[논문]자장 구조 변화에 따른 High Power Impulse Magnetron Sputtering (HIPIMS)에서 Al-doped ZnO 박막 증착 특성

박동희; 양정도; 최지원; 손영진; 최원국

doi:10.3740/mrsk.2010.20.12.629

[국내논문] 자장 구조 변화에 따른 High Power Impulse Magnetron Sputtering (HIPIMS)에서 Al-doped ZnO 박막 증착 특성
Magnetic Field Dependent Characteristics of Al-doped ZnO by High Power Impulse Magnetron Sputtering (HIPIMS) 원문보기

한국재료학회지 = Korean journal of materials research, v.20 no.12, 2010년, pp.629 - 635

박동희 (한국과학기술연구원 광.전자재료센터) , 양정도 (한국과학기술연구원 광.전자재료센터) , 최지원 (한국과학기술연구원 전자재료센터) , 손영진 (삼원진공) , 최원국 (한국과학기술연구원 광.전자재료센터)

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Abstract In this study characteristics of Al-doped ZnO thin film by HIPIMS (High power impulse sputtering) are discussed. Deposition speed of HIPIMS with conventional balanced magnetic field is measured at about 3 nm/min, which is 30% of that of conventional RF sputtering process with the same working pressure. To generate additional magnetic flux and increase sputtering speed, electromagnetic coil is mounted at the back side of target. Under unbalanced magnetic flux from electromagnet with 1.5A coil current, deposition speed of AZO thin film is increased from 3 nm/min to 4.4 nm/min. This new value originates from the decline of particles near target surface due to the local magnetic flux going toward substrate from electromagnet. AZO film sputtered by HIPIMS process shows very smooth and dense film surface for which surface roughness is measured from 0.4 nm to 1 nm. There are no voids or defects in morphology of AZO films with varying of magnetic field. When coil current is increased from 0A to 1A, transmittance of AZO thin film decreases from 80% to 77%. Specific resistance is measured at about $2.9{\times}10-2\Omega{\cdot}cm$. AZO film shows C-axis oriented structure and its grain size is calculated at about 5.3 nm, which is lower than grain size in conventional sputtering.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

산화물 타겟을 이용한 HIPIMS 연구의 경우 ITO 타겟을 사용한 선행연구가 있으며 AZO 증착의 경우 Zn 타겟을 이용한 HIPIMS 반응성 스퍼터링 연구가 이루어졌다.^12,13) 본 연구에서는 AZO 타겟을 사용한 HIPIMS 공정을 통해 증착된 AZO 박막의 특성을 살펴보았다.
타겟 중심과 타겟 가장자리의 자기력선 배열이 대칭적인 모습을 띄며 자기력선이 타겟 바깥쪽에서 나와서 타겟중심으로 들어가는 자기장 배열을 가지는 자장 구조를 balanced magnetic field라 하며 대부분의 마그네트론에서 이러한 자장구조를 가진다. 본 연구에 서는 HIPIMS의 낮은 증착속도를 개선하기 위하여 타겟 가장자리, 즉 타겟 외각부의 자장을 증가시켜 자기장을 비대칭 형태로 인가하였다. 이 경우 자장구조는 타겟 가장자리에서 나오는 자기력선이 기판 중심을 향해 뻗어가는 형태를 띄게 되며 이를 unbalanced magnetic field라 칭한다.

가설 설정

21) 타겟에 걸리는 음전위에 의해 가속된 O− 이온과 기판의 충돌은 기판에서 성장하고 있는 박막의 lattice 변위를 야기한다.

제안 방법

자기장 변화에 따른 플라즈마 상태를 살펴보기 위하여 PEM법(Plasma emission monitoring, PLASUS Emicon MC 모델 사용)을 사용하였다. Zn와 O 두 개의 emission line을 선택한 후 타겟 표면의 플라즈마 emission을 측정하였다. Zn의 경우 481 nm emission line (5s3s1→4p3p2)¹⁶⁾과 산소의 경우 844 nm emission line (3p3p→3s3s0)¹⁷⁾을 선택하였다.
120 mm 너비의 타겟 중심에는 5200 G의 자장세기를 가지는 NdFe 30 자석을 설치하였고 양 가장자리에는 각각 5000 G의 자기장을 가지는 NdFe 30 자석을 설치하였다. 영구자석 옆면에 전자석 코일을 장착하여 코일 전류에 따라 자장구조가 바뀌도록 설계하였다.
전자석 전류가 증가할 때 증착속도가 향상된 원인을 스퍼터된 Zn와 O 두원소의 분포 변화를 통해 유추하였다. Fig.
펄스 인가가 종료된 시점부터 플라즈마 전자 밀도가 감소(decay)되기 시작하여 140 μs정도의 긴 시간동안 1011cm−3 의 플라즈마 전자 밀도가 측정되었다.

