향을 확인 할 수 있었으며, 이러한 미세구조의 변화에 따라 박막의 자기적 특성 및 압전계수의 변화를 확인하였다. O₂ 가스 유량 조절을 통한 O₂의 농도를 제어하여 박막의 표면을 보다 균일하게 제어할 수 있으며, 박막의 결정구조상 결함의 제어를 통하여 자기적 특성과 압전계수의 변화를 제어할 수 있음을 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	페로브스카이트 구조의 BiFeO3란?	특히 외부 자기장을 인가하여 전기분극을 유도하고, 전기장을 인가하여 자화의 방향을 제어하는 자기 전기성 효과는 기억소자, 전장에 의해 제어되는 강자성소자 및 자장에 의해 제어되는 압전소자 등의 새로운 소자를 구현하려는 연구가 증가하고 있다[1-3]. 페로브스카이트 구조의 BiFeO3(BFO)은 단일 상으로는 유일하게 상온에서 강유전 및 반강자성 특성이 동시에 나타나는 물질로 높은 Nèel 온도(TN~375 oC)와 Curie 온도(TC~830 oC)로 인해 저장매체나 스핀트로닉스, 센서 등으로 잠재적인 응용가능성을 가지고 있는 물질이다[3-6]. BiFeO3의 자기모멘트는 Fe3+에 의하여 이루어지며 Fe3+는 이웃하는 6개의 Fe3+와 반편행하고 있어 (001)H 방향으로 반강자성 특성을 보인다[7, 8].
	다강체란?	다강체(multiferroic)는 강자성(ferromagnetic), 강유전(ferroelectric) 및 강탄성(ferroelastic) 특성과 같은 여러 물리적 특성이 동시에 발현되는 물질을 말하며, 특히 강자성 및 강유전성 특성이 동시에 존재하는 많은 산화물이 있다. 최근자기 전기성 효과(magnetoelectric effect)에 대한 관심이 증가하면서 강자성 특성과 강유전 특성이 동시에 발현되는 소자에 대한 많은 연구가 진행되고 있다.
	본 연구에서 사용한 RF 마그네트론 스퍼터링 박막 증착 장비의 구성요소는 무엇인가??	1은 BiFeO3 박막을 제작하기 위해 본 연구에서 사용한 RF 마그네트론 스퍼터링 박막 증착 장비의 개략도를 나타낸 것이다. 본 장치는 진공을 형성하고, 유지시키기 위한 진공 챔버, RF/DC 전원 공급 장치, 스퍼터링 소스, 기판가열용 히터, 기판홀더, 가스 주입장치 등으로 구성되어 있다. BiFeO3 박막 증착을 위한 스퍼터링 공정 조건은 Table I에 나타내었다.

참고문헌 (15)

W. Eerenstein, N. D. Mathur, and J. F. Scott, Nature 442, 17,

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C. Binek and B. Doudin, J. Phys. 17, 39 (2005).
M. Bibes and A. Barthelemy, Nature Materials 7, 425 (2008).

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A. Palewicz, T. Szumiata, R. Przenioslo, I. Sonsowska, and I.

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M. M. Kumar and R. Palkar, Appl. Phys. Lett. 76, 19 (2000).

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Z. Guan-jun, C. Jin-rong, C. Rui, Y. Sheng-wen, and M.

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V. Fruth, L. Mitoseriu, D. Berger, A. Ianculescu, C. Matei, S.

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I. Sosnowska and A. K. Zvezdin, J. Magn. Magn. Mater. 140-144, 167 (1995).

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T. Moriya, Phys. Rev. 120, 91 (1960).

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J. O. Cha, J. S. Ahn, and K. B. Lee, J. Kor. Phys. Soc. 54, 2,

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J. R. Teague, R. Gerson, and W. J. James, Solid State Commun.

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T. J. Park, Georgia C. Papaefthymiou, Artur J. Viescas, Arnold

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H. Bea, M. Bibes, A. Barthelemy, K. Bouzehouane, E. Jacquet,

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J. Zapta, J. Narvaez, W. Lopera, M. E. Gomez, G. A. Mendoza,
Y. K. Jun and S. H. Hong, J. Ceramic Society 45, 9, 556

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