대상 데이터

3은 본 실험에서 사용된 마그네트론의 구조를 보여준다. 120 mm 너비의 타겟 중심에는 5200 G의 자장세기를 가지는 NdFe 30 자석을 설치하였고 양 가장자리에는 각각 5000 G의 자기장을 가지는 NdFe 30 자석을 설치하였다. 영구자석 옆면에 전자석 코일을 장착하여 코일 전류에 따라 자장구조가 바뀌도록 설계하였다.
1(a)에서와 같이 방전이 시작되었다. HIPIMS를 위한 전력공급장치는 Trumpf Huttinger 사의 Truplasma Highpulse 4002 DC generator를 사용하였다. 타겟 인가전력 400W의 낮은 파워에서는 플라즈마가 일반적인 Ar 플라즈마 색과 유사한 보라색 이었다.
Zn의 경우 481 nm emission line (5s3s1→4p3p2)16)과 산소의 경우 844 nm emission line (3p3p→3s3s0)17)을 선택하였다.
66%)의 파형으로 1 kV의 음전압을 타겟에 인가하자 1 kW의 전력이 인가되었다. sodalime 유리기판을 사용하였으며 타겟에서 110 mm 떨어진 지점에서 유리기판을 장착하였고 별도로 기판을 가열하지 않고 증착하였다. 증착시간은 20분이었으며 증착 완료시 기판에 붙어있던 온도측정 테이프를 통해 기판의 최대 온도가 60도로 측정되었다.
본 실험에는 Al₂O₃이 2wt% 함유된 순도 99.99%의 AZO 타겟(희성금속 제작)을 사용하였다. 지름 1600mm, 높이 1200mm 의 실린더 모양 챔버를 사용하였으며 1100 ×120 mm²의 AZO 타겟을 챔버 한쪽 벽면에 수직방향으로 설치하였다.
지름 1600mm, 높이 1200mm 의 실린더 모양 챔버를 사용하였으며 1100 ×120 mm2의 AZO 타겟을 챔버 한쪽 벽면에 수직방향으로 설치하였다.

이론/모형

자기장 변화에 따른 플라즈마 상태를 살펴보기 위하여 PEM법(Plasma emission monitoring, PLASUS Emicon MC 모델 사용)을 사용하였다. Zn와 O 두 개의 emission line을 선택한 후 타겟 표면의 플라즈마 emission을 측정하였다.
이 경우 자장구조는 타겟 가장자리에서 나오는 자기력선이 기판 중심을 향해 뻗어가는 형태를 띄게 되며 이를 unbalanced magnetic field라 칭한다. 자기장 형성 전산모사는 공개 전산모사 프로그램인 Ansoft사의 Maxwell 2D SV 버전을 사용하였으며 전산모사는 실제 타겟의 크기 및 구조와 동일한 상태에서 이루어지도록 디자인하였다.

성능/효과

Pulsed laser deposition의 경우 100도 정도의 낮은 기판 온도에도 박막이 거칠게 증착되었으며 표면 조도 역시 9 nm 정도로 측정되었다.¹⁾ 스퍼터링 증착시 입자의 에너지가 매우크기 때문에 상온증착일 경우에도 표면이미지가 거칠게 관찰되거나 표면조도가 수 nm 정도이상으로 측정된다.^3,4,6) Fig.
14) 50 μs의 펄스 기간동안 전계 인가 종료 시점까지 플라즈마 전자밀도가 선형적으로 증가하였다.
9은 전자석 전류가 증가할 때 AZO 박막의 투과도 변화를 보여준다. 550 nm 파장영역에서 투과도는 각각 0 A 일 때 80%, 1 A 일 때 80%, 1.5 A 일 때 77%의 투과도가 측정되었다.
HIPIMS 법을 이용하여 AZO 박막을 증착한 결과 일반적인 스퍼터링을 이용한 박막에 비해 매우 조직이 치밀하며 표면 조도가 1 nm 이하의 우수한 AZO 박막이 증착되었음을 알 수 있었다. 전자석 코일 전류가 증가할 경우 balanced magnetic field 구조에서 unbalanced magnetic field 구조로 자기장 구조가 변화함을 Maxwell 전산모사를 통해 확인할 수 있었다.
전자석 코일 전류를 증가시킬수록 타겟 바깥쪽의 자기장들이 타겟 중심 방향쪽으로 비대칭적으로 쏠리는 unbalanced magnetic field 구조를 관찰할 수 있다. 이는 타겟 가장자리에서 나오는 자속이 증가하면서 가장자리 부분의 자기장이 강해지기 때문이며 타겟 중심부로 수렴하는 자기력선의 수가 줄어들면서 상대적으로 자기력선의 방향이 기판 쪽을 향하고 있음을 확인할 수 있다. 또한 이러한 현상은 Fig.
6은 타겟 표면에서 스퍼터된 입자들에서 나오는 emission의 변화를 측정한 것이다. 전자석 전류가 증가할수록 타겟 표면에서 스퍼터된 입자들의 emission의 크기가 선형적으로 감소하였다. Zinc의 경우 전자석에 의한 외부자장이 없을 때 Intensity가 1357이었으나 외부자장을 가할수록 emission이 약해지면서 코일전류가 1.
HIPIMS 법을 이용하여 AZO 박막을 증착한 결과 일반적인 스퍼터링을 이용한 박막에 비해 매우 조직이 치밀하며 표면 조도가 1 nm 이하의 우수한 AZO 박막이 증착되었음을 알 수 있었다. 전자석 코일 전류가 증가할 경우 balanced magnetic field 구조에서 unbalanced magnetic field 구조로 자기장 구조가 변화함을 Maxwell 전산모사를 통해 확인할 수 있었다. 코일 전류를 1.
4 A 로 증가할 경우 코일 전류가 0일 때 보다 증착속도가 50% 증가하였다. 전자석을 통한 자기장 구조 변화는 HIPIMS의 증착속도 개선에 효과적이었으며 박막 품질 저하는 관찰되지 않았다. 투과도의 경우 550 nm 가시광 영역에서 최대 80%의 비교적 우수한 광학적 특성을 가지고 있었지만 상대적으로 전기적 특성은 비저항이 2.
코일 전류가 0A 일 때 비저항이 가장 우수하였으나 균일도는 코일 전류 1.5 A 조건하에서 1.27 × 10−1Ω·cm, 1.34 × 10−1Ω·cm, 1.38 × 10−1Ω·cm로 전 영역에서 5% 이내로 측정되었다.
전자석을 통한 자기장 구조 변화는 HIPIMS의 증착속도 개선에 효과적이었으며 박막 품질 저하는 관찰되지 않았다. 투과도의 경우 550 nm 가시광 영역에서 최대 80%의 비교적 우수한 광학적 특성을 가지고 있었지만 상대적으로 전기적 특성은 비저항이 2.9 × 10⁻²Ω·cm 정도로 다른 증착법에 비해 우수하지 않았다. 비저항이 높은 이유는 XRD 회절 스펙트럼을 통해 분석한 결과 결정립의 크기가 5.

후속연구

3 nm 정도로 작았기 때문이라 추정한다. HIPIMS가 투명 전도성 산화물 증착에 응용 되기 위해서는 다양한 공정조건 및 자장구조 변경을 통해 증착속도 뿐만 아니라 광학적 특성 및 전기적인 특성을 개선하는 후행 연구가 필요할 것이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	HIPIMS 연구는 어떤 부분에 집중되어 있는가?	일반적인 DC에 비해서 이온화율이 높은 HIPIMS에서 스퍼터된 이온들이 타겟으로 되돌아가는 것 때문에 증착율이 낮다는 것이 일반적인 설명이다.11) HIPIMS 연구는 금속타겟을 사용하여 Ar과 산소 또는 질소가 섞여 있는 분위기에서 스퍼터링을 하는 반응성 스퍼터링(reactive sputtering)에 집중되었다. 그러나 반응성 스퍼터링의 경우 반응성 가스의 미량 변화에도 증착막의 특성이 바뀌며 반응성 가스의 유량변화에 따른 방전전류 특성이 이력현상(hysteresis)을 가지기 때문에 공정을 제어하기가 매우 어려운 특성을 가지고 있다.
	ITO를 대체하기 위해 어떤 박막 증착법들이 연구되어 왔는가?	그런데 인듐의 경우 매장량이 제한적이기 때문에 이를 대체하기 위한 많은 연구가 이루어지고 있으며 그 중 대표적인 것이 AZO (Aluminium Zinc Oxide)이다. 우수한 전기적, 광학적 특성을 가지는 ITO를 대체하기 위해 Pulsed laser deposition,1) Atomic layer deposition,2) DC magnetron sputtering,3) Pulsed DC sputternig,4,5) RF sputtering6,7)과 같은 많은 AZO 박막 증착법들이 연구되어 왔다. 각각의 증착법으로 증착된 AZO 박막은 서로 다른 특성을 보여주고 있으나 ITO를 대체하기 위해서는 아직 특성이 우수하지 못하기 때문에 새로운 증착법에 대한 연구가 많이 필요하다고 볼 수 있다.
	HIPIMS는 Pulsed DC 스퍼터링에 비해 어떤 장점을 가지고 있는가?	일반적인 pulsed DC 스퍼터링의 경우 수 μs의 pulse time과 수십 kHz의 주파수의 전압을 주기적으로 걸어주기 때문에 듀티비가 수십 퍼센트 정도인데 반하여 HIPIMS(High power impulse magnetron sputtring)의 경우 듀티비가 1% 이하의 매우 낮은 영역을 이용한다. Pulsed DC 스퍼터링에 비해 상대적으로 긴 수십~수백 μs영역의 pulse time을 사용하기 때문에 최대 3~4 A/cm2의 매우 높은 방전 전류를 생성할 수 있는 장점이 있다. 따라서 pulse를 보다 강조하기 위하여 impulse라는 용어를 써서 일반적으로 HIPIMS라고 통칭하고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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